| Введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 31 января 2008 г. N 12-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДАМ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Lead-antimony
alloys. General requirements for methods of chemical analysis ГОСТ 1293.0-2006 Группа В59 МКС 77.120.60 Дата введения 1 января 2009 года Предисловие Цели, основные принципы и основной
порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ
1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные
положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации.
Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной
стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и
отмены". Сведения о
стандарте 1. Разработан Межгосударственным
техническим комитетом по стандартизации МТК 504 "Цинк, свинец",
Дочерним государственным предприятием "Восточный научно-исследовательский
горно-металлургический институт цветных металлов" (ДГП "ВНИИцветмет") Республики Казахстан и Республиканским
государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и
сертификации". 2. Внесен Комитетом по техническому
регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики
Казахстан. 3. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 30 от 7 декабря 2006 г.). За принятие стандарта проголосовали: ┌────────────────────┬─────────────────┬──────────────────────────────────┐ │Краткое наименование│Код страны по МК │ Сокращенное наименование │ │ страны по МК │(ИСО 3166) 004-97│ национального органа по │ │ (ИСО 3166) 004-97 │ │ стандартизации │ ├────────────────────┼─────────────────┼──────────────────────────────────┤ │Азербайджан │ AZ │Азстандарт │ │Армения │ AM │Минторгэкономразвития │ │Беларусь │ BY │Госстандарт Республики Беларусь │ │Казахстан │ KZ │Госстандарт Республики Казахстан │ │Кыргызстан │ KG │Кыргызстандарт │ │Молдова │ MD │Молдова-Стандарт │ │Российская Федерация│ RU │Федеральное агентство по │ │ │ │техническому регулированию │ │ │ │и метрологии │ │Таджикистан │ TJ │Таджикстандарт │ │Узбекистан │ UZ │Узстандарт │ │Украина │ UA │Госпотребстандарт Украины │ └────────────────────┴─────────────────┴──────────────────────────────────┘ 4. Приказом Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии от 31 января 2008 г. N 12-ст
межгосударственный стандарт ГОСТ 1293.0-2006 введен в действие в качестве
национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2009 г. 5. Взамен ГОСТ 1293.0-83. Информация о введении в действие
(прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе
"Национальные стандарты". Информация об изменениях к настоящему
стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст
изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В
случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация
будет опубликована в информационном указателе "Национальные
стандарты". 1. Область
применения Настоящий стандарт распространяется на
свинцово-сурьмянистые сплавы по ГОСТ 1292 и устанавливает общие требования к методам
химического анализа и требования безопасности при проведении анализа
свинцово-сурьмянистых сплавов. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы
нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 8.315-97. Государственная система
обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и
материалов. Основные положения ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов
безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов
безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов
безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов
безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
безопасности ГОСТ 12.1.010-76. Система стандартов
безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.016-79. Система стандартов
безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов
безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.1.030-81. Система стандартов
безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов
безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов
безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды.
Размещение и обслуживание ГОСТ 12.4.021-75. Система стандартов
безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования ГОСТ 1292-2005 <*>. Сплавы
свинцово-сурьмянистые. Технические условия -------------------------------- <*> На территории Российской
Федерации действует ГОСТ 1292-81. ГОСТ 4212-76. Реактивы. Приготовление
растворов для колориметрического и нефелометрического анализа ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие
технические требования ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ ИСО 5725-3-2003. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности
стандартного метода измерений ГОСТ ИСО 5725-6-2003. Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов
измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. Примечание. При пользовании настоящим
стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории
государства по указателю "Национальные стандарты", составленному по
состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен),
то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим
(измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей
эту ссылку. 3. Общие требования 3.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 (1 - 14; 24) с дополнениями. 3.2. Отбор и подготовку проб
свинцово-сурьмянистых сплавов проводят по ГОСТ 1292. 3.3. Для взвешивания применяют
лабораторные весы по ГОСТ 24104. Навески свинцово-сурьмянистых сплавов,
металлов и реагентов для приготовления растворов с известной концентрацией
определяемых компонентов, индикаторов массой до 5,0 г взвешивают на весах с
погрешностью не более 0,0002 г. Навески свинцово-сурьмянистых сплавов
свыше 5,0 г, а также реактивов для приготовления вспомогательных растворов
допускается взвешивать на весах с погрешностью не более 0,02 г. Необходимая точность взвешивания
приводится в стандартах на методы анализа путем указания разряда в числовом
значении массы навески. 3.4. Для прокаливания применяют муфельные
лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 1000 °C. Для
высушивания применяют сушильные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до
температуры 250 °C. Для растворения и выпаривания растворов применяют
электрические плиты с закрытой спиралью, обеспечивающие нагревание до
