| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24 марта 1975 г. N 724 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ КИСЛОТА УКСУСНАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Acetic
acid. Specifications ГОСТ 61-75* Группа Л52 ОКП 26 3411 0470 02 Взамен ГОСТ 61-69 Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1975 г. N 724 дата введения
установлена 01.04.1975. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 11 - 12-94). Издание (май 2001 г.) с Изменениями N 1,
2, 3, утвержденными в марте 1978 г., декабре 1979 г., октябре 1986 г. (ИУС
3-78, 2-80, 1-87). Настоящий стандарт распространяется на
реактив - уксусную кислоту, представляющую собой прозрачную, бесцветную,
легковоспламеняющуюся жидкость с резким запахом, смешивающуюся с водой,
этиловым спиртом в любых соотношениях. Показатели технического уровня,
установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории
качества. Стандарт содержит все требования
стандарта СЭВ 5375-85. В стандарте не предусмотрены требования к
продукту квалификации "чистый", ужесточены нормы по ряду показателей,
включены разделы: "Требования безопасности" и "Гарантии
изготовителя" (см. Приложение о соответствии требований настоящего
стандарта требованиям стандарта СЭВ). Формула Молекулярная масса (по международным
атомным массам 1971 г.) - 60,05. (Измененная редакция, Изм. N 3). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Уксусная кислота должна быть
изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. 1.2. По физико-химическим показателям
уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, приведенным в
табл. 1. Таблица 1 ──────────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────
Наименование │ Норма
показателя ├───────────────────┬───────────────────┬───────────────────
│ Химически чистая │
Химически чистая │Чистая для
анализа
│ ледяная │ (х. ч.) │
(ч. д. а.)
│ (х. ч. ледяная) │ │
├───────────────────┼───────────────────┼───────────────────
│ОКП 26 3411 048308 │ОКП 26 3411 047310 │ОКП 26 3411
047200 ──────────────────┼───────────────────┴───────────────────┴─────────────────── 1. Внешний
вид │ Прозрачная бесцветная жидкость 2. Массовая доля
│ 99,8 │ 99,5 │ 99,5 уксусной кислоты
│ │ │ (CH COOH), %, не
│ │ │ 3 │ │ │ менее
│ │ 3.
Температура │ 16,3 - 16,7 │ Не нормируется кристаллизации, °C│ │ │ 4. Массовая доля
│ 0,001 │ 0,001 │ 0,002 нелетучего остат- │ │ │ ка, %, не более
│ │ │ 5. Массовая доля
│ 0,0001 │ 0,0001
│ 0,0002 сульфатов (SO ),
│ │ │
4 │ │ │ %, не более
│ │ │ 6. Массовая доля
│ 0,0001 │ 0,0001 │ 0,0002 хлоридов (Cl), %, │ │ │ не более
│ │ │ 7. Массовая доля
│ 0,00002 │ 0,00002 │ 0,00001 железа (Fe), %,
│ │ │ не более
│ │ │ 8. Массовая доля
│ 0,00003 │ 0,00005 │ 0,0001 тяжелых металлов
│ │ │ (Pb), %, не более │ │ │ 9. Массовая доля
│ 0,000015 │ 0,00005 │ 0,00005 мышьяка (As), %,
│ │ │ не более
│ │ │ 10. Массовая
доля│ 0,003 │
0,003 │ 0,005 веществ,
│ │ │ восстанавливающих │ │ │ двухромовокислый
│ │ │ калий в пересчете │ │ │ на кислород (O),
│ │ │ %, не более
│ │ │ 11. Массовая
доля│ 0,003 │ 0,005 │ 0,005 веществ,
│ │ │ (0,02) восстанавливающих │ │ │ марганцовокислый
│ │ │ калий в пересчете │ │ │ на муравьиную
│ │ │ кислоту (HCOOH),
│ │ │ %, не более
│ │ │ 12. Массовая
доля│ 0,001 │ 0,002 │ 0,003 ацетальдегида
│ │ │ (CH CHO), %, не
│ │ │ 3 │ │ │ более
│ │ 13. Массовая
доля│ 0,03 │ Не нормируется уксусного ангидри-│ │ да (CH CO) O, %,
│ │ 3 2
│ │ не более
│ │ 14. Проба
на │ Должна выдерживать испытание по п.
