| Утвержден и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2009 г. N 1018-ст НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛОТНОСТИ ЧАСТЬ 1 ПИКНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Paint materials.
Method for determination of density. Part
1. Pyknometer method ISO 2811-1:1997 Paints and
varnishes - Determination of density - Part 1: Pyknometer method (MOD) ГОСТ Р
53654.1-2009 (ИСО 2811-1:1997) Группа Л19 ОКС 87.040 ОКСТУ 2309 Дата введения 1 января 2011 года Предисловие Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N
184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения
национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения". Сведения о
стандарте 1. Подготовлен ОАО
"Научно-производственная фирма "Спектр ЛК" на основе
аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который
выполнен ФГУП "Стандартинформ". 2. Внесен
Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы
лакокрасочные". 3. Утвержден и введен в действие Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря
2009 г. N 1018-ст. 4. Настоящий стандарт является
модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 2811-1:1997
"Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический
метод" (ISO 2811-1:1997 "Paints and varnishes - Determination of density - Part 1: Pyknometer method") путем изменения его структуры для приведения
в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2004 (подразделы 4.2 и
4.3). Сравнение структуры настоящего стандарта
со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном
Приложении ДА. При этом дополнения и изменения,
включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной
экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной
стандартизации, выделены в тексте курсивом. Наименование настоящего стандарта
изменено относительно наименования указанного международного стандарта для
приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел
3.5). 5. Введен впервые. Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе
"Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно
издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В
случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее
уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
"Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и
тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает метод
определения плотности #жидких лакокрасочных материалов и аналогичных продуктов
(далее - материал)# с использованием пикнометра. Определение плотности материалов с низкой
и средней вязкостью проводят в стеклянных пикнометрах при определенной
температуре испытания. В случае высоковязких материалов используют
металлический #пикнометр#. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы
нормативные ссылки на следующие стандарты: #ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная.
Технические условия# ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74,
ИСО 1513-80) Материалы лакокрасочные. Отбор проб для
испытаний #(ИСО 842-84 "Сырье для изготовления лаков и красок.
Отбор проб", MOD; ИСО 1512-74 "Краски и лаки. Отбор проб", MOD;
ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка
образцов для испытаний", MOD)# Примечание. При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю
"Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1
января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт
отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в
части, не затрагивающей эту ссылку. 3. Термины и
определения В настоящем стандарте применен следующий
термин с соответствующим определением: 3.1. Плотность 4. Аппаратура Обычное лабораторное оборудование, а
также: 4.1. Пикнометры. 4.1.1. Металлический пикнометр объемом 50
или 100 см3 круглого поперечного сечения и цилиндрической формы, изготовленный
из гладко отполированного, устойчивого к коррозии материала и снабженный плотно
прилегающей крышкой с отверстием посередине. Внутренняя поверхность крышки
должна быть вогнутой (рисунок 1).
Рисунок 1. Металлический пикнометр #Металлический пикнометр рекомендуется
для вязких лакокрасочных материалов и текущего контроля производства#. 4.1.2. Стеклянный пикнометр объемом от 10
до 100 см3 (рисунки 2а и 2б).