температуры 350 °C. 3.5. Термин "теплый" означает,
что раствор должен иметь температуру от 40 °C до 70 °C. Термин "охлаждают"
означает, что раствор должен иметь температуру от 15 °C до 25 °C. 3.6. Для измерения промежутков времени
менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин - таймеры и часы
любого типа. 3.7. Массовую долю компонентов и примесей
определяют параллельно на двух или трех навесках (число параллельных
определений указывают в стандартах на методы анализа). Одновременно с
проведением анализа в тех же условиях проводят холостой опыт на загрязнение
реактивов для внесения поправки в результат анализа. Число холостых опытов
должно соответствовать числу параллельных навесок, взятых для анализа. 3.8. За результат
анализа принимают среднеарифметическое значение двух или трех параллельных
определений, полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и
тем же методом на идентичных пробах в одной и той же лаборатории одним и тем же
оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах короткого
промежутка времени), если выполняется условие приемлемости по формуле
где r - значение предела повторяемости,
нормированное в методике анализа. Если расхождение результатов параллельных
определений превышает значение r, нормированное в методике анализа, изучают
причины возникновения отклонений с технической точки зрения. Если необходимо
получение некоторого приемлемого значения и в случае превышения предела
повторяемости, поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2) <*>. -------------------------------- <*> На территории Российской
Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. 3.9. Результаты анализа, полученные в
условиях воспроизводимости (результаты получают одним
и тем же методом на идентичных пробах (объектах испытаний) в разных
лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования),
считаются совместимыми, если выполняется условие
где R - значение предела воспроизводимости,
нормированное в методике анализа. Если расхождение результатов анализа
превышает значение предела воспроизводимости, изучают
причины возникновения отклонений и поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6
(5.3.2, 5.3.4) <*>. -------------------------------- <*> На территории Российской
Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. 3.10. Результаты анализа представляют
числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
числовое значение нормативов воспроизводимости R,
установленных в стандартах на методы анализа. 3.11. Рекомендуемый порядок контроля
точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в лаборатории
приведен в Приложении А. 3.12. Условия хранения и использования
растворов определяемых компонентов с известной концентрацией - по ГОСТ 4212,
если в стандартах на методы анализа не предусмотрены другие условия. 3.13. При использовании фотометрических
методов анализа толщину поглощающего свет слоя кюветы подбирают таким образом,
чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальном диапазоне значений
оптической плотности для применяемого средства измерений. 3.14. При использовании
атомно-абсорбционных методов анализа устанавливают такие
условия измерений (например, высоту пламени горелки, газовый состав
пламени, ширину щели), при которых достигаются оптимальные параметры
чувствительности точности для соответствующего компонента и данного прибора. При условии достижения метрологических
характеристик, указанных в стандартах на методы анализа, допускается: - использовать для градуировки растворы с
введением нескольких определяемых компонентов; - изменять диапазон содержания
определяемых компонентов в растворах для градуировки при условии соблюдения его
линейности; - использовать при проведении измерений
другие резонансные спектральные линии; - последовательно определять несколько
компонентов из одной навески пробы после ее разложения и соответствующего разбавления
раствора пробы таким образом, чтобы масса определяемого компонента в нем
находилась в пределах его массы в растворах для градуировки. 3.15. При использовании фотометрических и
атомно-абсорбционных методов допускается применять автоматизированные системы
построения градуировочных графиков, проводить
измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на
печатающем устройстве автоматизированного спектрофотометра при условии
обеспечения метрологических характеристик, регламентированных стандартами на
методы анализа. 4. Требования
безопасности и охраны окружающей среды 4.1. Химический анализ
свинцово-сурьмянистых сплавов проводят в соответствии с нормативными
документами по безопасному ведению работ в лабораториях аналитического контроля,
утвержденными в установленном порядке на предприятии. 4.2. При проведении химического анализа
свинцово-сурьмянистых сплавов используют реактивы и материалы, оказывающие
вредное действие на организм человека: аммиак, кислоты, щелочи, металлическую
ртуть, неорганические и органические реагенты (в том числе органические
растворители). При работе с реактивами и материалами необходимо выполнять
требования безопасности, изложенные в нормативных документах на их изготовление
и применение. 4.3. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005. Допускается устанавливать предельно
допустимые значения содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны в
соответствии с санитарно-гигиеническими нормами, действующими на территории
государств стран - членов СНГ. 4.4. Контроль за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и по методикам,
разработанным в соответствии с ГОСТ 12.1.016. 4.5. Помещения лаборатории должны иметь общеобменную приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021. 4.6. Все электроустановки и
электроаппаратура, применяемые при анализе свинцово-сурьмянистых сплавов,
должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства
электроустановок. 4.7. Условия электробезопасности на
рабочих местах должны соответствовать ГОСТ 12.1.019, правилам технической
эксплуатации электроустановок потребителей и правилам техники безопасности при
эксплуатации электроустановок потребителей. 4.8. Все приборы и электроустановки
должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030. 4.9. Помещения лаборатории должны
соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009. 4.10. При работе с горючими и
взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004
и правила безопасности в газовом хозяйстве. При использовании газов в баллонах
следует соблюдать правила безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением. 4.11. Для предотвращения загрязнения
сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация или
обезвреживание отходов от производства анализов должны проводиться в
соответствии с нормативными документами, согласованными с органами
санитарно-эпидемиологической службы. 4.12. К работе в химических лабораториях
допускаются лица не моложе 18 лет. Поступающие на работу, а также работающие
должны проходить: - предварительный
и периодические медицинские осмотры; - предварительное обучение методам работы
с вредными веществами и правилам обращения с защитными средствами; - инструктаж по технике безопасности с
соответствующим оформлением по ГОСТ 12.0.004. 4.13. Работающие в лаборатории должны
быть обеспечены бытовыми помещениями согласно [1] по группе IIIа производственных процессов. 4.14. Работающие в лаборатории должны
быть обеспечены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи специальной
одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном
порядке. Приложение А (рекомендуемое) КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ И СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ
АНАЛИЗА А.1. Оперативный контроль
точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа
свинцово-сурьмянистых сплавов включает в себя контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности
и повторяемости. Периодичность проведения контроля
устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от количества выполняемых
определений каждого компонента и состояния аналитических работ (смена
реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и т.д.). При неудовлетворительных результатах
контроля процедуру контроля точности анализа повторяют. При повторном получении
отрицательных результатов выясняют причины неудовлетворительных результатов
контроля и устраняют их. А.1.1. Оперативный контроль повторяемости Образцами для контроля являются
анализируемые пробы. Норматив контроля - предел повторяемости
r. Для контроля повторяемости сравнивают
расхождения результатов параллельных определений, полученных при анализе пробы. Результат контроля считают
удовлетворительным при выполнении условия
где r - значение предела повторяемости,
нормируемое в методике анализа. А.1.2. Оперативный контроль промежуточных
показателей прецизионности Образцами для контроля являются
анализируемые пробы. Норматив контроля - значение
где -------------------------------- <*> На территории Российской
Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Для контроля промежуточных показателей прецизионности сравнивают два результата анализа одной и
той же пробы, полученные в одной и той же лаборатории одним и тем же методом в
разных условиях. Результат контроля считают
удовлетворительным при выполнении условия
где
А.1.3. Оперативный контроль воспроизводимости Образцами для контроля являются
анализируемые пробы. Норматив контроля - предел воспроизводимости R, нормированный в методике анализа. Для контроля воспроизводимости
сравнивают два результата анализа одной и той же пробы, полученные одним и тем
же методом в разных лабораториях разными операторами с использованием
различного оборудования. Контроль воспроизводимости
проводят при возникновении спорных ситуаций: - между двумя лабораториями; - при проверке совместимости результатов
определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении
аккредитации лабораторий и инспекционного контроля). Результат контроля считают
удовлетворительным при выполнении условия
где R - значение предела воспроизводимости,
нормированное в методике анализа. Если предел воспроизводимости
превышен, необходимо выяснить причину расхождений с технической точки зрения
(разница в испытуемых образцах, систематическая погрешность и др.). А.1.4. Оперативный контроль правильности Контроль правильности проводят с помощью
стандартных образцов состава свинцово-сурьмянистых сплавов или по
альтернативному (независимому) методу. Норматив контроля - критическое значение
K ( А.1.4.1. Оперативный контроль
правильности по стандартным образцам Образцами для контроля являются
стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ 8.315. Одновременно с анализом проб в
соответствии со стандартами на методы анализа проводят анализ стандартного
образца состава свинцово-сурьмянистых сплавов. Содержание определяемого
компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться
более чем в два раза. Результат анализа стандартного образца
сравнивают со значением аттестованной характеристики стандартного образца. Результат контроля считают удовлетворительным
при выполнении условия
где
где
n - число результатов единичных
определений аттестованной характеристики стандартного образца;
А.1.4.2. Оперативный контроль
правильности по альтернативному (независимому) методу Образцами для контроля являются анализируемые
пробы. Сравнивают результаты анализа одних и тех
же проб, полученные по двум принципиально различающимся методам, установленным
в стандартах на методы анализа, или по стандартизованному и какому-либо другому
аттестованному методу, имеющему погрешность, не превышающую погрешность
стандартизованного метода. Результат контроля считают
удовлетворительным при выполнении условия
где
где S - оценка
общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и контрольного
методов
где
где
А.2. Контроль
стабильности результатов анализа в пределах лаборатории Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности результатов анализа в
лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6) <*>. -------------------------------- <*> На территории Российской
Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6. Приложение Б (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] Строительные нормы и правила. СНиП
2.09.04-87. Административные и бытовые здания. |
, (1)
, (2)
,
вычисляемое по формуле
, (А.2)
, (А.3)
или 
).
, (А.5)
- значение
аттестованной характеристики стандартного образца;
, (А.6)
-
среднеквадратичное отклонение повторяемости;
- оценка
среднеквадратичного отклонения значения аттестованной характеристики
стандартного образца.
, (А.7)
, (А.8)
, (А.9)
; (А.10)
, (А.11)
и 