3.14 разбавление
│ Примечания. 1. Если массовая доля
уксусного ангидрида не превышает 0,001%, к квалификации реактива прибавляют
слова "без ангидрида". 2. Уксусную кислоту с нормами,
приведенными в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995. Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 3). 2а. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 2а.1. Уксусная кислота относится к 3-му
классу опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация паров
уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (ПДК) - 5 мг/м3. Определение паров уксусной кислоты в воздухе
проводят иодометрическим методом. При превышении предельно допустимой
концентрации пары уксусной кислоты действуют раздражающе на слизистую оболочку
верхних дыхательных путей; уксусная кислота вызывает также ожоги кожи. 2а.2. При работе с уксусной кислотой
следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы марок
В и БКФ), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускается попадание уксусной кислоты
внутрь организма. Первая помощь при ожогах - обильное
промывание водой. 2а.3. Уксусная кислота -
легковоспламеняющаяся жидкость с резким специфическим запахом. Температура кипения, °C ................................ 118,1 Температура вспышки паров, °C .......................... 38 Температура воспламенения, °C .......................... 68 Температура самовоспламенения, °C ...................... 454 Область воспламенения, объемная доля, %: нижний предел ...................................... 3,3 верхний предел ..................................... 22 Температурные пределы воспламенения, °C: нижний предел ...................................... 35 верхний предел ..................................... 76 Категория и группа взрывоопасной смеси
паров уксусной кислоты с воздухом ПА-Т1
(ГОСТ 12.1.011-78 <*>). -------------------------------- <*> На территории Российской
Федерации действуют ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99,
ГОСТ Р 51330.19-99. Работы с уксусной кислотой следует
проводить вдали от огня. При загорании для тушения следует применять пены
ПО-1Д, ПО-3АИ "Сампо", газовые и порошковые составы. 2а.4. Помещения, в которых проводят
работы с уксусной кислотой, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной
механической вентиляцией. Анализ уксусной кислоты следует проводить
в вытяжном шкафу. (Введен дополнительно, Изм. N 3). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73. 2.2. Определение содержания сульфатов,
тяжелых металлов, веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий,
ацетальдегида и пробы на разбавление изготовитель проводит только по требованию
потребителя и в продукте, предназначенном для экспорта. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025-86. (Введен дополнительно, Изм. N 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг (1,9 дм3). 3.2а. Определение внешнего вида Внешний вид определяют при 20 °C визуально
сравнением с дистиллированной водой по ГОСТ 14871-76. При этом анализируемый
продукт не должен иметь опалесценцию и не должен содержать механических частиц. (Введен дополнительно, Изм. N 3). 3.2. Определение массовой доли уксусной
кислоты алкалиметрическим титрованием 3.2.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная, не содержащая
углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77,
раствор концентрации спирт этиловый ректификованный
технический, высшего сорта по ГОСТ 18300-87; фенолфталеин (индикатор) по ТУ
6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77; бюретка 1-2-50 по ГОСТ 29252-91; колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74; весы лабораторные равноплечие 2-го класса
модели ВЛР-200 по ГОСТ 24104-88 или любого аналогичного типа с ценой деления
0,0001 г. 3.2.2. Проведение анализа 25 см3 дистиллированной воды помещают в
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, взвешивают, вносят
0,2 г продукта и колбу взвешивают (результаты всех взвешиваний записывают с
точностью до четвертого десятичного знака), тщательно перемешивают, титруют
раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления
неисчезающей слабо-розовой окраски раствора. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю уксусной кислоты (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия
концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3; 0,006005 - количество уксусной кислоты,
соответствующее 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1
моль/дм3 (0,1 н.), г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 0,15% при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.3а. Определение массовой доли уксусной
кислоты по температуре кристаллизации Определение проводят по п. 3.3 настоящего
стандарта и по ГОСТ 18995.5-73. Массовая доля уксусной кислоты в
процентах в зависимости от температуры кристаллизации указана в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────┬───────────────────┬──────────────────┬───────────────── Температура │ Массовая доля │ Температура │ Массовая доля кристаллизации, °C│ уксусной │кристаллизации, °C│ уксусной │ кислоты, % │ │ кислоты, % ──────────────────┼───────────────────┼──────────────────┼───────────────── 13,56 │ 98,2 │ 15,37 │ 99,3 13,71 │ 98,3 │ 15,56 │ 99,4 13,87 │ 98,4 │ 15,75 │ 99,5 14,02 │ 98,5 │ 15,94 │ 99,6 14,18 │ 98,6 │ 16,13 │ 99,7 14,35 │ 98,7 │ 16,32 │ 99,8 14,49 │ 98,8 │ 16,51 │ 99,9 14,64 │ 98,9 │ 16,70 │ 100,0 14,82 │ 99,0 │ │ При разногласиях в оценке массовой доли
уксусной кислоты, также при анализе продукта квалификации "х. ч.
