"ГОСТ 10929-76 (СТ СЭВ 5768-86). Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР

от 30 января 1976 г. N 263

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ВОДОРОДА ПЕРОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Hydrogen peroxide. Specifications

ГОСТ 10929-76

(СТ СЭВ 5768-86)

Группа Л51

ОКП 26 1131 0010 07

Срок действия

с 1 января 1977 года

до 1 января 1997 года

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

Разработчики: Г.В. Грязнов; В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг (руководители темы), З.М. Ривина; Л.В. Кидиярова, З.А. Жукова.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.01.1976 N 263.

3. Периодичность проверки - 5 лет.

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5768-86.

Стандарт соответствует МС ИСО 6353/2-83 в части квалификации "химически чистый".

5. Взамен ГОСТ 10929-64.

6. Ссылочные нормативно-технические документы

──────────────────────────────────┬───────────────────────────────

Обозначение НТД, │ Номер пункта, подпункта

на которые даны ссылки │

──────────────────────────────────┼───────────────────────────────

ГОСТ 83-79 │3.6, 3.8, 3.9, 3.10, 3.11

ГОСТ 1770-74 │3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 3885-73 │2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77 │3.2.1

ГОСТ 4328-77 │3.4.1

ГОСТ 4517-87 │3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 4919.1-77 │3.4.1, 3.5

ГОСТ 6709-72 │3.2.1

ГОСТ 6859-72 │3.2.1

ГОСТ 10485-75 │3.10

ГОСТ 10555-75 │3.9

ГОСТ 10671.4-74 │3.5

ГОСТ 10671.5-74 │3.6

ГОСТ 10671.6-74 │3.7

ГОСТ 10671.7-74 │3.8

ГОСТ 17319-76 │3.11

ГОСТ 18300-87 │3.4.1

ГОСТ 19433-81 │2а.5

ГОСТ 20292-74 │3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 20490-75 │3.2.1

ГОСТ 24104-88 │3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 25336-82 │3.2.1, 3.4.1

ГОСТ 25794.1-83 │3.4.1

ГОСТ 25794.2-83 │3.2.1

ГОСТ 27025-86 │3.1а

ГОСТ 27026-86 │3.3

7. Срок действия продлен до 01.01.1997 Постановлением Госстандарта СССР от 30.10.1987 N 4107.

8. Переиздание (январь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., феврале 1989 г. (ИУС 2-88, 5-89).

Настоящий стандарт распространяется на перекись водорода (пергидроль), представляющую собой бесцветную прозрачную жидкость, легко разлагающуюся с выделением кислорода, предназначенный для нужд народного хозяйства и для экспорта.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 34,01.

Плотность - около 1,1 г/см3.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пероксид водорода должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям пероксид водорода должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

───────────────────────────────┬──────────────────────────────────

Наименование показателя │ Норма, %

├───────────────┬──────────────────

│ Химически │Чистый для анализа

│ чистый (х.ч.) │ (ч.д.а.)

│ ОКП │ ОКП

│26 1131 0013 04│ 26 1131 0013 05

───────────────────────────────┼───────────────┼──────────────────

1. Массовая доля пероксида │ 30 - 35 │ 29 - 32

водорода (H O ) │ │

2 2 │ │

2. Массовая доля нелетучего │ 0,001 │ 0,002 (0,005)

остатка, не более │ │

3. Массовая доля свободной │ 0,0005 │ 0,005

кислоты (в пересчете на H SO ),│ │

2 4 │ │

не более │ │

4. Массовая доля общего азота │ 0,0004 │ 0,002 (0,005)

(N) (из нитратов, нитритов │ │

и аммиака), не более │ │

5. Массовая доля сульфатов │ 0,0003 │ 0,0005 (0,001)

(SO ), не более │ │

4 │ │

6. Массовая доля фосфатов │ 0,0001 │ 0,0005 (0,001)

(PO ), не более │ │

4 │ │

7. Массовая доля хлоридов (Cl),│ 0,0002 │ 0,0005 (0,001)

не более │ │

8. Массовая доля железа (Fe), │ 0,00001 │0,00005 (0,0001)

не более │ (0,00002) │

9. Массовая доля мышьяка (As), │ 0,00001 │ 0,00005

не более │ │

10. Массовая доля тяжелых │ 0,00001 │ 0,00002

металлов (Pb), не более │ │ (0,00005)

Примечания. 1. Нормы, указанные в таблице, относятся к нестабилизированному продукту.

2. Пероксид водорода с нормами, указанными и скобках, допускается производить до 01.01.1996.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Пероксид водорода может быть стабилизирован по требованию потребителей. В этом случае на этикетке должно быть указано: "Стабилизирован". В продукте, стабилизированном неорганическим соединением, анион, входящий в состав этого соединения, и нелетучий остаток не определяют.

1.4. Продукт квалификации "химически чистый", предназначенный для экспорта, не должен содержать стабилизатора.

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Пероксид водорода способен вызывать поражение центральной нервной системы, расстройство зрения, воспалительные заболевания кожи; раздражает кожу, слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.

2а.2. В соприкосновении с органическими материалами огнеопасен.

2а.3. При работе с препаратом следует пользоваться индивидуальными средствами защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

2а.5. На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5152).

