Введен в действие

Постановлением Госстандарта РФ

от 17 сентября 2002 г. N 334-ст

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

 

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА В НИКЕЛЕ

 

Nickel. Cobalt.

Method for determination of tellurium in nickel

 

ГОСТ 13047.23-2002

 

Группа В59

 

МКС 77.120.40

 

ОКСТУ 1732

 

Предисловие

 

1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

 

┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐

     Наименование государства        Наименование национального органа 

                                             по стандартизации         

├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤

│Азербайджанская Республика         Азгосстандарт                        

│Республика Армения                 Армгосстандарт                      

│Республика Беларусь                │Госстандарт Республики Беларусь     

│Грузия                             Грузстандарт                        

│Кыргызская Республика              Кыргызстандарт                      

│Республика Молдова                 Молдовастандарт                     

│Российская Федерация               │Госстандарт России                  

│Республика Таджикистан             Таджикстандарт                      

│Туркменистан                       Главгосслужба "Туркменстандартлары" 

│Республика Узбекистан              Узгосстандарт                       

│Украина                            │Госстандарт Украины                  

└───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

 

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.23-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Введен впервые.

 

1. Область применения

 

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения теллура при массовой доле от 0,00002% до 0,0010% в первичном никеле по ГОСТ 849.

 

2. Нормативные ссылки

 

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа.

 

3. Общие требования и требования безопасности

 

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

 

4. Атомно-абсорбционный метод

 

4.1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 214,3 нм резонансного излучения атомами теллура, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии теллура.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей теллура не более 0,00002%.

Теллур высокой чистоты по [2].

Растворы теллура известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации теллура 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3 помещают навеску теллура массой 0,1000 г, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации теллура 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации теллура 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор Г массовой концентрации теллура 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей теллура не более 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса теллура в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010 г.

4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей теллура свыше 0,00010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса теллура в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.

4.4. Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при определении массовой доли теллура не более 0,00010% или массой 0,500 г при определении массовой доли теллура свыше 0,00010%, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 214,3 нм, ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

Подбор оптимальных температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.

Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Условия работы атомизатора

 

┌────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────────┐

│Наименование стадии │   Температура, °C         Время, с      

├────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────────┤

│Сушка                     120 - 150             2 - 30       

Озоление                  300 - 500             15 - 20      

Атомизация               2100 - 2300             4 - 8       

└────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────────┘

 

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам теллура строят градуировочные графики.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу теллура по соответствующему градуировочному графику.

4.5. Обработка результатов анализа

Массовую долю теллура в пробе X, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где  - масса теллура в растворе пробы, г;

M - масса навески пробы, г.

4.6. Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.

 

Таблица 2

 

Нормативы контроля и погрешность метода анализа

 

                                                                В процентах

┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐

│Массовая │   Допускаемые      Допускаемые   │Допускаемые │ Погрешность 

  доля      расхождения      расхождения   │расхождения │метода анализа│

│ теллура │результатов двух │результатов трех │    двух        Дельта   

           параллельных     параллельных   │результатов │             

           определений d    определений d  │ анализа D               

                        2 │               3 │                         

├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤

│0,000020 │    0,000010         0,000012       0,000020     0,000014  

│0,00005      0,00002          0,00003        0,00004      0,00003   

│0,00010      0,00003          0,00004        0,00006      0,00004   

│0,00030      0,00005          0,00006        0,00010      0,00007   

│0,00050      0,00007          0,00008        0,00014      0,00010   

│0,00100      0,00012          0,00014        0,00024      0,00017   

└─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘

 

 

 

 

 

Приложение А

(справочное)

 

БИБЛИОГРАФИЯ

 

[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

--------------------------------

<*> Действует на территории Российской Федерации.

 

[2] ТУ 48-6-99-87. Теллур высокой чистоты марки Т-А1.

 

 

 


 
© Информационно-справочная онлайн система "Технорма.RU" , 2010.
Бесплатный круглосуточный доступ к любым документам системы.

При полном или частичном использовании любой информации активная гиперссылка на Tehnorma.RU обязательна.


Внимание! Все документы, размещенные на этом сайте, не являются их официальным изданием.
 
Яндекс цитирования