| Утвержден и введен в действие Приказом Ростехрегулирования от 30 декабря 2005 г. N 513-ст НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ МАТЕРИАЛЫ ЛАКОКРАСОЧНЫЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ ISO 3251:2003 Paints,
varnishes and plastics. Determination of
non-volatile-matter content (MOD) ГОСТ Р 52487-2005 (ИСО 3251:2003) Группа Л19 ОКС 87.040; ОКСТУ 2309 Дата введения 1 января 2007 года Предисловие Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N
184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения
национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения". Сведения о стандарте 1. Подготовлен ООО
"Научно-производственная фирма "Спектр-Лакокраска" на основе
аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен
ВНИИКИ. Номер регистрации: 957/ISO. 2. Внесен
Техническим комитетом по стандартизации ТК 195 "Материалы
лакокрасочные". 3. Утвержден и введен в действие Приказом
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря
2005 г. N 513-ст. 4. Настоящий стандарт является модифицированным
по отношению к международному стандарту ИСО 3251:2003 "Краски, лаки и
пластмассы. Определение содержания нелетучих веществ"
(ISO 3251:2003 "Paints, varnishes
and plastics. Determination of non-volatile-matter content") в части испытаний лакокрасочных материалов,
смол для лакокрасочных материалов и полимерных дисперсий. Наименование стандарта изменено
относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в
соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5). Фразы, показатели, их значения,
включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной
экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной
стандартизации, выделены курсивом. 5. Введен впервые. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает метод
определения &массовой доли& нелетучих веществ в &лакокрасочных
материалах, смолах для лакокрасочных материалов& и полимерных дисперсиях. Примечания. 1. &Массовую долю&
нелетучих веществ в &лакокрасочном материале, смолах для лакокрасочных материалов&
и дисперсий не следует рассматривать как абсолютную величину, поскольку ее
численное значение зависит от температуры и времени нагрева при определении.
Настоящий метод обеспечивает получение только относительных (не истинных)
значений &массовой доли& нелетучих веществ в результате удерживания
растворителей, термоинструкции, а также испарения
низкомолекулярных компонентов. Настоящий метод может быть применен к
разным партиям одного и того же вида материала. 2. Для определения &массовой
доли& нелетучих веществ часто используют сушку с помощью инфракрасных или
микроволновых излучений. Стандартизация таких методов невозможна, т.к. во
многих случаях их применение недопустимо. Некоторые &пленкообразующие&
в таких условиях разлагаются, и поэтому результаты нельзя признать корректными. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы
нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 8420-74. Материалы лакокрасочные. Методы определения условной вязкости &(ИСО 2431-1993
"Краски и лаки. Определение времени истечения с
помощью воронки", NEQ)& ГОСТ 9980.2-86. Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний &(ИСО 1512-74 "Краски и лаки.
Отбор проб", MOD; ИСО 1513-80 "Краски и лаки. Контроль и подготовка
образцов для испытаний", MOD; ИСО 15528:2000 "Краски, лаки и сырье
для них. Отбор проб", NEQ)& Примечание. При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте
Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети
Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю
"Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1
января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ
заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ
отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в
части, не затрагивающей эту ссылку. 3. Термины и
определения В настоящем стандарте применены следующие
термины с соответствующими определениями: 3.1. Нелетучее вещество: остаток, полученный
после испарения в заданных условиях. &3.2. Лакокрасочный материал: жидкий,
пастообразный или порошковый материал, образующий при нанесении на окрашиваемую
поверхность лакокрасочное покрытие, обладающее защитными, декоративными или
специальными техническими свойствами. 3.3. Пленкообразующее вещество: нелетучая
часть лакокрасочной среды, образующая лакокрасочное покрытие. 3.4. Лакокрасочная среда: совокупность
компонентов жидкой фазы лакокрасочного материала.& 4. Аппаратура При проведении испытаний применяют: 4.1. Для &лакокрасочных материалов и
смол для лакокрасочных материалов,& а также полимерных дисперсий: плоскодонную чашку из металла или стекла
диаметром (75 +/- 5) мм и высотой бортика не менее 5 мм. Чашки другого диаметра допускается
использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. Согласованный
диаметр чашки должен находиться в пределах отклонений +/- 5%. Примечание. Для очень вязких
&лакокрасочных материалов& и полимерных дисперсий рекомендуется
использовать прямоугольные пластины размером (70 +/- 10) x (120 +/- 10) мм,
нарезанные из листовой алюминиевой фольги толщиной примерно 0,1 мм, которые
можно сложить вдвое, легким усилием распределяя вязкую жидкость по поверхности
фольги. 4.2. Для жидких смол, полимеризующихся
с образованием поперечных связей: плоскодонную чашку из металла или стекла
внутренним диаметром дна (75 +/- 1) мм и высотой бортика не менее 5 мм. Допускается использовать чашки другого
диаметра при условии, что массу пробы для испытаний m, г, рассчитывают по следующей
формуле
где 3 - номинальная масса пробы для
испытаний, г; d - диаметр дна чашки, мм; 75 - номинальный диаметр чашки, мм. 4.3. Сушильный шкаф должен обеспечивать
безаварийное проведение испытаний и поддерживать заданную или согласованную
между заинтересованными сторонами температуру (раздел 7) в пределах +/- 2 °C
(для температур до 150 °C) или +/- 3,5 °C (для температур от 150 °C до 200 °C).
