| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 11 сентября 1975 г. N 2380 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В ЖИДКОМ МЕТАЛЛЕ Aluminium alloys.
Method for determination of
hydrogen content in molten metal ГОСТ 21132.0-75* (СТ СЭВ 2281-80) Группа В59 ОКСТУ 1709 (код ОКСТУ введен Изменением N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 18.06.1986 N 1547) Срок действия с 1 января 1977 года Постановлением Госстандарта от 12.01.1982
N 35 срок действия продлен до 01.01.1987. Переиздание (июль 1982 г.) с Изменениями
N 1, 2, утвержденными в феврале 1979 г., январе 1982 г. (ИУС 4-79, 3-82). Настоящий стандарт устанавливает метод
определения содержания водорода в жидком металле по выделению первого пузырька
в алюминии и алюминиевых сплавах (при содержании водорода от 0,05 до 1,0 см3 на
100 г металла). (в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от
18.06.1986 N 1547) Сущность метода состоит в зависимости количества растворенного водорода в жидком металле от
парциального давления водорода в газовой фазе над металлом. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2281-80. 1. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Ртуть Р1 по ГОСТ
4658-73. Шлаковата. Бензин авиационный по ГОСТ 1012-72. Смазка вакуумная. Масло вакуумное ВМ-4 по ГОСТ 23013-73. Спирт этиловый ректификованный высшей
очистки. Резина вакуумная. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ
5556-81. (в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от
18.06.1986 N 1547) Асбест листовой и шнуровой. Установка (черт. 1) состоит из
герметичной вакуумной камеры с корпусом 7 и крышкой 5, в которой имеется
смотровое стекло 3; электропечи сопротивления 6 с терморегулятором 8 и тиглем 4
вместимостью от 30 до 50 см3; хромельалюмелевого
термоэлектрического термометра 2 с диаметром проволоки от 0,5 до 0,8 мм, на
который надевают защитный чехол диаметром от 5 до 7 мм, длиной 50 мм, для
измерения температуры расплава в интервале от 590 °С
до 810 °С с погрешностью измерений не более 2,5 °С;
форвакуумного насоса 1 типа ВН-461, РВН-20 или ВН-494; механического манометра
11 со шкалой от 0 до (в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от
18.06.1986 N 1547)
Черт. 1 Допускается использование другой
аналитической аппаратуры, обеспечивающей получение метрологических параметров,
предусмотренных настоящим стандартом. Шахтная печь (черт. 2) служит для
предварительного нагрева тиглей установки и термостата.
1 - металлический каркас; 2 - шамотный кирпич; 3 - специальная керамика из четырех секций; 4 - селитовый стержень; 5 - листовой асбест; 6 - крышка; 7 -
рычаг; 8 - конечный выключатель; 9 - кожух нагревателей Черт. 2 Термостат (черт. 3) служит для
поддержания необходимой температуры металла при транспортировании пробы от
печи, миксера или раздаточного устройства в тигель установки. В термостат
помещают керамический тигель вместимостью от 320 до 350 см3, который нагревают
с помощью электропечи сопротивления термостата (черт. 4). Применяется в случае,
если установка удалена от места отбора пробы. Ложка для отбора проб, стальная
или из литого чугуна с жаростойким покрытием из краски, содержащей мел или
каолин (применение асбеста в качестве защитного слоя не допускается),
вместимостью: не менее 100 см3 в случае одного
определения из отобранной пробы; не менее 250 см3 в
случае нескольких определений из отобранной в один раз пробы при условии
транспортирования пробы в термостате.
