"ГОСТ Р ИСО 3839-2009. Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод" // Технорма.RU

Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 15 декабря 2009 г. N 1169-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БРОМНОГО ЧИСЛА ДИСТИЛЛЯТОВ

И АЛИФАТИЧЕСКИХ ОЛЕФИНОВ. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ISO 3839:1996

Petroleum products - Determination of bromine number

of distillates and aliphatic olefins - Electrometric method

(IDT)

ГОСТ Р ИСО 3839-2009

Группа Б19

ОКС 71.080.10

75.080;

ОКСТУ 0209

Дата введения

1 января 2011 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

Сведения о стандарте

1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП") на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 5.

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1169-ст.

4. В настоящем стандарте реализованы нормы Закона Российской Федерации "О техническом регулировании".

5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 3839:1996 "Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод" (ISO 3839:1996 "Petroleum products - Determination of bromine number of distillates and aliphatic olefins - Electrometric method").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении B.

6. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

Примечание. Предупреждение. Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не ставит целью рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности, охраны здоровья, а также за определение и учет законодательных ограничений до применения настоящего стандарта.

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает электрометрический метод определения бромного числа следующих нефтепродуктов:

а) нефтяных дистиллятов, 90% об. которых выкипает до температуры 327 °C и которые не содержат углеводороды легче 2-метилпропана; бензинов (включая этилированные, неэтилированные и оксигенатные топлива), керосинов и ряда газойлей, которые характеризуются следующими пределами:

90% об. отгона получено бромное число, не более

при температуре: (примечание 1):

не более 205 °C 175

от 205 °C до 327 °C 10;

б) товарных олефинов, которые являются в основном смесями алифатических моноолефинов, бромное число которых находится в диапазоне от 95 до 165 (примечание 1).

Метод может быть применим для таких веществ, как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димер бутана и смеси ноненов, октенов и гептенов. Метод не распространяется на нормальные альфа-олефины.

Примечания. 1. Данный диапазон бромных чисел установлен в связи с тем, что прецизионность метода была определена только для крайних значений этого диапазона и внутри него.

2. Величина бромного числа является показателем количества компонентов, реагирующих с бромом, но не устанавливает их состав. В Приложении A и таблице A.1 приведена информация по применению настоящего стандарта для определения ненасыщенности олефинов.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты <1>:

ИСО 3405:1988. Нефтепродукты. Определение фракционного состава

ИСО 3696:1987. Вода для применения в аналитической лаборатории. Технические требования и методы испытания.

--------------------------------

<1> Для датированных ссылок используют только указанное издание стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание стандарта, включая все изменения и поправки.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1. Бромное число: масса брома в граммах, которая присоединяется к 100 г образца в стандартных условиях.

4. Сущность метода

Образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0 °C до 5 °C, титруют стандартным объемным раствором бромида/бромата. На конечную точку титрования указывает внезапное изменение величины потенциала аппарата для электрометрического титрования, обусловленное присутствием свободного брома.

5. Реактивы и материалы

В настоящем стандарте используют реактивы только аналитических классов и воду, эквивалентную классу 3 по ИСО 3696.

5.1. 1,1,1-Трихлорэтан

Примечание. Предупреждение. 1,1,1-Трихлорэтан вреден для окружающей среды. Проводятся активные исследования по замене этого вещества.

5.2. Метанол

5.3. Раствор йодида калия концентрации 150 г/дм3: растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят объем до 1 дм3.

5.4. Серная кислота, раствор 1:5: осторожно смешивают 1 объем концентрированной серной кислоты с концентрацией основного вещества не менее 98% масс. с 5 объемами воды.

5.5. Растворитель для титрования

Для получения 1 дм3 растворителя для титрования смешивают следующие вещества в указанных объемах:

714 см3 уксусной кислоты (5.9);

134 см3 1,1,1-трихлорэтана (5.1);

134 см3 метанола (5.2);

18 см3 раствора серной кислоты (5.4).

5.6. Раствор бромид/бромата с молярной концентрацией по брому 0,250 моль/дм3 : растворяют в воде (51,0 +/- 0,1) г бромида калия (KBr) и (13,92 +/- 0,01) г бромата калия , высушенных при температуре 105 °C в течение 30 мин, и доводят объем раствора до 1 дм3.

Примечание. Если бромные числа выбранных олефинов, указанные в разделе 7 и определенные с использованием этого раствора, не попадают в указанные диапазоны или если качество первичных реактивов вызывает сомнение, рекомендуется определить (и использовать в последующих расчетах) молярную концентрацию (моль/дм3) раствора, установив его титр. Процедуру определения титра проводят следующим образом.

