| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17 сентября 2002 г. N 334-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Nickel. Cobalt. Methods for
determination of lead ГОСТ 13047.13-2002 Группа В59 МКС 77.120.40 ОКСТУ 1732 Предисловие 1. Разработан Межгосударственными
техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502
"Кобальт", АО "Институт Гипроникель". Внесен Госстандартом России. 2. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.). За принятие проголосовали: ┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │ │Грузия │Грузстандарт │ │Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикстандарт │ │Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября
2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.13-2002 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 июля 2003 г. 4. Взамен ГОСТ 13047.10-81, ГОСТ
741.13-91. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционные методы определения свинца при массовой доле от 0,0001% до
0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и
кобальте по ГОСТ 123. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97. Никель первичный.
Технические условия ГОСТ 3778-98. Свинец. Технические условия ГОСТ 4236-77. Свинец (II) азотнокислый.
Технические условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и
газообразный технический. Технические условия ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый.
Технические условия ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и
жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой
чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие
требования к методам анализа ГОСТ 22861-93. Свинец высокой чистоты.
Технические условия. 3. Общие требования
и требования безопасности Общие требования к методам анализа и
требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1. 4.
Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией 4.1. Метод анализа Метод основан на измерении поглощения при
длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами
свинца, образующимися в результате электротермической атомизации
раствора пробы. 4.2. Средства измерений, вспомогательные
устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и
автоматизированную подачу раствора в атомизатор. Лампа с полым катодом для возбуждения
спектральной линии свинца. Аргон газообразный по ГОСТ 10157. Фильтры обеззоленные
по [1] или другие средней плотности. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и
1:19. Свинец по ГОСТ 3778 или по ГОСТ 22861. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или
стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не
более 0,0001%. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный
образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более
0,0001%. Растворы свинца известной концентрации. Раствор А
массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из свинца: навеску свинца массой
0,5000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 - 40 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин,
охлаждают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 30
- 40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой. Раствор А
массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 из азотнокислого свинца: навеску
азотнокислого свинца массой 1,5980 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 40 - 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1,
растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, раствор переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, доливают до метки водой. Раствор Б
массовой концентрации свинца 0,0001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19. Раствор В
массовой концентрации свинца 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19. Раствор Г массовой концентрации свинца
0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. 4.3. Подготовка к анализу 4.3.1. Для градуировочного
графика 1 при определении массовых долей свинца не более 0,0010% в стаканы или
колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с
установленной массовой долей свинца. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный
опыт. Навески растворяют при нагревании 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. При использовании никелевого порошка
растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно
промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3
раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 -
50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы
вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0;
10,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор свинца не
вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса свинца в растворах для градуировки
составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 г. 4.3.2. Для градуировочного
графика 2 при определении массовых долей свинца свыше 0,0010% в мерные колбы
вместимостью 100 см3 отбирают по 10 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3
раствора Г, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор свинца не
вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют
абсорбцию, как указано в 4.4. Масса свинца в растворах для градуировки
указана в 4.3.1. 4.4. Проведение анализа В стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску пробы массой 1,000 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки
водой. При массовой доле свинца свыше 0,0010% в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 10
см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Измеряют абсорбцию раствора пробы и
соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с
коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз,
последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра
подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное
время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного
опыта, подготовленный, как указано в 4.3. Подбор оптимальных температурных режимов
для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по
растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора
указаны в таблице 1. Таблица 1 Условия работы атомизатора ┌──────────────────────┬────────────────────┬────────────────────┐ │ Наименование стадии │ Температура, °C │ Время, с │ ├──────────────────────┼────────────────────┼────────────────────┤ │Сушка │ 150 - 200 │ 2 - 15 │ │Озоление │ 600 - 800 │ 10 - 20 │ │Атомизация │ 1800 - 2100 │ 4 - 5 │ └──────────────────────┴────────────────────┴────────────────────┘ По значениям абсорбции растворов для
градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочные
графики. По значению абсорбции раствора пробы
находят массу свинца по соответствующему градуировочному
графику. 4.5. Обработка результатов анализа Массовую долю свинца в пробе X, %,
вычисляют по формуле
где K - коэффициент разбавления раствора
пробы; M - масса навески пробы, г. 4.6. Контроль точности анализа Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода
анализа приведены в таблице 2. Таблица 2 Нормативы контроля и погрешность метода анализа В процентах ┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐ │Массовая │ Допускаемые │ Допускаемые │Допускаемые │ Погрешность │ │ доля │ расхождения │ расхождения │расхождения │метода анализа│ │ свинца │результатов двух │результатов трех │ двух │ Дельта │ │ │ параллельных │ параллельных │результатов │ │ │ │ определений d │ определений d │ анализа D │ │ │ │ 2 │ 3 │ │ │ ├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤ │ 0,00010 │ 0,00003 │ 0,00004 │ 0,00006 │ 0,00004 │ │ 0,00030 │ 0,00003 │ 0,00006 │ 0,00010 │ 0,00007 │ │ 0,00050 │ 0,00007 │ 0,00008 │ 0,00014 │ 0,00010 │ │ 0,00100 │ 0,00010 │ 0,00012 │ 0,00020 │ 0,00015 │ │ 0,0030 │ 0,0004 │ 0,0005 │ 0,0007 │ 0,0005 │ │ 0,0050 │ 0,0006 │ 0,0007 │ 0,0012 │ 0,0008 │ │ 0,0100 │ 0,0010 │ 0,0012 │ 0,0020 │ 0,0015 │ └─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘ 5.
Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей свинца от 0,002% до 0,010%) 5.1. Метод анализа Метод основан на измерении поглощения при
длине волны 283,3 нм резонансного излучения атомами
свинца, образующимися в результате атомизации при
введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух. 5.2. Средства измерений, вспомогательные
устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух. Лампа с полым катодом для возбуждения
спектральной линии свинца. Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457. Фильтры обеззоленные
по [1] или другие средней плотности. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9,
1:19. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или
стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей свинца не
более 0,002%. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный
образец состава кобальта с установленной массовой долей свинца не более 0,002%. Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861. Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236. Растворы свинца известной концентрации. Раствор А
массовой концентрации свинца 0,001 г/см3 готовят, как указано в 4.2. Раствор Б
массовой концентрации свинца 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2. 5.3. Подготовка к анализу Для градуировочного
графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000
г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля
или кобальта с установленной массовой долей свинца. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт. К пробам приливают 25 - 30 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3,
приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные
колбы вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0
см3 раствора Б, в колбу с контрольным опытом раствор
свинца не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в
5.4. Масса свинца в растворах для градуировки
составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 г. 5.4. Проведение анализа В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 25 - 30
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3
мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают воду до 50 - 60 см3,
охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки водой. Измеряют абсорбцию раствора пробы и
соответствующих растворов для градуировки при длине волны 283,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм
не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой,
проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 5.3. По значениям абсорбции растворов для
градуировки и соответствующим им массам свинца строят градуировочный
график. По значению абсорбции раствора пробы
находят массу свинца по соответствующему градуировочному
графику. 5.5. Обработка результатов анализа Массовую долю свинца в пробе X, %,
вычисляют по формуле
где M - масса навески пробы, г. 5.6. Контроль точности анализа Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода
анализа приведены в таблице 2. Приложение А (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты). -------------------------------- <*> Действует на территории
Российской Федерации. |
, (1)
, (2)