ледяная" определение проводят по температуре кристаллизации. (Введен дополнительно, Изм. N 3). 3.3. Определение температуры кристаллизации Температуру кристаллизации уксусной
кислоты определяют по ГОСТ 18995.5-73. При этом подготовку к анализу проводят
следующим образом: прибор с продуктом помещают в стакан с водой, имеющей
температуру 5 - 7 °C. Продукт в приборе охлаждают до 10 - 13 °C и, не вынимая
из стакана, осторожно помешивают, не касаясь дна и стенок пробирки, до
появления первых кристаллов кислоты. В момент кристаллизации кислоты
температура резко повышается и, достигнув определенного максимума, остается на
этом уровне в течение некоторого времени. За температуру кристаллизации,
отмеченную с погрешностью 0,1 °C, принимают высшую точку подъема температуры. 3.4. Определение массовой доли нелетучего
остатка Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из
объема 95 см3 (100 г) в кварцевой или платиновой чашке. Остаток растворяют в 1 см3 раствора
соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25% и 15 см3 воды, переносят
раствор количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74),
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют для
определения массовой доли железа и тяжелых металлов. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 2). 3.5. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
При этом проводят подготовку к анализу: 50,0 г (47,6 см3) анализируемого
продукта помещают в платиновую или кварцевую чашку, прибавляют 0,2 г
углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают досуха. Остаток после выпаривания
растворяют в 15 см3 воды (при необходимости раствор фильтруют через плотный
беззольный фильтр) и доводят объем раствора до 20 см3. Далее анализ проводят
визуально-нефелометрическим методом с использованием затравочного раствора. Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин на темном фоне
опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора
сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком
же объеме: для продукта химически чистый ледяной и
химически чистый - 0,05 мг для продукта чистый для анализа - 0,10 мг
Допускается проводить определение
визуально-нефелометрическим методом без выпаривания с использованием
затравочного раствора. При этом 10,0 г (9,5 см3) анализируемого продукта
помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (ГОСТ 25336-82), разбавляют
водой до 37 см3, прибавляют 3 см3 раствора желатина, отмеренных пипеткой
вместимостью 10 см3 (ГОСТ 29169-91) и перемешивают. Отдельно в пробирку
помещают 0,1 см3 раствора, содержащего 0,001 мг Наблюдаемая через 1 ч опалесценция
анализируемого раствора не должна быть интенсивнее опалесценции раствора
сравнения, приготовленного одновременно таким же образом и содержащего в таком
же объеме: для продукта химически чистый ледяной и
химически чистый - 0,01 мг для продукта чистый для анализа - 0,02 мг и те же объемы растворов соляной кислоты, желатина и хлористого бария. При разногласиях в оценке массовой доли
сульфатов определение проводят методом с выпариванием продукта в присутствии
углекислого натрия и использованием затравочного раствора. 3.6. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74
визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см3 с прибавлением 2 см3
раствора азотной кислоты. Масса навески продукта - 10,00 г
(соответствует 9,5 см3). Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора
сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком
же объеме: для продукта химически чистый ледяной и
химически чистый - 0,01 мг Cl, для продукта чистый для анализа - 0,02 мг
Cl и те же количества реактивов. 3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75
2,2'-дипиридиловым методом. При этом используют 20,0 см3 раствора, полученного
по п. 3.4 (соответствует 20,00 г анализируемого продукта), отмеренных пипеткой
вместимостью 20 см3 (ГОСТ 29169-91). Допускается проводить определение
роданидным методом из 20,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4, или
1,10-фенантролиновым методом без предварительного выпаривания из массы навески
анализируемого продукта 20,00 г (соответствует 19,0 см3). Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый ледяной и
химически чистый - 0,004 мг, для препарата чистый для анализа - 0,02
мг. При разногласиях в оценке массовой доли
железа определение проводят фотоколориметрическим 2,2'-дипиридиловым методом. 3.5 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. N
3). 3.8. Определение массовой доли тяжелых
металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76
тиоацетамидным визуально-колориметрическим или сероводородным методом. При этом проводят подготовку к анализу:
33,40 г (32,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая ледяная или