Помещают 50 см3 уксусной кислоты (5.9) и 1 см3 концентрированной соляной кислоты (5.10) в колбу вместимостью 500 см3 для определения йодного числа. Раствор охлаждают в ледяной бане приблизительно 10 мин и, непрерывно помешивая содержимое в колбе, добавляют из калиброванной бюретки вместимостью 10 см3 раствор бромид/бромата, титр которого определяют объемом (5,00 +/- 0,01) см3 со скоростью 1 - 2 капли в секунду. Немедленно закупоривают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см3 раствора йодида калия (5.3) в пространство между рантом колбы и пробкой. Через 5 мин вынимают колбу из ледяной бани и, медленно удаляя пробку, позволяют раствору йодида калия стечь в колбу. Интенсивно встряхивают, добавляют таким же способом 100 см3 воды для промывания пробки, ранта и стенок колбы и сразу титруют раствором тиосульфата натрия (5.7). Ближе к концу титрования добавляют 1 см3 раствора крахмала (5.8) и медленно титруют до исчезновения голубого цвета. Рассчитывают молярную концентрацию раствора бромида/бромата, моль/дм3, по следующей формуле

, (1)

где - объем раствора тиосульфата натрия, требуемый для титрования раствора бромид/бромата, см3;

- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;

2 - число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид/бромата;

- объем раствора бромид/бромата (номинально 5,00), см3.

Повторяют процедуру определения титра до тех пор, пока два последовательных определения будут отличаться от их среднего значения не более чем на 0,002 моль/дм3.

5.7. Раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3: растворяют (25,0 +/- 0,1) г пентагидрата тиосульфата натрия в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия для стабилизации раствора. Доводят объем раствора до 1 дм3 и тщательно перемешивают путем встряхивания. Устанавливают титр раствора, используя любую принятую методику, которая позволяет определить молярную концентрацию с погрешностью не более +/- 0,0002 моль/дм3. Проверку титра проводят достаточно часто с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения молярной концентрации, равные +/- 0,0005 моль/дм3.

5.8. Раствор крахмала: растирают в порошок и тщательно смешивают 5 г крахмала и 5 - 10 мг йодида ртути (II) с 3 - 5 см3 воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм3 кипящей воды и кипятят 5 - 10 мин. Дают остыть и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с притертыми пробками.

Предупреждение. Йодид ртути (II) токсичен. Проводятся активные исследования по замене этого вещества.

5.9. Кислота уксусная ледяная с массовой долей основного вещества не менее 99,0% масс.

5.10. Кислота соляная (HCl) с массовой долей основного вещества не менее 35,4% масс.

5.11. Кислота азотная с массовой долей основного вещества от 69,0% масс. до 70,5% масс.

6. Аппаратура

6.1. Аппарат для электрометрического титрования с конечной точкой

Используют любой аппарат (титрометр), предназначенный для проведения титрований раствора с высоким сопротивлением, питаемый поляризующим током, способный поддерживать напряжение между двумя платиновыми электродами приблизительно 0,8 В, с заранее установленными конечными точками и чувствительностью, достаточной для регистрации конечной точки титрования при изменении напряжения на электродах ~ 50 мВ.

Примечание. Пригодны другие доступные виды электронных титрометров, включая определенные pH-метры.

6.2. Сосуд для титрования

Стеклянный сосуд с рубашкой высотой приблизительно 120 мм и внутренним диаметром 45 мм, способный поддерживать температуру от 0 °C до 5 °C.

6.3. Мешалка

Любая магнитная перемешивающая система.

6.4. Электроды

Два платиновых электрода длиной приблизительно 12 мм каждый и диаметром 1 мм каждый. Электроды должны быть расположены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня титруемого раствора. Электродную пару очищают через определенные интервалы времени азотной кислотой (5.11) и перед применением промывают водой.

6.5. Бюретка

Любая система подачи, способная дозировать титрант объемом 0,05 см3 или с меньшей градуировкой.

7. Проверочное испытание

Для того, чтобы избежать каких-либо неточностей в процедуре испытания образцов, проверяют реактивы и методику, используя свежеочищенные циклогексен или диизобутен. Проводят анализ в соответствии с разделом 8, используя порции циклогексена или диизобутена массой от 0,6 до 1,0 г (таблица 1) или от 6 до 10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлорэтане (5.1), равной 10%. Если реактивы и методика проведения испытания выбраны правильно, полученные значения бромных чисел должны быть в диапазонах, указанных в таблице 1.