Рисунок 2. Стеклянный пикнометр #Стеклянные пикнометры применяют для
более точного определения плотности#. #4.2. Весы, обеспечивающие точность
взвешивания 0,0001 г# для пикнометров объемом менее 50 см3, а для других
пикнометров - #не менее 0,001 г#. 4.3. Термометр, обеспечивающий точность
измерений 0,2 °C, с ценой деления #0,1 °C#. 4.4. Термостат или водяная баня, способные поддерживать температуру #в пределах +/- 0,5 °C#. 5. Отбор проб Отбирают #среднюю пробу материала в
соответствии с требованиями ГОСТ 9980.2#. Контроль и подготовка каждой пробы для
испытания - #по ГОСТ 9980.2#. 6. Общие положения #Метод определения плотности заключается
в определении массы испытуемого материала, помещенного в пикнометр с известным
объемом при определенной температуре#. При определении плотности проводят два
параллельных испытания. Пикнометр должен быть прокалиброван при
температуре, при которой будет проводиться определение плотности испытуемого
материала, т.к. объем пикнометра изменяется в зависимости от температуры. В
противном случае следует провести корректировку, предусмотренную в А.1
(Приложение А). Необходимо проводить повторную калибровку
пикнометра после 100 измерений или в случае каких-либо замеченных изменений в
пикнометре. 7. Условия
проведения испытаний Испытания проводят при стандартной
температуре (23,0 +/- 0,5) °C или согласованной, например (20,0 +/- 0,5) °C. Испытуемый материал и пикнометр должны
быть выдержаны до достижения стандартной или согласованной температуры, при
этом колебания температуры в процессе испытаний не должны превышать 0,5 °C. 8. Подготовка к
испытаниям 8.1. Калибровка пикнометра. #Стеклянный пикнометр тщательно промывают
сначала хромовой смесью, затем дистиллированной водой по ГОСТ 6709 и
растворителем, не оставляющим следов после испарения, например этанолом,
ацетоном, этиловым эфиром и др. Готовят хромовую смесь следующим образом:
5 г двухромовокислого калия растворяют в 25 см3 воды
и прибавляют 5 см3 серной кислоты#. Металлический пикнометр аккуратно очищают
снаружи, промывают внутри растворителем, не оставляющим следов после испарения,
и тщательно высушивают. Пикнометр выдерживают при стандартной или
согласованной температуре в течение 30 мин (раздел 7), затем пикнометр
взвешивают с точностью 0,0001 г для пикнометров объемом менее 50 см3, а для
других пикнометров - не более 0,001 г. Пикнометр заполняют кипяченой
дистиллированной водой по ГОСТ 6709 температурой не более чем на 1 °C ниже
температуры испытания, не допуская образования пузырьков. Закрывают пикнометр
пробкой или крышкой, #оставляя переливное отверстие открытым#. Пикнометр с водой помещают в термостат
или водяную баню на 30 мин до достижения постоянной температуры испытания
(раздел 7). Пикнометр вынимают из термостата или
бани. Воду, вытекшую из отверстия в пробке или крышке, удаляют фильтровальной
бумагой или тканью и тщательно осушают его снаружи тем же материалом. Пикнометр с водой без промедления
взвешивают с той же точностью, что и пустой, #при этом воду, вытекающую из
отверстия в пробке или крышке во время взвешивания, не удаляют#. Примечания. 1. Касание пикнометра голыми
руками приводит к повышению его температуры, вызывая дополнительное перетекание
жидкости через край, а также оставляет отпечатки пальцев, поэтому рекомендуется
использовать пинцет или ватные тампоны. 2. Незамедлительное быстрое взвешивание
заполненного пикнометра необходимо для уменьшения до минимума потери массы,
обусловленной испарением воды через отверстие для стока. Объем пикнометра
где
Для более точного определения объема
пикнометра вычисления проводят по следующим формулам:
где
