| Утвержден и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 22 июня 2007 г. N 146-ст НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СТАЛЬ И ЧУГУН ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ ЧАСТЬ 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА ISO 13898-4:1997 Steel
and iron.
Determination of nickel, copper and cobalt contents. Inductively
coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 4.
Determination of cobalt content (IDT) ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007 Группа В39 ОКС 77.120; ОКСТУ 0709 Дата введения 1 января 2008 года Предисловие Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N
184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения
национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения". Сведения о
стандарте 1. Подготовлен и внесен Техническим
комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля
металлопродукции". 2. Утвержден и введен в действие Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июня
2007 г. N 146-ст. 3. Настоящий стандарт идентичен
международному стандарту ИСО 13898-4:1997 "Сталь и чугун. Определение
содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с
индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта" (ISO 13894-4:1997
"Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents -
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination
of cobalt content"). При применении настоящего стандарта
рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов
соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о
которых приведены в дополнительном Приложении C. 4. Введен впервые. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод
определения кобальта в нелегированных сталях и чугунах. Метод применим для определения массовой
доли кобальта в диапазоне 0,001% - 0,10%. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы
нормативные ссылки на следующие международные стандарты: ИСО 5725-1:2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 1. Основные положения и определения ИСО 5725-2:2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости
стандартного метода измерений ИСО 5725-3:2002. Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности
стандартного метода измерений ИСО 13898-1:1997. Сталь и чугун.
Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод
атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и
отбор проб ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и
подготовка проб для химического анализа. 3. Общие требования Общие требования - по ИСО 13898-1. 4. Реактивы и
растворы Если нет других указаний, используют
реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду,
дополнительно очищенную перегонкой или другим способом. Дополнительные требования к реактивам -
по ИСО 13898-1. 4.1. Стандартный раствор кобальта 4.1.1. Основной раствор - 1,0 г/дм3
кобальта. Приготовление стандартного раствора из
металлического кобальта: навеску пробы массой 1,0000 г, взятую с точностью до
0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан вместимостью 200 см3.
Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом,
постепенно нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят
до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 1,0
мг кобальта. 4.1.2. Стандартный раствор,
соответствующий 0,020 г/дм3 кобальта. 10,0 см3 стандартного раствора кобальта
(4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и
перемешивают. Стандартный раствор готовят
непосредственно перед применением. 1 см3 стандартного раствора содержит
0,020 мг кобальта. Если градуировочный
график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов. 5. Аппаратура Аппаратура должна соответствовать ИСО
13898-1. 6. Отбор проб Отбор проб - по ИСО 14284. 7. Подготовка и
проведение анализа 7.1. Навеску массой 1,000 г взвешивают с
точностью до 1 мг. 7.2. Контрольный опыт, соответствующий
образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО 13898-1, 7.2. 7.3. Проведение анализа 7.3.1. Приготовление испытуемого раствора
- по ИСО 13898-1, 7.3.1. 7.3.2. Приготовление градуировочных
растворов Вносят в шесть химических стаканов
вместимостью 200 см3 каждый по (1,000 +/- 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1,
4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3),
накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения
паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают
нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и
количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3
каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя
пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта
(4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1. Таблица 1 Массовая доля кобальта от 0,001% до 0,10% ┌──────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────┐ │Объем стандартного│Концентрация кобальта │Массовая доля кобальта│ │раствора кобальта,│ в градуировочном │в анализируемой пробе,│ │ см3 │ растворе, мкг/см3 │ % │ ├──────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────┤ │ 0 <*> │ 0 │ 0 │ │ 5,0 │ 0,50 │ 0,010 │ │ 10,0 │ 1,00 │ 0,020 │ │ 20,0 │ 2,00 │ 0,040 │ │ 30,0 │ 3,00 │ 0,060 │ │ 50,0 │ 5,00 │ 0,100 │ ├──────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────┤ │ <*> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Если градуировочный
график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например, из таблицы 2). Таблица 2 Массовая доля кобальта менее 0,010% ┌──────────────────┬──────────────────────┬──────────────────────┐ │Объем стандартного│Концентрация кобальта │Массовая доля кобальта│ │раствора кобальта,│ в градуировочном │в анализируемой пробе,│ │ см3 │ растворе, мкг/см3 │ % │ ├──────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────┤ │ 0 <*> │ 0 │ 0 │ │ 0,5 │ 0,050 │ 0,0010 │ │ 1,0 │ 0,100 │ 0,0020 │ │ 2,0 │ 0,200 │ 0,0040 │ │ 3,0 │ 0,300 │ 0,0060 │ │ 5,0 │ 0,500 │ 0,0100 │ ├──────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────┤ │ <*> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Если применяется методика внутреннего
стандарта, то добавляют 2 см3 раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО
13898-1, 4.4) или 10 см3 раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1,
4.5). Доводят до метки водой и перемешивают. 7.4. Спектрометрические измерения 7.4.1. Оптимизация прибора Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1. 7.4.2. Измерения интенсивности излучения Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.2. 7.4.3. Подготовка градуировочного
графика Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3. 8. Обработка
результатов 8.1. Выполняют операции по ИСО 13898-1,
8.1. За результат анализа пробы принимают
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если
расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений,
приведенных в таблице 3 или рассчитанных по графику, приведенному в Приложении
B. Таблица 3 В процентах ┌─────────────┬────────────────┬──────────────┬──────────────────┐ │Массовая доля│ Предел │Предел воспро-│ Предел │ │ кобальта │ повторяемости │изводимости R │ промежуточной │ │ │ (сходимости) r │ │прецизионности Rw │ ├─────────────┼────────────────┼──────────────┼──────────────────┤ │ 0,001 │ 0,00018 │ 0,00051 │ 0,00030 │ │ 0,002 │ 0,00025 │ 0,00070 │ 0,00040 │ │ 0,005 │ 0,00037 │ 0,00105 │ 0,00057 │ │ 0,010 │ 0,00050 │ 0,0014 │ 0,00075 │ │ 0,020 │ 0,00068 │ 0,0019 │ 0,0098 │ │ 0,050 │ 0,00102 │ 0,0029 │ 0,0014 │ │ 0,100 │ 0,0014 │ 0,0040 │ 0,0018 │ └─────────────┴────────────────┴──────────────┴──────────────────┘ 8.2. Прецизионность Плановые испытания настоящего метода
проводились в 26 лабораториях 12 стран при восьми уровнях содержания кобальта.
В каждой лаборатории выполнялись по три определения кобальта при каждом уровне
его содержания (см. примечания настоящего подраздела). Использованные образцы для испытаний
приведены в таблице A.1 (Приложение A). Результаты обрабатывались статистически в
соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных
анализа указанных образцов, содержащих восемь уровней
кобальта в пределах рабочего диапазона. Полученные данные показали наличие
логарифмической зависимости между массовой долей кобальта и пределом
повторяемости (сходимости) r, а также показателями предела воспроизводимости
R и предела промежуточной прецизионности Rw результатов анализа (см. примечания настоящего
подраздела), что приведено в таблице 3. Графическое представление данных
приведено в Приложении B. Примечания. 1. Два из трех определений
были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним
оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной
калибровке и в течение минимального периода времени. 2. Третье определение было выполнено в
другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения,
указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой
калибровке. 3. По результатам, полученным в первый
день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) r и
предел воспроизводимости R. По первому результату,
полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был
рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел
промежуточной прецизионности Rw. 9. Протокол
испытания Протокол испытания - по ИСО 13898-1,