Таблица 1

┌─────────────────────────────────────────────┬───────────────────────────┐

│ Испытуемое проверочное вещество │ Бромное число │

├─────────────────────────────────────────────┼───────────────────────────┤

│Циклогексен очищенный (примечания 1, 2, 3) │187 - 199 (примечание 4) │

│Циклогексен, 10%-ный раствор │18 - 20 │

│Диизобутен очищенный (примечания 2, 3) │136 - 144 (примечание 4) │

│Диизобутен, 10%-ный раствор │13 - 15 │

└─────────────────────────────────────────────┴───────────────────────────┘

Примечания. 1. Очищенные испытуемые образцы циклогексена и диизобутена могут быть приготовлены из концентратов циклогексена с пределами кипения от 81 °C до 83 °C и из концентратов диизобутена (только изомер 1-пентен-2,2,4-триметил) с пределами кипения от 100 °C до 102 °C с использованием приведенной ниже методики.

Помещают 65 г активированной двуокиси кремния (размером частиц от 75 до 150 мкм, предназначенной для обеспечения минимальной полимеризации олефинов) в колонку внутренним диаметром приблизительно 16 мм и длиной 760 мм, которая имеет запорный кран на нижнем конце и сверху закупоривается маленькой пробкой из стекловаты. Для этой цели можно использовать бюретку вместимостью 100 см3 или любую колонку, обеспечивающую соотношение высоты, заполненной силикагелем, к диаметру не менее 30:1. Для обеспечения равномерного заполнения колонки силикагелем ее слегка постукивают.

Для очистки помещают в колонку 30 см3 олефина. Когда олефин адсорбируется силикагелем, наполняют колонку метанолом (5.2). Сливают первые 10 см3 перколята и собирают следующие 10 см3, которые являются очищенным олефином, готовым к использованию для определения бромного числа. Определяют и фиксируют плотность и показатель преломления очищенных олефинов для испытания при 20 °C. Сливают оставшийся продукт перколяции.

2. Если для этих олефинов до очистки требуется дистилляция, несколько гранул гидроксида калия (KOH) помещают в дистилляционную колбу и проводят перегонку до отгона 90% об. для минимизации риска распада любых пероксидов, которые могут присутствовать.

3. Олефины, полученные в результате очистки, должны иметь физические свойства, приведенные в таблице 2.

4. Теоретические бромные числа циклогексена и диизобутена - 194,5 и 142,4 соответственно.

Таблица 2

Физические свойства очищенных олефинов

┌───────────┬─────────────────┬──────────────────────────┬────────────────┐

│Соединение │ Температура │Плотность при 20 °C, кг/м3│ Показатель │

│ │ кипения, °C │ │ 20│

│ │ │ │преломления, n │

│ │ │ │ D │

├───────────┼─────────────────┼──────────────────────────┼────────────────┤

│Циклогексен│ От 82,5 до 83,5 │ 810,0 │ 1,4465 │

│Диизобутен │От 101,0 до 102,5│ 717,5 +/- 1,5 │ 1,4112 │

└───────────┴─────────────────┴──────────────────────────┴────────────────┘

8. Проведение испытания

8.1. Помещают 10 см3 1,1,1-трихлорэтана (5.1) в мерную колбу вместимостью 50 см3 и, используя пипетку, вводят указанную в таблице 3 массу образца. Находят массу образца как разницу между массой (с точностью до 1 мг) колбы до и после добавления образца либо, если плотность известна точно, вычислением массы из измеренного объема. Заполняют колбу до метки 1,1,1-трихлорэтаном и хорошо перемешивают.

Таблица 3

Рекомендуемые массы испытуемых образцов

Бромное число	Масса испытуемого образца, г
От 0 до 10 включ.	От 20 до 16
Св. 10 до 20 включ.	От 10 до 8
Св. 20 до 50 включ.	От 5 до 4
Св. 50 до 100 включ.	От 2 до 1,5
Св. 100 до 150 включ.	От 1,0 до 0,8
Св. 150 до 200 включ.	От 0,8 до 0,6

Примечания. 1. Если даже примерная величина бромного числа неизвестна, то для того, чтобы найти приблизительное значение бромного числа, рекомендуется провести пробное испытание с использованием испытуемого образца массой 2 г, после чего проводят другое определение с использованием соответствующей массы испытуемого образца, указанной в таблице 2. Масса испытуемого образца должна быть такой, чтобы используемый объем титранта бромид/бромата был не более 10 см3 и чтобы во время титрования не происходило разделения смеси на две фазы.