Таблица 1 Зависимость плотности чистой, не содержащей воздуха воды от температуры ┌───────────┬───────────┬────────────┬───────────┬────────────┬───────────┐ │Температура│ Плотность │Температура │ Плотность │Температура │ Плотность │ │ t , °C │ ро , г/см3│ t , °C │ ро , г/см3│ t , °C │ ро , г/см3│ │ T │ W │ T │ W │ T │ W │ ├───────────┼───────────┼────────────┼───────────┼────────────┼───────────┤ │ 10 │ 0,9997 │ 22 │ 0,9978 │ 25 │ 0,9970 │ │ 11 │ 0,9996 │ │ │ │ │ │ 12 │ 0,9995 │ 22,1 │ 0,9978 │ 25,1 │ 0,9970 │ │ 13 │ 0,9994 │ 22,2 │ 0,9977 │ 25,2 │ 0,9970 │ │ 14 │ 0,9992 │ 22,3 │ 0,9977 │ 25,3 │ 0,9970 │ │ 15 │ 0,9991 │ 22,4 │ 0,9977 │ 25,4 │ 0,9969 │ │ 16 │ 0,9989 │ 22,5 │ 0,9977 │ 25,5 │ 0,9969 │ │ 17 │ 0,9988 │ 22,6 │ 0,9976 │ 25,6 │ 0,9969 │ │ 18 │ 0,9986 │ 22,7 │ 0,9976 │ 25,7 │ 0,9969 │ │ 19 │ 0,9984 │ 22,8 │ 0,9976 │ 25,8 │ 0,9968 │ │ │ │ 22,9 │ 0,9976 │ 25,9 │ 0,9968 │ ├───────────┼───────────┼────────────┼───────────┼────────────┼───────────┤ │ 20 │ 0,9982 │ 23 │ 0,9975 │ 26 │ 0,9968 │ │ │ │ │ │ 27 │ 0,9965 │ │ 20,1 │ 0,9982 │ 23,1 │ 0,9975 │ 28 │ 0,9962 │ │ 20,2 │ 0,9982 │ 23,2 │ 0,9975 │ 29 │ 0,9959 │ │ 20,3 │ 0,9981 │ 23,3 │ 0,9975 │ 30 │ 0,9957 │ │ 20,4 │ 0,9981 │ 23,4 │ 0,9974 │ 31 │ 0,9953 │ │ 20,5 │ 0,9981 │ 23,5 │ 0,9974 │ 32 │ 0,9950 │ │ 20,6 │ 0,9981 │ 23,6 │ 0,9974 │ 33 │ 0,9947 │ │ 20,7 │ 0,9981 │ 23,7 │ 0,9974 │ 34 │ 0,9944 │ │ 20,8 │ 0,9980 │ 23,8 │ 0,9973 │ 35 │ 0,9940 │ │ 20,9 │ 0,9980 │ 23,9 │ 0,9973 │ │ │ ├───────────┼───────────┼────────────┼───────────┼────────────┼───────────┤ │ 21 │ 0,9980 │ 24 │ 0,9973 │ 36 │ 0,9937 │ │ │ │ │ │ 37 │ 0,9933 │ │ 21,1 │ 0,9980 │ 24,1 │ 0,9973 │ 38 │ 0,9930 │ │ 21,2 │ 0,9980 │ 24,2 │ 0,9972 │ 39 │ 0,9926 │ │ 21,3 │ 0,9979 │ 24,3 │ 0,9972 │ 40 │ 0,9922 │ │ 21,4 │ 0,9979 │ 24,4 │ 0,9972 │ │ │ │ 21,5 │ 0,9979 │ 24,5 │ 0,9972 │ │ │ │ 21,6 │ 0,9979 │ 24,6 │ 0,9971 │ │ │ │ 21,7 │ 0,9978 │ 24,7 │ 0,9971 │ │ │ │ 21,8 │ 0,9978 │ 24,8 │ 0,9971 │ │ │ │ 21,9 │ 0,9978 │ 24,9 │ 0,9971 │ │ │ └───────────┴───────────┴────────────┴───────────┴────────────┴───────────┘ 9. Проведение
испытаний #Пикнометр и испытуемый образец помещают
в термостат или водяную баню (4.4), в которых
поддерживается стандартная или согласованная температура#. Выдерживают 30 мин до достижения
температурного равновесия. В ходе термостатирования
температура термостата или водяной бани должна оставаться в допустимых
пределах. Используя термометр (4.3), измеряют
температуру #Пикнометр вынимают из термостата или из
водяной бани (в случае использования водяной бани пикнометр тщательно осушают
снаружи) и взвешивают ( Пикнометр #медленно# заполняют испытуемым
материалом во избежание образования пузырьков воздуха. Пикнометр плотно закрывают крышкой или
пробкой и, используя впитывающий материал, смоченный растворителем, убирают с
наружной стороны пикнометра избыток материала. Затем тщательно протирают ватой. Взвешивают заполненный пикнометр ( #Время взвешивания не должно превышать 5
мин, чтобы избежать потерь массы из-за испарения легколетучих растворителей,
входящих в состав материала. Температура испытания при определении
плотности материала должна быть такой же, как при калибровке пикнометра#. Примечание. Материал, прилипающий к
пришлифованным поверхностям стеклянного пикнометра или к местам соприкосновения
крышки и корпуса металлического пикнометра, может сильно влиять на результат
взвешивания. Рекомендуется сводить к минимуму этот источник ошибки, для чего
все соединения должны быть с плотной посадкой. 10. Обработка
результатов 10.1. Плотность
где
Если температура испытания отличается от стандартной, то плотность можно рассчитать, используя А.2
(Приложение А). 10.2. За результат испытания принимают
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. 11. Прецизионность 11.1. Повторяемость r Значение, ниже
которого с 95%-ной вероятностью заключена абсолютная разность между результатами
двух единичных испытаний, каждый из которых является средним значением
результатов двух параллельных определений, выполненных на одном материале одним
оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени при
использовании стандартизованного метода испытаний, равно 0,001 г/см3 #при
определении плотности в стеклянном пикнометре и 0,05 г/см3 - в металлическом пикнометре#. 11.2. Воспроизводимость
R Значение, ниже которого с 95%-ной вероятностью заключена абсолютная разность между результатами
двух единичных испытаний, каждый из которых является средним значением
результатов двух параллельных определений, выполненных на одном материале
разными операторами в разных лабораториях при использовании стандартизованного
метода испытаний, равно 0,002 г/см3. 12. Протокол
испытаний Протокол испытаний должен содержать