20,00 г (19,0 см3) уксусной кислоты квалификации химически чистая и чистая для
анализа, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в
кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку
прибавляют 10 см3 дистиллированной воды и далее определение проводят по ГОСТ
17319-76. Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого
раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной -
0,01 мг Pb, для продукта химически чистый - 0,01 мг
Pb, для продукта чистый для анализа - 0,02 мг
Pb и те же количества реактивов. Допускается проводить определение из
соответствующего объема раствора, приготовленного по п. 3.4 после нейтрализации
его раствором аммиака. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых
металлов определение проводят сероводородным методом. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.9. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом подготовку к анализу проводят
следующим образом: 10,00 г (9,5 см3) анализируемого продукта, отмеренные с
точностью до первого десятичного знака, помещают в колбу прибора для
определения содержания мышьяка, прибавляют 30 см3 дистиллированной воды, 20 см3
раствора кислоты, 1 см3 раствора двухлористого олова, перемешивают и далее
определение проводят по ГОСТ 10485-75. Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной
бумажки анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной
бумажки раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в
таком же объеме: для продукта химически чистый ледяной -
0,0015 мг As, для продукта химически чистый - 0,005 мг
As, для продукта чистый для анализа - 0,005
мг As и те же количества реактивов. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 3.10. Определение массовой доли веществ,
восстанавливающих двухромовокислый калий в пересчете на кислород (О) 3.10.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,
перегнанная в присутствии марганцовокислого калия; калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75,
раствор концентрации калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с
массовой долей 20%; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,
раствор с массовой долей 0,5%; натрий серноватистокислый (тиосульфат
натрия) 5-водный по ГОСТ 27068-86 концентрации бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29252-91; колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; пипетки 6-2-10 и 2-2-1 по ГОСТ 29169-91; цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.10.2. Проведение анализа 10,00 г (9,5 см3) анализируемого
продукта, отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3, прибавляют 10 см3
серной кислоты, раствор охлаждают до 18 - 20 °C, прибавляют 1 см3 раствора
двухромовокислого калия и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор
в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. Анализируемый и контрольный растворы
оставляют на 30 мин. Затем к обоим растворам прибавляют по 50 см3
дистиллированной воды, перемешивают, охлаждают до 18 - 20 °C, прибавляют по 10
см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в
темном месте на 10 мин. Пробку, горло и стенки колбы смывают 150 см3 дистиллированной
воды и выделившийся йод титруют из микробюретки раствором серноватистокислого
натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания раствора. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.10.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих
двухромовокислый калий, в пересчете на кислород (
где V - объем раствора серноватистокислого
натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование
контрольного раствора, см3;
0,0008 - количество кислорода,
соответствующее 1 см3 раствора двухромовокислого калия концентрации точно 0,1
моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.11. Определение массовой доли веществ,
восстанавливающих марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту 3.11.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,
перегнанная в присутствии марганцовокислого калия; калий йодистый по ГОСТ 4232-74; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75,
раствор концентрации кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с
массовой долей 16%; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76,
водный раствор с массовой долей 1%; натрий серноватистокислый (тиосульфат
натрия), 5-водный по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82; пипетки 6-2-10, 2-2-50, 4-2-2 по ГОСТ
29169-91; цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.11.2. Проведение анализа 10 г (9,5 см3) анализируемого продукта,
отмеренные с точностью до первого десятичного знака, помещают в коническую
колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3, содержащую 70 см3 воды. К
раствору добавляют 15 см3 раствора серной кислоты, 50 см3 раствора
марганцовокислого калия и 15 мин нагревают в термостате при 80 °C. Колбу