2. Если возникает трудность при растворении испытуемых образцов высококипящих продуктов в растворителе для титрования, добавляют небольшое количество толуола.

8.2. Охлаждают сосуд для титрования (6.2) до температуры в пределах от 0 °C до 5 °C и поддерживают эту температуру в течение всего титрования. Включают титрометр (6.1) и дают стабилизироваться электрической цепи.

8.3. Вводят 110 см3 растворителя для титрования (5.5) в сосуд для титрования и вводят пипеткой аликвотную часть раствора образца объемом 5 см3 из мерной колбы объемом 50 см3 (8.1). Включают мешалку (6.3) и устанавливают интенсивное перемешивание, избегая появления воздушных пузырьков в растворе.

8.4. Устанавливают потенциал конечной точки. При работе с каждым аппаратом для электрометрического титрования следуют инструкциям изготовителя по установлению конечной точки и достижению чувствительности в цепи платинового электрода, указанной в 6.1.

8.5. В зависимости от титрометра добавляют раствор бромид/бромата (5.6) маленькими порциями вручную с использованием бюретки или микропроцессора.

При применении серийных титрометров резкое изменение потенциала в то время, как только достигается конечная точка, фиксируется на счетчике или шкале регистратора. Конечная точка титрования достигнута, когда изменение в величине потенциала сохраняется в течение 30 с.

8.6. Проводят холостое титрование каждой партии растворителя для титрования и реактивов, повторяя всю методику, используя 5 см3 1,1,1-трихлорэтана вместо аликвотной части образца. Если для достижения конечной точки требуется более чем 0,1 см3 раствора бромид/бромата, считают холостое титрование непригодным, готовят свежие реактивы и повторяют испытание.

9. Обработка результатов

Рассчитывают бромное число (БЧ) по следующей формуле

, (2)

где - объем раствора бромида/бромата, который требуется для титрования аликвотной части испытуемого раствора, см3;

- объем раствора бромида/бромата, который требуется для титрования холостого раствора, см3;

- молярная концентрация брома в растворе бромида/бромата, моль Br/дм3;

15,98 - коэффициент пересчета массы брома в граммах на 100 г образца, учитывающий молекулярную массу брома и пересчет см3 в дм3;

m - масса использованной аликвотной части образца, г.

10. Представление результатов

Для бромных чисел ниже 10,0 записывают результаты, округленные до одной значащей цифры после запятой; для бромных чисел выше 10,0 записывают результаты, округленные до ближайшего целого числа.

11. Прецизионность

Прецизионность метода, полученная путем статистических исследований межлабораторных результатов испытаний следующая.

11.1. Повторяемость r

Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в короткий временной промежуток, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.

Нефтяные дистилляты:

а) 90% об. отгона получено при температуре до 205 °C

;

б) 90% об. отгона получено при температуре от 205 °C до 327 °C

где X - среднее значение бромного числа испытуемых образцов.

Для товарных олефинов:

r = 3.

11.2. Воспроизводимость R

Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами с использованием разного оборудования, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати.

Нефтяные дистилляты:

а) 90% об. отгона получено при температуре до 205 °C

;

б) 90% об. отгона получено при температуре от 205 °C до 327 °C

где X - среднее значение бромного числа испытуемых образцов.

Для товарных олефинов:

r = 12 <1>.

--------------------------------

<1> Условное значение, полученное из ограниченного количества данных.

12. Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) тип и идентификацию испытуемого продукта;

c) полученные результаты испытания (раздел 10);

d) любое отклонение по соглашению или другим документам от установленной методики;

e) дату испытания.

Приложение A

(рекомендуемое)

ХАРАКТЕРИСТИКА БРОМНОГО ЧИСЛА И ПОЛУЧЕННЫХ ДАННЫХ

Бромное число - это количество граммов брома, которое будет взаимодействовать с 100 г испытуемого образца в определенных условиях. Согласно этому определению бром, израсходованный при испытании, вступает в реакции присоединения, замещения и окисления с соединениями, содержащими серу, азот и кислород, и включен в бромное число вещества. Использование бромного числа для оценки ненасыщенности олефинов основано на том факте, что реакция присоединения протекает быстро и полностью почти в любых условиях. Присоединение брома протекает легко при температуре ниже 0 °C. Понижение температуры реакции, уменьшение времени контактирования, снижение концентрации свободного брома приводят к замедлению как реакций замещения, так и окислительных реакций. Другие факторы, такие как характер растворителя, степень перемешивания и пребывание на свету, также влияют на скорость разных реакций.