следующую информацию: а) ссылку на настоящий стандарт; б) информацию, необходимую для полной
идентификации #материала#, подлежащего испытаниям; в) тип используемого пикнометра; г) температуру испытания; д) плотность (г/см3),
округленную до 0,001 г/см3; е) любые отклонения от установленного
метода испытания; ж) дату испытаний. Приложение А (справочное) КОРРЕКТИРОВКА ОБЪЕМА ПИКНОМЕТРА И ПЛОТНОСТИ
МАТЕРИАЛА В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ А.1. Корректировка
объема пикнометра в зависимости от температуры Если температура испытания
где
Таблица А.1 Коэффициент теплового расширения ( используемых для изготовления пикнометров ┌───────────────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ │ -1 │ │ Материал │ гамма x °C │ │ │ p │ ├───────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ │ -6 │ │Боросиликатное стекло │ 10 x 10 │ ├───────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ │ -6 │ │Натриево-кальциево-силикатное │ 25 x 10 │ │стекло │ │ ├───────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ │ -6 │ │Аустенитная нержавеющая сталь │ 48 x 10 │ ├───────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ │ -6 │ │Медноцинковый сплав (латунь) │54 x 10 [значение для CuZn 37 (Ms 63)]│ ├───────────────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │ │ -6 │ │Алюминий │ 69 x 10 │ └───────────────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ А.2. Вычисление
плотности при стандартной температуре на основе определений, выполненных при
других температурах Если плотность испытуемого материала
определяют при температуре, отличной от стандартной температуры, плотность
где
- для водно-дисперсионных красок - - для других материалов
-
Приложение ДА (справочное) СОПОСТАВЛЕНИЕ СТРУКТУРЫ НАСТОЯЩЕГО СТАНДАРТА СО СТРУКТУРОЙ ПРИМЕНЕННОГО В НЕМ МЕЖДУНАРОДНОГО
СТАНДАРТА Таблица ДА.1 ┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Структура настоящего стандарта │ Структура международного стандарта │ │ │ ИСО 2811-1:1997 │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │1. Область применения (1) │1. Область распространения │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │2. Нормативные ссылки (2) │2. Ссылки на нормативную документацию│ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │3. Термины и определения (3) │3. Определение │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │4. Аппаратура (6) │4. Принцип │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │5. Отбор проб (7) │5. Температура │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │6. Общие положения (4, 8.1) │6. Аппаратура │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │7. Условия проведения испытаний (5)│7. Отбор образцов │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │8. Подготовка к испытаниям │8. Процедура │ │8.1. Калибровка пикнометра │8.1. Общие положения │ │(Приложение А) │8.2. Проведение измерений │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │9. Проведение испытаний (8.2) │9. Расчет │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │10. Обработка результатов (9) │10. Прецизионность │ │ │10.1. Повторяемость │ │ │10.2. Воспроизводимость │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │11. Прецизионность │11. Отчет об испытаниях │ │11.1. Повторяемость (10.1) │ │ │11.2. Воспроизводимость (10.2) │ │ ├───────────────────────────────────┤ │ │12. Протокол испытаний (11) │ │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Приложение А. Корректировка объема │Приложение А. Калибровка пикнометра │ │пикнометра и плотности материала в │ │ │зависимости от температуры │ │ │(Приложение В) │ │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Приложение ДА. Сопоставление струк-│Приложение В. Температурные │ │туры настоящего стандарта со струк-│изменения │ │турой примененного в нем междуна- │ │ │родного стандарта │ │ ├───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┤ │ Примечание. После заголовков разделов (подразделов) настоящего│ │стандарта в скобках приведены номера аналогичных им разделов│ │(подразделов) международного стандарта. │ └─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘ |
-
коэффициент объемного теплового расширения испытуемого материала,
