| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 17 сентября 2002 г. N 334-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Nickel. Cobalt. Method for determination of aluminium ГОСТ 13047.19-2002 Группа В59 МКС 77.120.40 ОКСТУ 1732 Предисловие 1. Разработан Межгосударственными
техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502
"Кобальт", АО "Институт Гипроникель". Внесен Госстандартом России. 2. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.). За принятие проголосовали: ┌───────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├───────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │ │Грузия │Грузстандарт │ │Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикстандарт │ │Туркменистан │Главгосслужба "Туркменстандартлары" │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └───────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября
2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.19-2002 введен в
действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 июля 2003 г. 4. Взамен ГОСТ 13047.16-81, ГОСТ
741.11-80. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения алюминия при массовой доле от 0,0002% до
0,010% в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия ГОСТ 849-97. Никель первичный.
Технические условия ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый.
Технические условия ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и
жидкий. Технические условия ГОСТ 11069-2001. Алюминий первичный.
Марки ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой
чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие
требования к методам анализа ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой
чистоты. Технические условия. 3. Общие требования
и требования безопасности Общие требования к методам анализа и
требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1. 4.
Атомно-абсорбционный метод 4.1. Метод анализа Метод основан на измерении поглощения при
длине волны 309,3 нм резонансного излучения атомами
алюминия, образующимися в результате электротермической атомизации
раствора пробы. 4.2. Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и
автоматизированную подачу раствора в атомизатор. Лампа с полым катодом для возбуждения
спектральной линии алюминия. Аргон газообразный по ГОСТ 10157. Фильтры обеззоленные
по [1] или другие средней плотности. Кислота азотная по ГОСТ 4461, при
необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и
1:19. Кислота соляная по ГОСТ 3118 или при
необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1. Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или
стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей алюминия не
более 0,0002%. Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный
образец состава кобальта с установленной массовой долей алюминия не более
0,0002%. Алюминий первичный по ГОСТ 11069. Растворы алюминия известной концентрации. Раствор А
массовой концентрации алюминия 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3
помещают навеску алюминия массой 0,1000 г, приливают 20 - 30 см3 соляной
кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 10 см3, приливают
10 - 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3,
охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой. Раствор Б
массовой концентрации алюминия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19. Раствор В
массовой концентрации алюминия 0,000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 20 см3 раствора Б, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19. 4.3. Подготовка к
анализу 4.3.1. Для градуировочного
графика 1 при определении массовых долей алюминия не более 0,0020% в стаканы
или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0,500 г проб никелевого
порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с
установленной массовой долей алюминия. Число навесок должно соответствовать
числу точек градуировочного графика, включая
контрольный опыт. К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании
никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента),
предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры
промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3,
приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные
колбы вместимостью 100 см3. В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного
опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию,
как указано в 4.4. Масса алюминия в растворах для
градуировки составляет 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008;
0,000010 г. 4.3.2. Для градуировочного
графика 2 при определении массовых долей алюминия свыше 0,0020% в мерные колбы
вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта,
подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3
раствора В, в одну из колб с раствором контрольного
опыта раствор алюминия не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4. Масса алюминия в растворах для
градуировки указана в 4.3.1. 4.4. Проведение
анализа В стакан или колбу вместимостью 250 см3
помещают навеску пробы массой 0,500 г, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5 - 7 см3,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки
водой. При массовой доле алюминия свыше 0,0020%
в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом
20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19. Измеряют абсорбцию раствора пробы и
соответствующих растворов для градуировки при длине волны 309,3 нм, ширине щели не более 0,7 нм с
коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз,
последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра
подбирают оптимальный объем раствора от 0,010 до 0,050 см3 или оптимальное
время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют
нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного
опыта, подготовленный, как указано в 4.3. Подбор оптимальных температурных режимов
для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по
растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в
таблице 1. Таблица 1 Условия работы атомизатора ┌────────────────────┬──────────────────────┬────────────────────┐ │Наименование стадии │ Температура, °C │ Время, с │ ├────────────────────┼──────────────────────┼────────────────────┤ │Сушка │ 150 - 200 │ 2 - 30 │ │Озоление │ 1100 - 1200 │ 10 - 20 │ │Атомизация │ 2400 - 2500 │ 4 - 5 │ └────────────────────┴──────────────────────┴────────────────────┘ По значениям абсорбции растворов для
градуировки и соответствующим им массам алюминия строят градуировочные
графики. По значению абсорбции раствора пробы
находят массу алюминия по соответствующему градуировочному
графику. 4.5. Обработка
результатов анализа Массовую долю алюминия в пробе X, %,
вычисляют по формуле
где K - коэффициент разбавления раствора
пробы; M - масса навески пробы, г. 4.6. Контроль
точности анализа Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода
анализа приведены в таблице 2. Таблица 2 Нормативы контроля и погрешность метода анализа В процентах ┌─────────┬─────────────────┬─────────────────┬────────────┬──────────────┐ │Массовая │ Допускаемые │ Допускаемые │Допускаемые │ Погрешность │ │ доля │ расхождения │ расхождения │расхождения │метода анализа│ │алюминия │результатов двух │результатов трех │ двух │ Дельта │ │ │ параллельных │ параллельных │результатов │ │ │ │ определений d │ определений d │ анализа D │ │ │ │ 2 │ 3 │ │ │ ├─────────┼─────────────────┼─────────────────┼────────────┼──────────────┤ │ 0,00020 │ 0,00004 │ 0,00005 │ 0,00008 │ 0,00006 │ │ 0,00030 │ 0,00006 │ 0,00007 │ 0,00012 │ 0,00008 │ │ 0,00050 │ 0,00007 │ 0,00008 │ 0,00014 │ 0,00010 │ │ 0,00100 │ 0,00010 │ 0,00012 │ 0,00020 │ 0,00014 │ │ 0,0030 │ 0,0004 │ 0,0005 │ 0,0008 │ 0,0005 │ │ 0,0050 │ 0,0005 │ 0,0006 │ 0,0010 │ 0,0007 │ │ 0,0100 │ 0,0010 │ 0,0012 │ 0,0020 │ 0,0014 │ └─────────┴─────────────────┴─────────────────┴────────────┴──────────────┘ Приложение А (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты). -------------------------------- <*> Действует на территории
Российской Федерации. |
, (1)