Опытным путем было доказано, что исключение хотя бы одного параметра испытания направляет реакцию брома в другую сторону. По этой причине для получения приемлемых результатов с представительными веществами условия определения бромного числа обычно устанавливают эмпирически.

Возможность одновременного протекания нескольких реакций и разное поведение определенных веществ в присутствии брома вносит элемент неопределенности в интерпретацию результатов. Знание веществ, которые находятся в обращении, и их реакции на бром значительно снижает риск неверного истолкования.

Данные по бромным числам с использованием электрометрического метода были получены при испытаниях большого количества углеводородов нефти и определенных неуглеводородов, связанных с нефтью. Эти данные были представлены испытателями и приведены в таблице A.1.

Таблица A.1

Установленные бромные числа,

определенные электрометрическим методом

┌──────────────────────────┬────────────┬───────────────────────────────────────┐

│ Соединение │Чистота <1>,│ Бромное число │

│ │ % ├─────────────┬──────────┬──────────────┤

│ │ │теоретическое│полученное│ отличное от │

│ │ │ │ │теоретического│

├──────────────────────────┴────────────┴─────────────┴──────────┴──────────────┤

│ Парафины │

├──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬──────────┬──────────────┤

│Гексан │ 99,96 <1> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

├──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼──────────┼──────────────┤

│2-Метилгексан │ 99,98 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Гептан │ <2> │ 0,0 │ 0,1 │ +0,1 │

│Октан │ 99,94 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│2,2,4-Триметилпентан │ 99,96 │ 0,0 │ 0,1 │ +0,1 │