Сушильный шкаф должен быть снабжен оборудованием для принудительной вентиляции.
Исключением является испытание фенольных смол, при котором допускается
использовать сушильный шкаф с естественной конвекцией и перфорированной
металлической полкой, расположенной на 1/3 высоты внутреннего объема. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ. Во избежание взрыва и
пожара с материалами, содержащими горючие летучие соединения, необходимо
обращаться с осторожностью и соблюдать правила безопасности. Для арбитражных испытаний все участвующие
стороны должны использовать сушильные шкафы одной и той же конструкции. 4.4. Весы аналитические с точностью
взвешивания до 0,1 мг. 4.5. Эксикатор с соответствующим
осушителем, например сухой силикагель. 5. Отбор проб Отбирают &среднюю пробу
лакокрасочного материала или смолы для лакокрасочного материала& по ГОСТ
9980.2. Проверяют и подготавливают пробы для
испытаний по ГОСТ 9980.2. Отбирают &среднюю пробу&
полимерной дисперсии в соответствии с ИСО 123 [1]. 6. Проведение
испытаний Проводят два параллельных испытания. Обезжиривают и очищают чашку (4.1 или
4.2). Для повышения сходимости результатов
рекомендуется высушить чашку в сушильном шкафу (4.3) при заданной или
согласованной температуре в течение заданного или согласованного времени
(раздел 7) и хранить ее в эксикаторе (4.5) до использования. Определяют массу чистой сухой чашки Работая с
высоковязкими &лакокрасочными материалами или смолами для них&
(вязкость >= 500 МПа x с при скорости сдвига 100 Для испытания конденсационных смол,
используемых для получения &лакокрасочных материалов,& требуется проба
для испытаний большей массы, поскольку такие материалы должны испытываться в
слоях большей толщины, для того чтобы мономеры этих смол смогли прореагировать
с образованием поперечных связей. При проведении сравнительных испытаний
толщина слоя пробы для испытаний в чашке должна быть одинаковой. Поэтому
диаметр чашки должен быть (75 +/- 1) мм, при использовании чашки другого
диаметра следует учитывать требования 4.2. Примечание. &Массовая доля&
нелетучих веществ в пробе для испытаний может
колебаться в широком диапазоне значений в зависимости от равномерности и
продолжительности ее распределения по дну чашки. Если распределение было
выполнено неправильно, например, из-за высокой вязкости, полученный результат
будет выше истинного значения. Для повышения сходимости результатов
испытания &лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных
материалов& рекомендуется добавлять по 2 мл подходящего растворителя с
высокой степенью летучести. Также рекомендуется закрывать чашку во
время взвешивания. При работе с &лакокрасочными
материалами и смолами для лакокрасочных материалов,& обладающих высокой
степенью летучести, рекомендуется тщательно перемешанную пробу поместить в
колбу с притертой пробкой или мерную пипетку, или шприц без иглы вместимостью
10 мл и &взвесить. Отбирают& пробу для испытаний в чашку и равномерно
распределяют ее по дну чашки. &Массу пробы для испытания определяют по
разности взвешиваний с точностью до 1 мг колбы, пипетки или шприца до и после
отбора пробы для испытания в чашку.& Если добавляют растворитель,
рекомендуется чашку с пробой для испытаний выдержать при комнатной температуре
10 - 15 мин. &Водно-дисперсионные& системы,
такие как полимерные дисперсии, разбрызгиваются при нагревании из-за образования
поверхностной пленки, на этот процесс могут также влиять такие факторы, как
температура, поток воздуха в сушильном шкафу и, возможно, относительная
влажность. Поэтому необходимо следить, чтобы слой материала в чашке был
максимально тонким. После взвешивания и добавления
растворителя помещают чашку в сушильный шкаф, предварительно нагретый до
заданной или согласованной температуры (раздел 7). Выдерживают чашку в шкафу в
