Утвержден и введен в действие

Приказом Ростехрегулирования

от 9 марта 2006 г. N 29-ст

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАСЛА БАЗОВЫЕ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ N-МЕТИЛПИРРОЛИДОНА

Base oils. Gas chromatographic method

for determination of N-methylpyrrolidone

ГОСТ Р 52532-2006

Группа Б29

ОКС 75.080, 75.100;

ОКСТУ 0209

Дата введения

1 января 2007 года

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".

Сведения о стандарте

1. Разработан Открытым Акционерным Обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИНП").

2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы".

3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 марта 2006 г. N 29-ст.

4. Введен впервые.

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения N-метилпирролидона в базовых маслах, не содержащих фенола.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 2517-85. Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочного стандарта в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3. Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании N-метилпирролидона из образца продукта гептаном и водой с последующим хроматографическим исследованием водной вытяжки и сопоставлением площадей пиков N-метилпирролидона в искусственной смеси и испытуемой пробе.

4. Аппаратура, реактивы и материалы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и диаметром 3 - 4 мм.

Микрошприцы любого типа вместимостью 1, 5 и 10 мкл.

Центрифуга с набором пробирок, обеспечивающая скорость вращения 2500 мин.

Весы лабораторные, позволяющие осуществлять взвешивание с точностью до 0,001 г.

Весы технические 3-го класса точности.

Баня водяная.

Линейка измерительная с ценой деления 1 мм. Допускается обработка хроматограммы с помощью интегратора или персонального компьютера любого типа.

Лупа измерительная.

Сорбент Хромосорб 103, фракция от 0,15 до 0,20 мм, или другой сорбент с аналогичными свойствами.

Газ-носитель - гелий.

Водород технический марки А.

Воздух из магистральной линии.

Ацетон, ч.

Хлороформ, х.ч.

н-Гептан, х.ч.

N-Метилпирролидон с концентрацией основного вещества не менее 99,80% (по массе) и температурой кипения 202 °С.

Масло индустриальное И-20А или И-40А.

Калия гидроксид х.ч. или ч.д.а., раствор с концентрацией 5% (по массе).

Спирт этиловый.

Вода дистиллированная, рН 5,4 - 6,6.

Бюретки вместимостью 25, 50 см3.

Колбы мерные вместимостью 250 и 500 см3.

Стакан вместимостью 50 см3.

Палочки стеклянные.

Допускается применение аналогичных средств измерения, реактивов и аппаратуры по классу точности и чистоте не ниже предусмотренных стандартом.

5. Отбор проб

Отбор проб проводится в соответствии с ГОСТ 2517.

6. Подготовка к испытанию

6.1. Подготовка хроматографа

Хроматограф подготавливают к работе и выводят на режим в соответствии с требованиями инструкции по монтажу и эксплуатации прибора.

6.2. Подготовка хроматографических колонок

Перед заполнением сорбентом хроматографические колонки промывают растворителями: хлороформом, ацетоном, этиловым спиртом, высушивают воздухом, вновь промывают 5%-ным (по массе) раствором гидроксида калия (КОН) для исключения возможности адсорбции на стенках колонок N-метилпирролидона от предыдущих испытаний и вновь высушивают воздухом. После этого заполняют колонки сорбентом, устанавливают их для кондиционирования в термостат хроматографа, присоединив только к испарителю, и нагревают до 100 °С.

Кондиционирование колонок проводят в потоке газа-носителя (расход 50 - 60 см3/мин) при повышении температуры термостата от 100 °С до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонки выдерживают 24 ч при температуре 250 °С. После охлаждения колонок до комнатной температуры устанавливают рабочий расход газа-носителя через обе колонки 30 - 35 см3/мин и присоединяют их к детекторам.

6.3. Приготовление искусственной смеси

6.3.1. Индустриальное масло, используемое для приготовления искусственной смеси, проверяют на присутствие в нем N-метилпирролидона. Для этого масло хроматографируют в соответствии с 8.1. Если в месте элюирования N-метилпирролидона сигнал отсутствует, то масло может быть использовано для приготовления смеси.

6.3.2. N-метилпирролидон очищают, применяя разгонку с дефлегматором, и отбирают фракцию при температуре кипения N-метилпирролидона. Определяют в отгоне концентрацию основного вещества любым доступным методом.

6.3.3. Искусственную смесь получают гравиметрическим методом, вводя N-метилпирролидон в индустриальное масло. Содержание N-метилпирролидона в смеси должно быть не более 0,002% (по массе) от массы масла.

Значение концентрации N-метилпирролидона в искусственной смеси , % (по массе), рассчитывают по формуле

,

где А - концентрация основного вещества N-метилпирролидона (6.3.2), вводимого в смесь, % (по массе);

m - масса N-метилпирролидона, введенная в индустриальное масло, г;

М - общая масса смеси, г.

7. Подготовка к испытанию

7.1. Подготовка искусственной смеси

7.1.1. Искусственную смесь разогревают на водяной бане до температуры не более 70 °С и перемешивают в течение 5 мин. В пробирку для центрифуги отбирают (1,0 +/- 0,1) г с точностью до 0,001 г искусственной смеси (6.3), приливают из бюретки 1 см3 дистиллированной воды и 5 см3 н-гептана.

7.1.2. Содержимое пробирки подогревают при температуре не более 70 °С в течение 5 мин, затем перемешивают в течение 1 мин. Помещают пробирку в центрифугу и проводят центрифугирование в течение 10 мин при скорости вращения 2500 мин. После разделения фаз сливают верхний слой, а нижний слой - водную вытяжку - используют для хроматографирования.

7.2. Подготовку испытуемого образца проводят согласно 7.1.

8. Проведение испытания

8.1. Хроматографирование искусственной смеси и испытуемого образца проводят в следующих условиях:

    Температура термостата, ° С, для

        колонок ................................... 215;

        детектора ................................. 240;

        испарителя ................................ 230.

    Расход газов, см3 /мин,

        гелия ..................................... 30;

        водорода .................................. 30 - 35;

        воздуха ................................... 290 - 300.

    Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин, ... 60.

Объем вводимого образца подбирают экспериментально в пределах от 0,2 до 10 мкл. Объемы образца и искусственной смеси должны быть одинаковыми.

8.2. Искусственную смесь, подготовленную по 7.1, хроматографируют последовательно три раза. Рассчитывают площадь пика N-метилпирролидона и вычисляют среднеарифметическое значение результатов.

Анализ искусственной смеси проводят перед каждым испытанием образца.

8.3. Испытуемый образец анализируют два раза, вычисляют площадь пика N-метилпирролидона. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений.

9. Обработка результатов

9.1. Оценка наличия N-метилпирролидона в образце проводится при условии присутствия пика N-метилпирролидона на хроматограмме испытуемого образца.

9.2. Сопоставляют площади пика N-метилпирролидона испытуемого образца с площадью пика N-метилпирролидона в искусственной смеси.

9.3. Содержание N-метилпирролидона в испытуемом образце принимают за отсутствие, если значение площади пика N-метилпирролидона в испытуемом образце меньше или равно значению площади пика N-метилпирролидона в искусственной смеси.