│ Олефины с прямой цепью │

│Пентен-1 │ 99,7 │ 228 │ 208 │ -20 │

│Транспентен-2 │ 99,91 │ 228 │ 235 │ +7 │

│Гексен-1 │ <3> │ 190 │ 181 │ -9 │

│Цис-гексен-2 │ 99,80 │ 190 │ 189 │ -1 │

│Транс-гексен-2 │ 99,83 │ 190 │ 189 │ -1 │

│Цис-гексен-3 │ 99,87 │ 190 │ 193 │ +3 │

│Транс-гексен-3 │ 99,94 │ 190 │ 191 │ +1 │

│Гептен-1 │ 99,8 │ 163 │ 136 │ -27 │

│Транс-гептен-2 │ 99,85 │ 163 │ 163 │ 0 │

│Транс-гептен-3 │ 99,80 │ 163 │ 163 │ 0 │

│Октен-1 │ 99,7 │ 142 │ 132 │ -10 │

│Октен-2 │ <3> │ 142 │ 139 │ -3 │

│Транс-октен-4 │ 99,84 │ 142 │ 149 │ +7 │

│Децен-1 │ 99,89 │ 114 │ 111 │ -3 │

│Додецен-1 │ 99,9 │ 95 │ 83 │ -12 │

│Тридецен-1 │ 99,8 │ 88 │ 81 │ -7 │

│Тетрадецен-1 │ 99,7 │ 81 │ 71 │ -10 │

│Пентадецен-1 │ 99,8 │ 76 │ 63 │ -13 │

│Гексадецен-1 │ 99,84 │ 71 │ 63 │ -8 │

│ Олефины с разветвленной цепью │

│2-Метилбутен-1 │ 99,90 │ 228 │ 232 │ +4 │

│2-Метилбутен-2 │ 99,94 │ 228 │ 235 │ +7 │

│2,3-Диметилбутен-1 │ 99,86 │ 190 │ 194 │ +4 │

│3,3-Диметилбутен-1 │ 99,91 │ 190 │ 167 │ -23 │

│2-Этилбутен-1 │ 99,90 │ 190 │ 198 │ +8 │

│2,3-Диметилбутен-2 │ 99,90 │ 190 │ 191 │ +1 │

│2-Метилпентен-1 │ 99,92 │ 190 │ 182 │ -8 │

│3-Метилпентен-1 │ 99,70 │ 190 │ 152 │ -38 │

│4-Метилпентен-1 │ 99,82 │ 190 │ 176 │ -14 │

│2-Метилпентен-2 │ 99,91 │ 190 │ 190 │ 0 │

│3-Метил-цис-пентен-2 │ 99,85 │ 190 │ 194 │ +4 │

│3-Метил-транс-пентен-2 │ 99,86 │ 190 │ 191 │ +1 │

│4-Метил-цис-пентен-2 │ 99,92 │ 190 │ 190 │ 0 │

│4-Метил-транс-пентен-2 │ 99,75 │ 190 │ 190 │ 0 │

│2,3,3-Триметилбутен-1 │ 99,94 │ 163 │ 161 │ -2 │

│3-Метил-2-этилбутен-1 │ 99,8 │ 163 │ 165 │ +2 │

│2,3-Диметилпентен-1 │ 99,80 │ 163 │ 159 │ -4 │

│2,4-Диметилпентен-1 │ 99,87 │ 163 │ 153 │ -10 │

│2,3-Диметилпентен-2 │ 99,6 │ 163 │ 162 │ -1 │

│4,4-Диметил-цис-пентен-2 │ 99,79 │ 163 │ 159 │ -4 │

│4,4-Диметил-транс-пентен-2│ 99,91 │ 163 │ 158 │ -5 │

│3-Этилпентен-1 │ 99,85 │ 163 │ 173 │ +10 │

│3-Этилпентен-2 │ 99,80 │ 163 │ 165 │ +2 │

│2-Метилгексен-1 │ 99,88 │ 163 │ 161 │ -2 │

│5-Метилгексен-1 │ 99,80 │ 163 │ 154 │ -9 │

│3-Метил-цис-гексен-2 │ 99,8 │ 163 │ 164 │ +1 │

│2-Метил-транс-гексен-3 │ 99,9 │ 163 │ 163 │ 0 │

│2-Метил-3-этилпентен-1 │ 99,81 │ 142 │ 140 │ -2 │

│2,4,4-Триметилпентен-1 │ 99,91 │ 142 │ 137 │ -5 │

│2,4,4-Триметилпентен-2 │ 99,92 │ 142 │ 141 │ -1 │

│Диизобутен │ <4> │ 142 │ 140 <4> │ -2 │

│2-Этилгексен-1 │ <5> │ 142 │ 140 │ -2 │

│2,3-Диметилгексен-2 │ 99,71 │ 142 │ 143 │ +1 │

│2,5-Диметилгексен-2 │ 99,8 │ 142 │ 143 │ +1 │

│2,2-Диметил-транс-гексен-3│ 99,80 │ 142 │ 139 │ -3 │

│Триизобутен │ 99,0 │ 95 │ 58 │ -37 │

│ Несопряженные циклические диолефины │

│4-Этенил-1-циклогексен │ 99,90 │ 295 │ 210 <8> │ (-85) │

│(4-Винил-1-циклогексен) │ │ │ │ │

│DL-1,8(9)-p-Ментадиен │98 - 100 <7>│ 235 │ 225 │ -10 │

│(дипентен) │ │ │ │ │

│ Сопряженные диолефины │

│2-Метилбутадиен-1,3 │ 99,96 │ 470 │ 236 │ -234 │

│(изопрен) │ │ │ │ │

│Цис-пентадиен-1,3 │ 99,92 │ 470 │ 285 │ -185 │

│Транс-пентадиен-1,3 │ 99,92 │ 470 │ 234 │ -236 │

│2-Метил-пентадиен-1,3 │ 95 + <8> │ 389 │ 197 │ -192 │

│2,3-Диметилбутадиен-1,3 │ 99,93 │ 389 │ 186 │ -203 │

│ Несопряженные диолефины │

│Пентадиен-1,2 │ 99,66 │ 470 │ 230 │ -240 │

│Пентадиен-1,4 │ 99,93 │ 470 │ 185 │ -285 │

│Пентадиен-2,3 │ 99,85 │ 470 │ 227 │ -243 │