1 - корпус, 2 - электроввод,
3 - замок, 4 - нагреватель, 5 - стакан, 6 - фланец, 7 - засыпка - асбест; 8 -
ручка, 9 - глазок, 10 - крышка, 11 - ось поворота, 12 -
кольцо, 13 - розетка Черт. 3
1 - корпус печи, 2 - тигель, 3 - спираль, 4 -
футеровка, 5 - теплоизоляция, 6 - шлаковата, 7 - контактный
болт, 8 - крепежный болт, 9 - полотно, 10 - поддон, 11 - крепежный винт Черт. 4 Щипцы специальные, служат для перелива
расплава из тигля термостата в тигель установки. 3. МЕТОД ОТБОРА
ПРОБ <*> ------------------------------------ <*> Разд. 2 исключен. 3.1. Перед отбором проб проверяют
аппаратуру для анализа и подготавливают необходимые условия для проведения
анализа в соответствии с описанием по эксплуатации установки. 3.2. При отборе пробы необходимо
сохранять содержание водорода на том уровне, на котором оно находится в
анализируемом расплаве. Отбор пробы из расплава проводят подогретой в расплаве
ложкой. В месте отбора пробы, которое не тождественно месту подогрева ложки,
поверхность металла очищают от шлака и осторожным движением погружают ложку в глубь расплава на расстояние не менее 10 см от поверхности
металла. Примерно 1/3 часть пробы выливают, а анализ проводят из оставшейся
части пробы. Затем сразу же отбирают новую пробу для проведения параллельного
анализа. Температура пробы расплава не должна снижаться более чем на 15 °С после помещения ее в установку. При использовании термостата пробу
отбирают ложкой большей вместимости вышеуказанным методом, переливают в тигель
термостата, который переносят к установке, и из пробы сразу же друг за другом
проводят не менее двух параллельных анализов. (в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от
18.06.1986 N 1547) Изменение температуры металла в тигле
термостата по отношению к температуре анализируемого расплава не должно быть
более чем минус 15 °С или плюс 10 °С.
Продолжительность пребывания металла в тигле термостата, начиная от момента
отбора пробы до окончания последнего анализа, должна быть не более 20 мин. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Пробу (или часть пробы из
термостата) непрерывной струей переливают в подогретый до температуры расплава
тигель установки, предварительно поместив в него термоэлектрический термометр.
Изменение температуры металла в тигле установки по отношению к температуре
анализируемого расплава не должно быть более чем минус 15 °С
или плюс 10 °С. Перед переливом пробы с поверхности
расплава необходимо снять окисную пленку; запрещается снимать окисную пленку с
поверхности расплава в тигле установки. 4.2. Закрывают крышку 5 камеры, включают
насос 1. Скорость откачки по U-образному манометру при давлении от (в ред. Изменения N 3, введенного Постановлением Госстандарта СССР от
18.06.1986 N 1547) 4.3. Через окно наблюдают за освещенной
поверхностью металла. После появления первого пузырька регистрируют значения
температуры металла и остаточного давления над расплавом. За первый пузырек принимают мелкий
пузырек, который появляется не у стенки тигля и за которым, как правило, при
незначительном снижении давления на В отдельных случаях при низких значениях
содержания водорода возможно появление только одного единственного пузырька, за
которым не следуют другие. 4.4 Разгрузку и подготовку установки к
следующему анализу проводят в соответствии с описанием по ее эксплуатации. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Содержание водорода в пробе металла (
где
Таблица 1 ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Сплав │ Коэффициенты ├────────────────┬────────────────── │ А │ В ──────────────────────────────┼────────────────┼────────────────── Алюминий + 2% кремния │2800 │1,35 Алюминий + 4% кремния │2950 │1,47 Алюминий + 6% кремния │3000 │1,49 Алюминий + 8% кремния │3050 │1,51 Алюминий + 10% кремния │3070 │1,52 ──────────────────────────────┼────────────────┼────────────────── Алюминий + 2% меди │2950 │1,46 Алюминий + 4% меди │3050 │1,50 Алюминий + 6% меди │3100 │1,50 ──────────────────────────────┼────────────────┼────────────────── Алюминий + 3% магния │2695 │1,50 Алюминий + 6% магния │2620 │1,57 ──────────────────────────────┼────────────────┼────────────────── Алюминий │2760 │1,35 5.2. Для алюминия и некоторых бинарных
сплавов коэффициенты А и В приведены в табл. 1. 5.3. Допускаемые расхождения результатов
независимых параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать значений, приведенных в табл.
2. Таблица 2 см3 на 100 г металла ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Содержание водорода │ Допускаемые расхождения ──────────────────────────────┼─────────────────────────────────── От 0,05 до 0,1 │0,03 Св. 0,1 " 0,2 │0,04 " 0,2 " 0,4 │0,06 " 0,4 " 0,7 │0,12 " 0,7 " 1,0 │0,18 |