раздел 9. Приложение A (справочное) ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ ПО МЕЖДУНАРОДНЫМ
ИСПЫТАНИЯМ Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 3, были получены,
исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на
семи образцах стали и одном образце чугуна в 12 странах при участии 26
лабораторий. Графическое представление данных по точности испытаний приведено в
Приложении B. Анализируемые образцы представлены в
таблице A.1. Таблица A.1 В процентах ┌──────────────┬───────────────────────┬─────────────────────────┐ │ Образец │Массовая доля кобальта │Данные по прецизионности │ │ ├───────┬───────────────┼───────┬───────┬─────────┤ │ │серти- │ получено │предел │предел │предел │ │ │фици- ├───────┬───────┤повто- │воспро-│проме- │ │ │ровано │_ │_ │ряемос-│изводи-│жуточной │ │ │ │W │W │ти r │мости R│преци- │ │ │ │ Co, 1 │ Co, 2 │ │ │зионности│ │ │ │ <*> │ <**> │ │ │Rw │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │JSS 003-3 │0,0010 │0,00097│0,00098│0,00024│0,00048│ 0,00039 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │NR 1C │0,0046 │0,0047 │0,0047 │0,00026│0,00084│ 0,00038 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │NR 21 │0,008 │0,0080 │0,0080 │0,00043│0,0017 │ 0,00060 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │NBS 16 f │0,003 │0,0036 │0,0036 │0,00034│0,00087│ 0,00049 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │BAS 087-1 │0,015 │0,0149 │0,0148 │0,00042│0,0013 │ 0,00093 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │BCS 456-1+ │0,052 │0,054 │0,054 │0,0015 │0,0036 │ 0,0023 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │IRSID 081-1 │0,017 │0,0175 │0,0174 │0,00064│0,0017 │ 0,00101 │ │Нелегированная│ │ │ │ │ │ │ │сталь │ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┼───────┼───────┼───────┼───────┼───────┼─────────┤ │EURO 487-1 │0,0088 │0,0085 │0,0085 │0,00066│0,0094 │ 0,00060 │ │Чугун в чушках│ │ │ │ │ │ │ ├──────────────┴───────┴───────┴───────┴───────┴───────┴─────────┤ │ <*> Среднее значение результатов, полученных в течение│ │одного дня. │ │ <**> Среднее значение результатов с учетом данных различных│ │дней. │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Приложение B (справочное) ГРАФИЧЕСКОЕ ПРЕДСТАВЛЕНИЕ ДАННЫХ ПО
ПРЕЦИЗИОННОСТИ
где
Рисунок B.1. Логарифмическая зависимость между массовой долей кобальта или пределом воспроизводимости
R и пределом промежуточной прецизионности
Rw Приложение C (справочное) СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ НАЦИОНАЛЬНЫХ СТАНДАРТОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ССЫЛОЧНЫМ МЕЖДУНАРОДНЫМ СТАНДАРТАМ Таблица C.1 ┌────────────────┬───────────────────────────────────────────────┐ │ Обозначение │ Обозначение и наименование соответствующего │ │ ссылочного │ национального стандарта │ │ международного │ │ │ стандарта │ │ ├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤ │ИСО 5725-1:1994 │ ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Точность (правильность│ │ │и прецизионность) методов и результатов │ │ │измерений. Часть 1. Основные положения │ │ │и определения │ ├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤ │ИСО 5725-2:1994 │ ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002. Точность (правильность│ │ │и прецизионность) методов и результатов │ │ │измерений. Часть 2. Основной метод определения │ │ │повторяемости и воспроизводимости стандартного │ │ │метода измерений │ ├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤ │ИСО 5725-3:1994 │ ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002. Точность (правильность│ │ │и прецизионность) методов и результатов │ │ │измерений. Часть 3. Промежуточные показатели │ │ │прецизионности стандартного метода измерений │ ├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤ │ИСО 13898-1:1997│ ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006. Сталь и чугун. │ │ │Спектрометрический атомно-эмиссионный с │ │ │индуктивно связанной плазмой метод определения │ │ │никеля, меди и кобальта. Общие требования │ ├────────────────┼───────────────────────────────────────────────┤ │ИСО 14284:1996 │ <*> │ ├────────────────┴───────────────────────────────────────────────┤ │ <*> Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До│ │его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский│ │язык данного международного стандарта. Перевод данного│ │международного стандарта находится в Федеральном информационном│ │фонде технических регламентов и стандартов. │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ |
;
;
,
- среднее
значение массовой доли кобальта с учетом данных различных дней, %.