течение заданного или согласованного времени нагрева (раздел 7). После окончания времени нагрева чашку
переносят в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры. Допускается
охлаждать чашку в помещении, в котором воздух очищен от пыли. Примечание. На сходимость метода может
влиять отказ от использования эксикатора. Взвешивают чашку с остатком ( 7. Дополнительные
условия испытания В некоторых случаях при применении метода
по настоящему стандарту может потребоваться дополнительная информация. Для повышения результатов при использовании
настоящего метода следует определить следующие условия испытания (см. таблицы 1
и 2): a) температуру испытания; b) время нагрева; c) массу пробы для испытаний. Таблица 1 Условия испытания лакокрасочных материалов и смол для лакокрасочных материалов ┌──────┬───────┬───────────────┬─────────────────────────────────┐ │Время │Темпе- │Масса пробы для│Пример &лакокрасочного материала │ │нагре-│ратура,│ испытаний, г │ и смол для них& │ │ва, │°C │ │ │ │мин │ │ │ │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 60 │ 80 │1,0 +/- 0,1 <1>│ Нитрат целлюлозы, &лаковые │ │ │ │ │коллоксилины&, полиизоцианатные │ │ │ │ │смолы <2> │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 60 │ 105 │1,0 +/- 0,1 <1>│ Производные целлюлозы, │ │ │ │ │целлюлозные &лакокрасочные │ │ │ │ │материалы (ацетилцеллюлозные, │ │ │ │ │ацетобутиратцеллюлозные, │ │ │ │ │нитроцеллюлозные). │ │ │ │ │ Лакокрасочные материалы& │ │ │ │ │воздушной сушки │ │ │ │ │&(перхлорвиниловые, │ │ │ │ │поливинилацетальные, каучуковые, │ │ │ │ │алкидно-акриловые, полиакриловые,│ │ │ │ │сополимерно-винилхлоридные, │ │ │ │ │поливинилацетатные, водно- │ │ │ │ │дисперсионные и др.)&. │ │ │ │ │ Полиизоцианатные смолы <2> │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 60 │ 125 │1,0 +/- 0,1 <1>│ Синтетические смолы (включая │ │ │ │ │полиизоцианатные смолы <2>). │ │ │ │ │ &Лакокрасочные материалы& │ │ │ │ │горячей сушки &(эпоксидные, │ │ │ │ │меламиновые, алкидно- и масляно-│ │ │ │ │стирольные)&. │ │ │ │ │ Акриловые смолы │ │ │ │ │(предпочтительные условия) │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 60 │ 150 │1,0 +/- 0,1 <1>│ Грунтовки, &шпатлевки& горячей │ │ │ │ │сушки, &кремнийорганические │ │ │ │ │лакокрасочные материалы,& │ │ │ │ │акриловые смолы │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 30 │ 180 │1,0 +/- 0,1 <1>│ Электроосаждаемые &лакокрасочные│ │ │ │ │материалы& │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 60 │135 <3>│3,0 +/- 0,5 │ Жидкие фенольные смолы │ ├──────┼───────┼───────────────┼─────────────────────────────────┤ │ 60 │135 <3>│1,0 +/- 0,1 <a>│ &Лакокрасочные материалы │ │ │ │ │(фенольные, битумные, │ │ │ │ │канифольные, полиэфирные, │ │ │ │ │карбамидные, полиуретановые, │ │ │ │ │масляные, нефтеполимерные, │ │ │ │ │алкидные)& │ ├──────┴───────┴───────────────┴─────────────────────────────────┤ │ <1> Пробу для испытаний другой массы, отличной от 1 г, можно│ │использовать по соглашению между заинтересованными сторонами. В│ │этом случае рекомендуется использовать пробы для испытаний│ │массой не более (2 +/- 0,2) г. При испытании смол, содержащих│ │растворители с температурой кипения от 160 °C до 200 °C,│ │температуру в сушильном шкафу рекомендуется поддерживать на│ │уровне 160 °C. Об условиях испытаний материалов, содержащих│ │растворители с более высокой температурой кипения, стороны│ │должны договориться особо. │ │ <2> Условия испытания будут зависеть от конкретной│ │полиизоцианатной смолы. │ │ <3> Можно использовать другой температурный режим.