│Гексадиен-1,5 │ 99,89 │ 389 │ 352 │ -37 │

│ Ароматические углеводороды с ненасыщенными боковыми цепями │

│Фенилэтен (стирол) │ <9> │ 153 │ 124 │ -29 │

│Метилфенилэтен │ <9> │ 135 │ 133 │ -2 │

│(метилстирол) │ │ │ │ │

│Аллилбензол │ 97,8 <22> │ 135 │ 0 │ -135 │

│ Циклические олефины │

│Циклопентен │ 99,97 │ 235 │ 237 │ +2 │

│Циклогексен │ 99,98 │ 195 │ 193 │ -2 │

│Циклогексен │ <4> │ 195 │ 193 <4> │ -2 │

│1-Метилциклопентен │ 99,86 │ 195 │ 209 │ +14 │

│1-Метилциклогексен │ 99,82 │ 166 │ 162 │ -4 │

│Этилиденциклопентан │ 99,96 │ 166 │ 168 │ +2 │

│1,2-Диметилциклогексен │ 99,94 │ 145 │ 151 │ +6 │

│3-Циклопентил-1-пропан │ 99,87 │ 145 │ 141 │ -4 │

│Этилиденциклогексан │ 99,86 │ 145 │ 147 │ +2 │

│Этинилциклогексан │ 99,95 │ 145 │ 139 │ -6 │

│(винилциклогексан) │ │ │ │ │

│1-Этилциклогексен │ 99,83 │ 145 │ 147 │ +2 │

│Инден │ <3> │ 138 │ 134 │ -4 │

│ Ароматические моноциклические углеводороды │

│Бензол │ 99,98 │ 0,0 │ 0,1 │ +0,1 │

│Толуол │ 99,97 │ 0,0 │ 0,1 │ +0,1 │

│o-Ксилол │ 99 + <15> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│m-Ксилол │ 99 + <15> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│p-Ксилол │ 99 + <15> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Изопропилбензол (кумол) │ 99,95 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│1,2,4-Триметилбензол │ 99,67 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│(псевдокумол) │ │ │ │ │

│1,3,5-Триметилбензол │ <10> │ 0,0 │ 0,3 │ +0,3 │

│(мезитилен) │ │ │ │ │

│1,3-Диметил-4-этилбензол │ 99,9 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│1,2,4,5-Тетраметилбензол │ 99,86 │ 0,0 │ 0,1 │ +0,1 │

│(дурол) │ │ │ │ │

│1,2,3,5-Тетраметилбензол │ <10> │ 0,0 │ 0,3 │ +0,3 │

│(изодурол) │ │ │ │ │

│Третбутилбензол │ 99,73 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Третамилбензол │ <3> │ 0,0 │ 0,7 │ +0,7 │

│ Ароматические бициклические углеводороды │

│Фенилбензол (дифенил) │ <10> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Нафталин │ 99,96 │ 0,0 │ 0,2 │ 0,0 │

│1,2,3,4-Тетрагидронафталин│ 99,9 │ 0,0 │ 0,0 │ +0,2 │

│(тетралин) │ │ │ │ │

│1-Метилнафталин │ 99,78 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│2-Метилнафталин │ 99,91 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│2,3-Дигидроинден (индан) │ 99,9 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Циклогексилбензол │ 99,93 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│ Ароматические полициклические углеводороды │

│Антрацен │ <10> │ 0,0 │ 12 │ +12 │

│Фенантрен │ <10> │ 0,0 │ 3,9 │ +3,9 │

│ Циклопарафины │

│Метилциклопентан │ 99,99 <11> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Метилциклогексан │ 99,97 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Изопропилциклопентан │ 99,8 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Цис-гексагидроиндан │ 99,94 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│(цис-гидриндан) │ │ │ │ │

│Транс-гексагидроиндан │ 99,71 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│(транс-гидриндан) │ │ │ │ │

│Третбутилциклогексан │ 99,95 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Циклопентилциклопентан │ 99,95 │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Цис-декагидронафталин │ 98 + <8> │ 0,0 │ 0,1 │ +0,1 │

