| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17 сентября 2002 г. N 334-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ Nickel. Cobalt. Method for determination of
magnesium ГОСТ 13047.20-2002 Группа В59 МКС 77.120.40 ОКСТУ 1732 Предисловие 1. Разработан Межгосударственными
техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502
"Кобальт", АО "Институт Гипроникель". Внесен Госстандартом России. 2. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.). За принятие проголосовали: ┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │ │Грузия │Грузстандарт │ │Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикстандарт │ │Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября
2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 июля 2003 г. 4. Взамен ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ
741.15-80. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до
0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и
кобальте по ГОСТ 123. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия ГОСТ 804-93. Магний первичный в чушках.
Технические условия ГОСТ 849-97. Никель первичный.
Технические условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 4526-75. Магний оксид. Технические
условия ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и
газообразный технический. Технические условия ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый.
Технические условия ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой
чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие
требования к методам анализа. 3. Общие требования
и требования безопасности Общие требования к методам анализа и
требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1. 4.
Атомно-абсорбционный метод 4.1. Метод анализа Метод основан на измерении поглощения при
длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами
магния, образующимися в результате атомизации при
введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух. 4.2. Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух. Лампа с полым катодом для возбуждения
спектральной линии магния. Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457. Фильтры обеззоленные
по [1] или другие средней плотности. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9
или 1:19. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или
стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более
0,0002%. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный
образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более
0,0002%. Магний первичный по ГОСТ 804. Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный
при температуре 850 - 900 °C в течение 1 ч. Растворы магния известной концентрации. Раствор А
массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой
0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2 - 3 см3,
кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают до метки водой. Раствор А
массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида
магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3,
растворяют в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2 -
3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой. Раствор Б
массовой концентрации магния 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3
отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной
1:19. 4.3. Подготовка к
анализу 4.3.1. Для градуировочного
графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% в стаканы или
колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с
установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный
опыт. К пробам приливают 40 - 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 - 20 см3,
приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные
колбы вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0
см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4. Масса магния в растворах для градуировки
составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г. 4.3.2. Для градуировочного
графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010% в мерные колбы
вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3
раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного
опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса магния в растворах для градуировки
указана в 4.3.1. 4.4. Проведение
анализа В стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 - 20 см3,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до
метки водой. При массовой доле магния свыше 0,0010% в
мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20
см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Измеряют абсорбцию пробы и
соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм
не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой,
проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3. По значениям абсорбции растворов для
градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный
график. По значению абсорбции раствора пробы
находят массу магния по соответствующему градуировочному
графику. 4.5. Обработка
результатов анализа Массовую долю магния в пробе X, %,
вычисляют по формуле
где K - коэффициент разбавления раствора
пробы; M - масса навески пробы, г. 4.6. Контроль
точности анализа Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода
анализа приведены в таблице 1. Таблица 1 Нормативы контроля и погрешность метода анализа В процентах ┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐ │Массовая │ Допускаемые │ Допускаемые │Допускаемые │ Погрешность │ │ доля │ расхождения │ расхождения │расхождения │метода анализа│ │ магния │результатов двух │результатов трех │ двух │ Дельта │ │ │ параллельных │ параллельных │результатов │ │ │ │ определений d │ определений d │ анализа D │ │ │ │ 2 │ 3 │ │ │ ├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤ │ 0,00020 │ 0,00004 │ 0,00005 │ 0,00008 │ 0,00006 │ │ 0,00030 │ 0,00005 │ 0,00006 │ 0,00010 │ 0,00007 │ │ 0,00050 │ 0,00007 │ 0,00008 │ 0,00014 │ 0,00010 │ │ 0,00100 │ 0,00010 │ 0,00012 │ 0,00020 │ 0,00015 │ │ 0,0030 │ 0,0003 │ 0,0004 │ 0,0007 │ 0,0005 │ └─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘ Приложение А (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты). -------------------------------- <*> Действует на территории
Российской Федерации. |
, (1)