охлаждают 10 мин проточной водой, прибавляют 2 г йодистого калия и оставляют в
покое на 5 мин. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия,
добавляют в конце титрования 2 см3 раствора крахмала. Одновременно готовят контрольный раствор
в тех же условиях с теми же количествами реактивов и растворов, как в
анализируемом растворе. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.11.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, восстанавливающих
марганцовокислый калий в пересчете на муравьиную кислоту (
где
V - объем раствора серноватистокислого
натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование
анализируемого продукта, см3; 0,00023 - количество муравьиной кислоты,
соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,01
моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0,0005% при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.12. Определение массовой доли
ацетальдегида Определение проводят по ГОСТ 16457-76
фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом собирают
прибор для определения ацетальдегида (см. чертеж), состоящий из: колбы ОГ-2-500-29/32 или
КГУ-2-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82; насадки Н 1 29/32-14/23-14/23 или изгиба
И < 750 ° 2К 29/32-14/23 по ГОСТ 25336-82; воронки ВК-50 ХС по ГОСТ 25336-82; холодильника ХПТ 1-100-14/23 по ГОСТ
25336-82; цилиндра 2-50 по ГОСТ 1770-74; алонжа АИО-14/23-14/23-60 по ГОСТ
25336-82, удлиненного стеклянной трубкой; 20,00 г (19,0 см3) анализируемого
продукта, отмеренных пипеткой вместимостью 25 см3 (ГОСТ 29169-91) с точностью
до первого десятичного знака, помещают в капельную воронку прибора. Прибор для определения ацетальдегида (схема)
1 - колба перегонная; 2 - капилляры или пемза; 3 - воронка капельная; 4 - приемник В колбу дистилляционного прибора
вместимостью 500 см3 вносят несколько стеклянных капилляров, заплавленных с
одного конца, и приливают около 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой
долей 30% (ГОСТ 4328-77). Количество миллилитров гидроокиси натрия, необходимого
для нейтрализации 20 г продукта, предварительно устанавливают в отдельном опыте
соответствующим титрованием в присутствии универсальной индикаторной бумаги до
рН 7. Колбу с содержимым закрывают пробкой,
через которую пропускают конец трубки холодильника с брызгоуловителем и конец
капельной воронки. Другой конец трубки холодильника при этом должен быть слегка
погружен в воду (5 см3), содержащуюся в цилиндре с метками на 5 и 15 см3. Из
капельной воронки сливают продукт в колбу, затем через воронку вводят в колбу
прибора 2 - 3 капли спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0,1%,
приготовленного по ГОСТ 4919.1-77. При необходимости нейтрализуют содержимое
колбы продуктом или раствором гидроокиси натрия, прибавляя его по каплям до
слабо-розовой окраски. Кран капельной воронки закрывают и при нагревании
отгоняют 10 см3 жидкости в приемник, закрывая его притертой пробкой,
перемешивают, доводят объем раствора водой до 23 см3 и далее определение
проводят по ГОСТ 16457-76. Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса ацетальдегида не будет превышать: для продукта химически чистый ледяной -
0,2 мг, для продукта химически чистый - 0,4 мг, для продукта чистый для анализа - 0,6 мг. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3). 3.13. Определение массовой доли уксусного
ангидрида 3.13.1. Реактивы, растворы и посуда Анилин по ГОСТ 5819-78, свежеперегнанный,
раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида,
годен для применения в течение 15 - 20 суток при хранении в темной склянке с
притертой пробкой; кристаллический фиолетовый (индикатор),
раствор с массовой долей 0,5% в уксусной кислоте, х. ч. ледяной без ангидрида; кислота уксусная, х. ч. ледяная без
ангидрида; кислота хлорная, уксуснокислый раствор
концентрации бюретка 7-2-10 по ГОСТ 29252-91; колба Кн-1-100-14/23 по ГОСТ 25336-82; пипетки 2-2-25 (или 2-2-50 или 2-2-5),
2-2-10 по ГОСТ 29169-91. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.13.2. Проведение анализа 25 см3 продукта помещают в сухую
коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
раствора анилина, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают 10 мин. Затем
добавляют одну каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют раствором
хлорной кислоты до перехода окраски в зеленую. Одновременно готовят контрольный
раствор в тех же условиях, с теми же количествами реактивов и растворов. Если при обратном титровании изменение
окраски анализируемого раствора наступает от нескольких капель раствора хлорной
кислоты, что указывает на массовую долю уксусного ангидрида в анализируемом
продукте больше 0,03%, то следует в контрольный раствор ввести дополнительное