│(цис-декалин) │ │ │ │ │

│Транс-декагидронафталин │ 98 + <8> │ 0,0 │ 1,6 │ +1,6 │

│(транс-декалин) │ │ │ │ │

│ Серосодержащие соединения │

│Этантиол (этилмеркаптан) │ 99,95 │ 0,0 │ 209 │ +209 │

│3-Тиапентан (зтилсульфид) │ 99,94 │ 0,0 │ 184 │ +184 │

│2,3-Дитиабутан │ 99,97 │ 0,0 │ 1,1 │ +1,1 │

│(метилдисульфид) │ │ │ │ │

│Тиациклобутан │ 99,95 │ 0,0 │ 214 │ +214 │

│(триметиленсульфид) │ │ │ │ │

│Тиофен │ 99,99 │ 0,0 │ 0,4 │ +0,4 │

│Тиациклопентан │ 99,95 │ 0,0 │ 183 │ +183 │

│(тетрагидротиофен) │ │ │ │ │

│3,4-Дитиагексан │ 99,90 │ 0,0 │ 0,4 │ +0,4 │

│(диэтилдисульфид) │ │ │ │ │

│2-Метилпропан-2-тиол │ 99,92 │ 0,0 │ 141 │ +141 │

│(третбутилмеркаптан) │ │ │ │ │

│Пентантиол-1 │ 99,92 │ 0,0 │ 83 │ +83 │

│(амилмеркаптан) │ │ │ │ │

│ Азотсодержащие соединения │

│Пирролидин │ 99,85 │ 0,0 │ 12 │ +12 │

│Пиридин │ <16> │ 0,0 │ 1,4 │ +1,4 │

│2-Метилпиридин │ 99,90 │ 0,0 │ 0,9 │ +0,9 │

│4-Метилпиридин │ 99 + <12> │ 0,0 │ 1,7 │ +1,7 │

│2,4,6-Триметилпиридин │ 99 + <12> │ 0,0 │ 2,7 │ +2,7 │

│2-(5-Нонил)пиридин │ <13> │ 0,0 │ 1,4 │ +1,4 │

│Пиррол │ 99,99 │ 0,0 │ 873 │ +873 │

│2-Метилпиррол │ 98 + <17> │ 0,0 │ 708 │ +708 │

│2,4-Диметилпиррол │ 98 + <17> │ 0,0 │ 484 │ +484 │

│2,5-Диметилпиррол │ 99,9 + <14>│ 0,0 │ 869 │ +869 │

│2,4-Диметил-3-этилпиррол │ 98 + <17> │ 0,0 │ 248 │ +248 │

│1-(1-Бутил)пиррол │ 98 + <1> │ 0,0 │ 472 │ +472 │

│ Кислородсодержащие соединения │

│Ацетон │ <18> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Метилэтилкетон │ <19> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│ Смешанные соединения │

│Этаноламин │ <10> │ 0,0 │ 1,5 │ +1,5 │

│Этилендихлорид │ <10> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Этилендибромид │ <10> │ 0,0 │ 0,0 │ 0,0 │

│Тетраэтилсвинец (TEL) │ <20> │ (50) <23> │ 53 │ (+3) │

│Тетраметилсвинец (TML) │ <20> │ (60) <23> │ 63 │ (+3) │

│ <1> Если нет специальных примечаний, то используют образцы для испытания по│

│стандарту API. │

│ <2> Продукт фирмы Phillips класса "чистый" дистиллированный очищенный на│

│силикагеле. │

│ <3> Чистота не установлена. │

│ <4> Средняя величина, полученная в сентябре 1957 г. в совместной программе│

│на очищенном продукте фирмы Eastman. │

│ <5> Фирма Dow Research Chemical. │

│ <6> Приблизительная величина. │

│ <7> Экспериментальный образец фирмы Hercules Inc. │

│ <8> Образец Пенсильванского университета. │

│ <9> Продукт фирмы Eastman, перед испытанием перегнан при давлении 6,67 кПа│

│(50 мм рт. ст.). │

│ <10> Продукт фирмы Eastman. │

│ <11> Образец для исследования фирмы Phillips. │

│ <12> Чистота установлена по спектрам газожидкостной хроматографии (ГЖХ). │

│ <13> Опытный образец наивысшей чистоты после разгонки по Вигре. │

│ <14> Чистота определена по температуре замерзания. │

│ <15> Продукт фирмы Phillips класса "чистый". │

│ <16> Соответствует спецификации ACS. │

│ <17> Образцы, поставляемые проектом 52 API. │

│ <18> Химический реактив B & A (код N 1004). │

│ <19> Химический реактив MC & B (код N 2609). │

│ <20> Продукт фирмы Ethyl Corporation. │

│ <21> Синтезировано (фракция с температурой кипения 278 °C). Чистота│

│определена газовой хроматографией (ГХ), примеси установлены как диизобутан. │

│ <22> Химический реактив MC & B. Чистота определена ГХ, примеси не│

│установлены. │

│ <23> Расчетные значения основаны на реакции 1 моль брома с│

│металлорганическим соединением. │

└───────────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘

Настоящая информация приведена в качестве общего руководства для характеристики бромных чисел нефтепродуктов. Установлено, что данные по бромным числам, представленные в таблице A.1, неполные и имеют ограниченный диапазон; однако, возможно диапазон их применения будет расширяться по мере получения большего числа данных по бромным числам методом, установленным в настоящем стандарте. Дополнительные данные следует представлять в секретариат ИСО/ТК 28, который может рассмотреть информацию по экспериментальным условиям.

Приложение B

(справочное)

СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ

РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ

Таблица B.1

Обозначение ссылочного международного стандарта	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ИСО 3405:1988	ГОСТ Р ИСО 3405-2007. Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении
ИСО 3696:1987	<*>
<*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.