Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 14 августа 2008 г. N 174-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПАЛЛАДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ

ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

Palladium.

Method for determination

of mass loss after ignition

ГОСТ Р 52950-2008

Группа В59

ОКС 39.060

ОКСТУ 1709

Дата введения

1 июля 2009 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

Сведения о стандарте

1. Разработан Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет").

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 102 "Платиновые металлы".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 августа 2008 г. N 174-ст.

4. Введен впервые.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на аффинированный палладий в порошке с массовой долей палладия не менее 99,8%, предназначенный для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений палладия.

Стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании порошка палладия в диапазоне массовых долей от 0,002% до 0,050%.

2. Сущность метода

Метод основан на прокаливании анализируемой пробы аффинированного палладия при температуре от 850 °C до 950 °C до постоянной массы и определении потери массы (разности массы анализируемой пробы до и после прокаливания) гравиметрическим методом.

3. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 52599-2006. Драгоценные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 6563-75. Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

4. Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р 8.563.

5. Точность (правильность и прецизионность)

5.1. Показатели точности метода

Показатели точности метода: границы интервала, в котором с вероятностью P = 0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости  и промежуточной прецизионности , значения критического диапазона , предела промежуточной прецизионности  и предела воспроизводимости R, в зависимости от массовой доли потери массы при прокаливании, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Показатели точности метода (P = 0,95)

                                                                В процентах

┌──────────────────┬──────────┬───────┬─────────┬──────────┬───────┬──────┐

│Диапазон массовых │Границы   │Стан-  │Критичес-│Стандарт- │Предел │Предел│

│долей потери массы│интервала │дартное│кий      │ное откло-│проме- │вос-  │

│ при прокаливании │абсолютной│откло- │диапазон │нение     │жуточ- │произ-│

│                  │погрешнос-│нение  │CR    (4)│промежу-  │ной    │води- │

│                  │ти резуль-│повто- │  0,95   │точной    │преци- │мости │

│                  │тата      │ряемос-│         │прецизи-  │зион-  │R     │

│                  │анализа   │ти S   │         │онности   │ности  │      │

│                  │+/- Дельта│    r  │         │S         │R      │      │

│                  │          │       │         │ I(TO)    │ I(TO) │      │

├──────────────────┼──────────┼───────┼─────────┼──────────┼───────┼──────┤

│От 0,002 до 0,020 │   0,002  │ 0,001 │  0,004  │  0,001   │ 0,003 │0,004 │

│включ.            │          │       │         │          │       │      │

├──────────────────┼──────────┼───────┼─────────┼──────────┼───────┼──────┤

│Св. 0,020 до 0,050│   0,004  │ 0,002 │  0,007  │  0,002   │ 0,006 │0,008 │

│включ.            │          │       │         │          │       │      │

└──────────────────┴──────────┴───────┴─────────┴──────────┴───────┴──────┘

5.2. Правильность

Систематическая погрешность настоящего метода анализа не является значимой в указанных диапазонах массовых долей потери массы при прокаливании.

5.3. Прецизионность

5.3.1. Диапазон результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 1 критический диапазон  для n = 4 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.3.2. В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением предела промежуточной прецизионности , указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

5.3.3. Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с разделами 7 и 8 настоящего стандарта, могут различаться с превышением предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-1, указанного в таблице 1, в среднем не чаще одного раза на 20 случаев при правильном использовании метода.

6. Требования

6.1. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методу анализа, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности регламентированы в ГОСТ Р 52599.

6.2. Требования к квалификации исполнителей

К выполнению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

7. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы и реактивы

Электропечь с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °C.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,0001 г.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые N 100 с крышками N 101 по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые N 3 по ГОСТ 9147.

Часы общего назначения.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательных устройств при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 1.

8. Проведение анализа

8.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 - 15 мин при температуре от 850 °C до 950 °C. По окончании прокаливания фарфоровый тигель вместе с платиновым тиглем извлекают из печи, восстанавливают платиновый тигель пламенем водорода до получения серой поверхности тигля, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (от 15 °C до 30 °C) в течение 40 мин, взвешивают с погрешностью не более +/- 0,0001 г.

Операцию прокаливания, восстановления, охлаждения и взвешивания тигля повторяют до получения постоянной массы.

Критерием оценки доведения тигля до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.

8.2. В тот же платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают от 4,5 до 5,5 г анализируемого металла и взвешивают тигель с металлом с погрешностью не более +/- 0,0001 г. Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи при температуре от 850 °C до 950 °C в течение 40 - 45 мин, затем извлекают фарфоровый тигель с платиновым тиглем из печи, восстанавливают анализируемый металл в тигле пламенем водорода в течение 2 - 3 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры от 15 °C до 30 °C в течение 40 мин и взвешивают, определяя массу тигля с навеской прокаленного металла.

Операцию прокаливания, восстановления, охлаждения и взвешивания тигля с металлом повторяют до получения постоянной массы, сократив время прокаливания до 10 - 15 мин.

Критерием оценки доведения тигля с металлом до постоянной массы является разница результатов последовательных взвешиваний, не превышающая 0,0001 г.

9. Обработка результатов, оценка их приемлемости

и получение окончательного результата анализа

9.1. Потери массы при прокаливании (массовую долю) X, %, вычисляют по формуле

, (1)

где  - разность массы платинового тигля с навеской палладия до и после прокаливания и восстановления, г;

m - навеска палладия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений, вычисленных до четвертого десятичного знака и округленных до третьего десятичного знака.

9.2. Приемлемость результатов параллельных определений оценивают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 путем сопоставления диапазона этих результатов () с критическим диапазоном . Критический диапазон  рассчитывают по формуле

, (2)

где f(n) - коэффициент критического диапазона,

n - число параллельных определений;

- стандартное отклонение повторяемости.

Значения  и f(n) приведены в таблицах 1 и 2 соответственно.

Таблица 2

Коэффициенты критического диапазона f(n)

Если диапазон результатов четырех параллельных определений () не превышает критический диапазон , все результаты признают приемлемыми и за окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов четырех параллельных определений.

Если диапазон результатов четырех параллельных определений превышает , проводят еще четыре параллельных определения.

Если для полученных восьми параллельных определений значение () не превышает критический диапазон , то в качестве окончательного результата анализа принимают среднеарифметическое значение результатов восьми параллельных определений. В противном случае, в качестве окончательного результата анализа принимают медиану результатов восьми параллельных определений.

10. Контроль точности

(промежуточной прецизионности и воспроизводимости)

При контроле промежуточной прецизионности (с изменяющимися факторами оператора и времени) абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, не должно превышать предел промежуточной прецизионности , указанный в таблице 1.

При контроле воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя лабораториями, в соответствии с требованиями настоящего стандарта не должно превышать предел воспроизводимости R, указанный в таблице 1.