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 1000 г. Объем пероксида водорода, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% (по объему).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли пероксида водорода

3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий марганцовокислый (калий перманганат) по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 ) = 0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.2-83;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100(250)-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка Лунге по ГОСТ 6859-72;

пипетки 6(7)-2-25 и 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г (0,9 см3) препарата взвешивают при помощи пипетки Лунге, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20,0 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий такие же количества реактивов.

Допускается для определения массовой доли пероксида водорода использовать отдельную навеску препарата массой 0,1500 - 0,2000 г.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю пероксида водорода в процентах (X) вычисляют по формуле

где V - объем раствора перманганата калия концентрации точно c (1/5 ) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

- объем раствора перманганата калия концентрации точно c (1/5 ) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,001707 - масса пероксида водорода, соответствующая 1,00 см3 раствора перманганата калия концентрации точно c (1/5 ) = 0,1 моль/дм3, г;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,2% при доверительной вероятности 0,95.

3.2 - 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86. При этом 100,0 г (90,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку и охлаждают в ледяной бане. После прекращения вспенивания раствор выпаривают на водяной бане досуха. Далее определение проводят по ГОСТ 27026-86.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1 мг;

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг (5 мг).

Остаток сохраняют для определения фосфатов по п. 3.7.

3.4. Определение массовой доли свободной кислоты (в пересчете на )

3.4.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 (натрий гидроксид), раствор концентрации c (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта;

бюретка 1-2-2-0,01 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4-2-1 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2. Проведение анализа

10,0 г (9,0 см3) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, содержащую 100 см3 воды, прибавляют две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного и титруют из микробюретки раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленовато-синюю или красной окраски раствора в желтую.

Титрование проводят сравнивая окраску анализируемого раствора с окраской контрольного раствора (100 см3 воды, две-три капли раствора смешанного индикатора или метилового красного).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной кислоты (в пересчете на ) () в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора гидроксида натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m - масса навески препарата, г;

0,00049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия концентрации точно c (NaOH) = 0,01 моль/дм3, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,00005%.

3.5. Определение массовой доли общего азота (из нитратов, нитритов и аммиака) проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г (2,2 см3) препарата химически чистый или 1,0 г (0,9 см3) препарата чистый для анализа помещают в круглодонную колбу, прибавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты, упаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, осторожно прибавляют 5 см3 воды, охлаждают, нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии одной-двух капель раствора метилового красного (спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77), далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг (0,05 мг).

3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10,0 г (9,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты и 25 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,03 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг (0,10 мг).

3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: остаток, полученный по п. 3.3, растворяют в 20 см3 горячей воды, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см3 полученного раствора (соответствуют 10 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,05 мг (0,10 мг).

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.6-74 по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой (из навески 5 г для препарата квалификации "химически чистый" и 1 г для препарата квалификации "чистый для анализа").

3.8. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10 - 15 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При построении градуировочного графика в растворы сравнения, кроме растворов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, вводят 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия с массовой долей 10%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг (0,05 мг).

3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см3) препарата "химически чистый" или 10,0 г (9,0 см3) препарата "чистый для анализа" помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 3 см3 раствора соляной кислоты и 20 см3 воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75 без добавления раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг (0,01 мг),

для препарата "чистый для анализа" - 0,005 мг (0,01 мг).

Допускается проводить определение массовой доли железа 2,2-дипиридиловым или 1,10-фенантролиновым методом. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят роданидным методом.

3.10. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,0 г (4,5 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации х.ч. (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 30 см3 воды и переносят в колбу для определения мышьяка. Далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0005 мг As,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0025 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

3.11. Определение содержания тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 50,0 г (45,0 см3) препарата помещают в платиновую чашку, содержащую 0,5 см3 раствора безводного углекислого натрия квалификации "химически чистый" (ГОСТ 83-79, раствор с массовой долей 10%), выдерживают в ледяной бане до прекращения выделения пузырьков газа и выпаривают на водяной бане до 0,5 - 1 см3. Затем доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,005 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг (0,025 мг).

Допускается проводить определение по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом из навески 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка и маркировка - по ГОСТ 3885-73.

Виды и типы тары: 3т-10, 8т-4, а также оснащенные соответствующим приспособлением для отвода газов 3т-4, 3т-5, 3т-11, 3т-12, 8т-5, 8т-6.

Для продукции, предназначенной для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается использование потребительской стеклянной бесцветной тары без светозащитного покрытия указанных видов и типов, а также типа 8-2, транспортируемой и хранящейся в темных полиэтиленовых барабанах, и полиэтиленовых канистр 9-1 вместимостью 30, 40, 50 и 60 дм3, и полиэтиленовых бочек вместимостью 30, 40 и 50 дм3.

Группы фасовки: V, VI, VII.

Продукцию, предназначенную для нужд народного хозяйства, по согласованию с потребителем допускается фасовать до 60 кг.

Тару заполняют не менее чем на 3/4 объема.

Для упаковывания стеклянной потребительской тары в транспортную тару в качестве уплотняющего материала применяют древесную стружку, пропитанную растворами солей хлористого кальция, хлористого магния, сернокислого аммония или двузамещенного фосфорнокислого аммония, а также шлаковату, отходы пенополистирола или другой индифферентный уплотняющий материал.

При упаковывании стеклянных бутылей в полиэтиленовые барабаны, имеющие устройства для крепления бутылей, уплотняющий материал не используют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, отдельно от легковоспламеняющихся веществ и горючих материалов и вдали от нагревательных приборов, не допуская попадания прямых солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие пероксида водорода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - три месяца со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 1).