количество анилина и снова дать выдержку 10 мин. Если в анализируемом продукте массовая
доля уксусного ангидрида менее 0,005%, для определения берут 50 см3 продукта,
если массовая доля более 0,05%, берут 5 см3 или 10 см3 продукта. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.13.3. Обработка результатов Массовую долю уксусного ангидрида (
где V - объем уксуснокислого раствора
хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование
в контрольном растворе, см3;
0,0102 - количество уксусного ангидрида,
соответствующее 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации
точно 0,1 моль/дм3, г; 1,0498 - плотность уксусной кислоты,
г/см3. За результат анализа принимают среднее
арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между
которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. N 3). 3.14. Проба на разбавление 10 см3 продукта разбавляют 30 см3
дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и перемешивают. Продукт считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если раствор в течение 1 ч остается
прозрачным. 4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Упаковка и маркировка - в
соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 3-1, 3-2, 3-5, 3-8, 8-1,
8-2, 8-5, 9-1, 10-1. Группа фасовки: V, VI, VII. Для упаковки тары с уксусной кислотой
применяют древесную стружку, пропитанную растворами хлористого кальция,
хлористого магния или сернокислого аммония, а также шлаковату или другой
негорючий уплотняющий материал. (Измененная редакция, Изм. N 3). 4.2. На тару наносят знак опасности по
ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 - основной, черт. 3 -
дополнительный, классификационный шифр 8142, серийный номер ООН 2789). 4.3. Продукт перевозят всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов. 4.4. Продукт хранят в закрытой таре в
помещениях, специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ,
защищенных от действия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков. 5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует
соответствие уксусной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении
условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения продукта -
один год со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 3). Разд. 6. (Исключен, Изм. N 3). Приложение Обязательное СООТВЕТСТВИЕ ТРЕБОВАНИЙ ГОСТ 61-75 СТ СЭВ 5375-85 ───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────── ГОСТ 61-75 │ СТ СЭВ 5375-85 ─────────┬─────────────────────────┼────────────┬────────────────────────── Пункт │ Содержание требований │ Пункт │ Содержание требований ─────────┼─────────────────────────┼────────────┼────────────────────────── Разд. 1 │ │Разд. 2 │ Табл. 1 │ Отсутствуют нормы для│Табл. 1 │ Установлены нормы для │квалификации чистый │ │квалификации чистый п. 2 │ Массовая доля уксусной│п. 2 │ Содержание уксусной │кислоты, %, не менее для│ │кислоты, %, не менее для │квалификаций: │ │квалификаций: │ х. ч. ледяная 99,8 │ │ х. ч. ледяная 99,8 (99,5) │ х. ч. 99,5 │ │ х. ч. 99,5 (99,0) │ ч. д. а. 99,5 │ │ ч. д. а. 99 (98) п. 5 │ Массовая доля сульфатов,│п. 5 │ Содержание сульфатов, %, │%, не более для квалифи-│ │не более для квалификации │кации │ │ │ х. ч. ледяная 0,0001 │ │ х. ч. ледяная 0,0002 п. 7 │ Массовая доля железа, %,│п. 8 │ Содержание железа, %, не │не более для квалифика-│ │более для квалификаций: │ций: │ │ │ х. ч. ледяная 0,00002 │ │ х. ч. ледяная 0,00002 │ │ │(0,00005) │ х. ч. 0,00002 │ │ х. ч. 0,00002 (0,00005) Продолжение ────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────── ГОСТ 61-75 │ СТ СЭВ 5375-85 ─────────┬──────────────────────────┼────────────┬───────────────────────── Пункт │ Содержание требований │ Пункт │ Содержание требований ─────────┼──────────────────────────┼────────────┼───────────────────────── п. 8 │ Массовая доля тяжелых│п. 7 │ Содержание тяжелых │металлов, %, не более для│ │металлов, %, не более для │квалификаций: │ │квалификаций: │ х. ч. ледяная 0,00003 │ │ х. ч. ледяная 0,00005 │ х. ч. 0,00005 │ │х. ч. 0,00005 (0,00008) п. 11 │ Массовая доля веществ,│п. 9 │ Содержание веществ, │восстанавливающих │ │восстанавливающих марган- │марганцовокислый калий, %,│ │цовокислый калий, %, не │не более для квалификации:│ │более для квалилификации: │ х. ч. ледяная 0,003 │ │ х. ч. ледяная 0,003 │ │ │(0,005) Разд. 3 │ │Разд. 3 │ п. 3.8 │ Определение проводится из│п.3.9 │ Определение проводится │навески продукта.│ │из раствора, полученного │Допускается определение│ │при определении нелетуче- │массовой доли тяжелых│ │го остатка │металлов из раствора,│ │ │полученного при определе-│ │ │нии массовой доли│ │ │нелетучего остатка │ │ Разд. 2а │ "Требования безопасности"│ │ Отсутствует Разд. 5 │ "Гарантии изготовителя" │ │ Отсутствует Уксусную кислоту с нормами, приведенными
в скобках, допускается выпускать до 01.01.1995. |