│ │Рекомендуемые альтернативные температуры - 120 °C и 150 °C. │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Таблица 2 Условия испытаний полимерных дисперсий ┌──────────────────┬────────────────┬────────────────┬───────────┐ │Время нагрева, мин│Температура, °C │ Масса пробы │ Метод <1> │ │ │ │для испытаний, г│ │ ├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤ │ 120 │ 80 │ 1 +/- 0,2 <2> │ A │ ├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤ │ 60 │ 105 │ 1 +/- 0,2 <2> │ B │ ├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤ │ 60 │ 125 │ 1 +/- 0,2 <b> │ C │ ├──────────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────┤ │ 30 │ 140 │ 1 +/- 0,2 <b> │ D │ ├──────────────────┴────────────────┴────────────────┴───────────┤ │ <1> Условия испытания будут определяться типом полимерной│ │дисперсии и должны быть предметом соглашения между│ │заинтересованными сторонами. │ │ <2> По соглашению между заинтересованными сторонами можно│ │использовать пробы для испытаний массой, отличной от 1 г.│ │Однако масса пробы для испытаний не должна превышать 2,5 г. │ │ Также могут использоваться пробы для испытаний массой│ │0,2 - 0,4 г, взвешенные с точностью до 0,1 мг. В этом случае│ │время нагрева может быть уменьшено, если установлено (путем│ │проведения испытаний того же типа дисперсии), что получены│ │те же результаты, что и при условиях, указанных в настоящей│ │таблице. │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ 8. Обработка
результатов Рассчитывают &массовую долю&
нелетучих веществ NV, %, используя следующую формулу
где
Если результаты двух параллельных
испытаний отличаются друг от друга более чем на 2% (относительно среднего
значения) для &лакокрасочного материала или для смолы& или более чем на
0,5% для полимерных дисперсий, т.е. если полученные результаты составляют 53,7%
и 53,1%, испытания повторяют по разделу 6. Рассчитывают среднее значение двух
достоверных результатов параллельных испытаний и записывают в протоколе
результат с точностью до 0,1%. 9. Прецизионность 9.1. Предел повторяемости результатов r Предел повторяемости результатов r - это
значение, ниже которого будет находиться абсолютное значение разности между
результатами двух отдельных испытаний, каждый из которых является средним значением
результатов двух параллельных испытаний, выполненных на идентичном материале
одним оператором в одной лаборатории в течение короткого периода времени по
одному стандартизованному методу. В настоящем стандарте значение r
составляет: 2% (от среднего значения двух результатов
испытаний) - для &лакокрасочных материалов и смол для них;& 0,6% (от среднего значения двух
результатов испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95%. 9.2. Предел воспроизводимости
результатов R Предел воспроизводимости
результатов R - это значение, ниже которого предположительно будет находиться
абсолютное значение разности между результатами двух испытаний, каждый из
которых является средним значением результатов двух параллельных испытаний,
полученных на идентичном материале операторами в различных лабораториях по
одному стандартизованному методу. В настоящем стандарте значение R
составляет: 4% (от среднего значения двух результатов
испытаний) - &для лакокрасочных материалов и смол для них;& 1% (от среднего значения двух результатов
испытаний) - для полимерных дисперсий, с вероятностью 95%. 10. Протокол
испытаний Протокол испытаний должен содержать
следующие данные: a) ссылку на настоящий стандарт; b) информацию, необходимую для полной
идентификации испытуемого материала (наименование изготовителя, торговая марка,
номер партии и т.д.); c) тип использованной чашки; d) тип использованного сушильного шкафа; e) температуру внутри шкафа и время
нагрева; f) тип добавленного растворителя (при
использовании); g) результат испытания (по разделу 8); h) любое отклонение от заданного метода
испытаний; i) дату проведения испытания. БИБЛИОГРАФИЯ [1] ISO 123:2001. Rubber
latex - Sampling. |
, (1)
) 
) 
, (2)