| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17 сентября 2002 г. N 334-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА Nickel. Cobalt. Method for
determination of tin ГОСТ 13047.15-2002 Группа В59 МКС 77.120.40 ОКСТУ 1732 Предисловие 1. Разработан Межгосударственными
техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502
"Кобальт", АО "Институт Гипроникель". Внесен Госстандартом России. 2. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.). За принятие проголосовали: ┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │ │Грузия │Грузстандарт │ │Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикстандарт │ │Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября
2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 июля 2003 г. 4. Взамен ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ
741.18-80. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения олова при массовой доле от 0,0001% до
0,0020% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и
кобальте по ГОСТ 123. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97. Никель первичный.
Технические условия ГОСТ 860-75. Олово. Технические условия ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические
условия ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый.
Технические условия ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и
жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой
чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие
требования к методам анализа ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой
чистоты. Технические условия. 3. Общие требования
и требования безопасности Общие требования к методам анализа и
требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1. 4.
Атомно-абсорбционный метод 4.1. Метод анализа Метод основан на измерении поглощения при
длине волны 235,5 нм резонансного излучения атомами
олова, образующимися в результате электротермической атомизации
раствора пробы. 4.2. Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и
автоматизированную подачу раствора в атомизатор. Лампа с полым катодом для возбуждения
спектральной линии олова. Аргон газообразный по ГОСТ 10157. Фильтры обеззоленные
по [1] или другие средней плотности. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и
1:19. Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при
необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или
стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей олова не
более 0,0001%. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный
образец состава кобальта с установленной массовой долей олова не более 0,0001%. Олово по ГОСТ 860. Растворы олова известной концентрации. Раствор А
массовой концентрации олова 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают
навеску олова массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3 соляной кислоты,
растворяют при нагревании на кипящей водяной бане, охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты и доливают
до метки водой. Раствор Б массовой
концентрации олова 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают
10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Раствор В
массовой концентрации олова 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19. 4.3. Подготовка к
анализу 4.3.1. Для градуировочного
графика 1 при определении массовых долей олова не более 0,0010% в стаканы или
колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с
установленной массовой долей олова. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный
опыт. К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3,
приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные
колбы вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;
10,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор олова не вводят, доливают до метки водой и далее измеряют
абсорбцию, как указано в 4.4. Масса олова в растворах для градуировки
составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г. 4.3.2. Для градуировочного
графика 2 при определении массовых долей олова свыше 0,0010% в мерные колбы
вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3
раствора В, в одну из колб с раствором контрольного
опыта раствор олова не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса олова в растворах для градуировки
указана в 4.3.1. 4.4. Проведение
анализа В стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой. При массовой доле олова свыше 0,0010% в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20
см3 и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Измеряют абсорбцию раствора пробы и
растворов для градуировки при длине волны 35,5 нм,
ширине щели не более 0,7 нм с коррекцией
неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно
вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают
оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время
аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного
опыта, подготовленный, как указано в 4.3. Подбор оптимальных температурных режимов
проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для
градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1. Таблица 1 Условия работы атомизатора ┌─────────────────────┬────────────────────┬─────────────────────┐ │ Наименование стадии │ Температура, °C │ Время, с │ ├─────────────────────┼────────────────────┼─────────────────────┤ │Сушка │ 120 - 150 │ 2 - 30 │ │Озоление │ 700 - 1000 │ 10 - 30 │ │Атомизация │ 2200 - 2400 │ 4 - 5 │ └─────────────────────┴────────────────────┴─────────────────────┘ По значениям абсорбции растворов для
градуировки и соответствующим им массам олова строят градуировочные
графики. По значению абсорбции раствора пробы
находят массу олова по соответствующему градуировочному
графику. 4.5. Обработка
результатов анализа Массовую долю олова в пробе X, %,
вычисляют по формуле
где K - коэффициент разбавления раствора
пробы; M - масса навески пробы, г. 4.6. Контроль
точности анализа Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода
анализа приведены в таблице 2. Таблица 2 Нормативы контроля и погрешность метода анализа В процентах ┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐ │Массовая │ Допускаемые │ Допускаемые │Допускаемые │ Погрешность │ │ доля │ расхождения │ расхождения │расхождения │метода анализа│ │ олова │результатов двух │результатов трех │ двух │ Дельта │ │ │ параллельных │ параллельных │результатов │ │ │ │ определений d │ определений d │ анализа D │ │ │ │ 2 │ 3 │ │ │ ├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤ │ 0,00010 │ 0,00003 │ 0,00004 │ 0,00006 │ 0,00004 │ │ 0,00030 │ 0,00005 │ 0,00006 │ 0,00010 │ 0,00007 │ │ 0,00050 │ 0,00007 │ 0,00008 │ 0,00014 │ 0,00010 │ │ 0,00100 │ 0,00012 │ 0,00014 │ 0,00020 │ 0,00015 │ │ 0,0020 │ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0004 │ 0,0003 │ └─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘ Приложение А (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты). -------------------------------- <*> Действует на территории
Российской Федерации. |
, (1)