| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 4 февраля 1975 г. N 313 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РЕАКТИВЫ АММОНИЙ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ Reagents. Ammonium persulphate. Specifications ГОСТ 20478-75 Группа Л51 ОКП 26 2116 0420 05 Дата введения 1 марта 1975 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и
внесен Министерством химической промышленности, Всесоюзным
научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых
химических веществ (ИРЕА), Шосткинским заводом химических реактивов. Разработчики: В.А. Базакин, Г.В. Грязнов,
В.Г. Брудзь, З.М. Ривина. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
04.02.1975 N 313. Изменение N 3 принято Межгосударственным
советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 6 от
21.10.1994). За принятие проголосовали: ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального органа │ по стандартизации ──────────────────────────────┼─────────────────────────────────── Азербайджанская Республика │Азгосстандарт Республика Армения │Армгосстандарт Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси Грузия │Грузстандарт Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Киргизская Республика │Киргизстандарт Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Взамен ГОСТ 5.1057-71. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, подпункта дана ссылка │ ──────────────────────────────┼─────────────────────────────────── ГОСТ 83-79 │3.9.1 ГОСТ 1277-75 │3.9.1 ГОСТ 1770-74 │3.3.1; 3.5.1; 3.9.1 ГОСТ 3118-77 │3.8 ГОСТ 3885-73 │2.1; 3.1; 4.1 ГОСТ 4204-77 │3.2.1 ГОСТ 4212-76 │3.9.1 ГОСТ 4232-74 │3.2.1 ГОСТ 4328-77 │3.5.1 ГОСТ 4461-77 │3.9.1 ГОСТ 4517-87 │3.5.1 ГОСТ 6552-80 │3.9.1 ГОСТ 6709-72 │3.2.1; 3.3.1; 3.9.1 ГОСТ 9147-80 │3.4; 3.8; 3.9.1 ГОСТ 10555-75 │3.7 ГОСТ 10671.7-74 │3.6 ГОСТ 14192-96 │4.3 ГОСТ 17319-76 │3.8 ГОСТ 18300-87 │3.5.1; 3.6.1; 3.7 ГОСТ 19433-88 │4.3 ГОСТ 19908-90 │3.4; 3.9.1 ГОСТ 25336-82 │3.2.1; 3.3.1; 3.5.1; 3.9.1; 3.9.2 ГОСТ 25794.1-83 │3.5.1 ГОСТ 25794.2-83 │3.2.1 ГОСТ 25794.3-83 │3.9.1 ГОСТ 27025-86 │3.1а ГОСТ 27068-86 │3.2.1 ГОСТ 27184-86 │3.4 5. Ограничение срока действия снято по
Протоколу N 2-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93). 6. Переиздание (октябрь 1998 г.) с
Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1979 г., июле 1987 г., июле 1995
г. (ИУС 12-79, 11-87, 10-95). Настоящий стандарт распространяется на
надсернокислый аммоний (персульфат), представляющий собой белый кристаллический
порошок, растворимый в воде. Формула: Относительная молекулярная масса (по
международным атомным массам 1987 г.) - 228,20. (Измененная редакция,
Изм. N 2, 3). 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ
ТРЕБОВАНИЯ 1.1а. Надсернокислый аммоний должен быть
изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по
технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен
дополнительно, Изм. N 2). 1.1. По физико-химическим показателям
надсернокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1. Таблица 1 ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Наименование показателя │ Норма ├───────────┬───────────┬─────────── │ химически │чистый для │чистый (ч.) │ чистый │ анализа │ОКП 26 2116 │ (х.ч.) │ (ч.д.а.) │ 0421 04 │ОКП 26 2116│ОКП 26 2116│ │ 0423 02 │ 0422 03 │ ──────────────────────────────┼───────────┼───────────┼─────────── 1. Массовая доля │ 99,5 │ 99,0 │ 98,0 надсернокислого аммония │ │ │ (NH ) S O , %, не менее │ │ │ 4 2 2 8 │ │ │ 2. Массовая доля │ 0,003 │ 0,003 │ 0,020 нерастворимых в воде веществ, │ │ │ %, не более │ │ │ 3. Массовая доля остатка │ 0,03 │ 0,05 │ 0,10 после прокаливания, %, │ │ │ не более │ │ │ 4. Массовая доля кислот │ 0,1 │ 0,2 │ 0,3 в пересчете на серную кислоту │ │ │ (H SO ), %, не более │ │ │ 2 4 │ │ │ 5. Массовая доля хлоридов │ 0,0005 │ 0,0005 │ 0,002 (Cl), %, не более │ │ │ 6. Массовая доля железа, │ 0,0005 │ 0,001 │ 0,003 (Fe), %, не более │ │ │ 7. Массовая доля тяжелых │ 0,0005 │ 0,001 │ 0,002 металлов (Pb), %, не более │ │ │ 8. Массовая доля марганца │ 0,00005 │ 0,00005 │ 0,0002 (Mn), %, не более │ │ │ (Измененная
редакция, Изм. N 2). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885. 2.2. Массовые доли нерастворимых в воде
веществ, остатка после прокаливания, тяжелых металлов и марганца изготовитель
определяет в каждой 20-й партии. (Введен
дополнительно, Изм. N 3). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению
анализа - по ГОСТ 27025. При взвешивании применяют лабораторные
весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г. Допускается применять другие средства
измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса
средней пробы должна быть не менее 280 г. 3.1а, 3.1. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.2. Определение массовой доли
надсернокислого аммония 3.2.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с
массовой долей йодистого калия 10%, свежеприготовленный. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с
массовой долей 10%. Натрий серноватистокислый (натрия
тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с ( Бюретки вместимостью 50 или 25 см3 с
ценой деления 0,1 см3. Колба Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336. Пипетка вместимостью 25 см3 и пипетка
градуированная вместимостью 10 см3. Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ
25336. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.2.2. Проведение анализа Около 0,3000 г препарата помещают в
коническую колбу с притертой пробкой и растворяют в 25 см3 раствора йодистого
калия. Прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выдерживают в темном месте в
течение 30 мин. Затем выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата
натрия. Одновременно в тех же условиях проводят
контрольный опыт с теми же количествами реактивов. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю надсернокислого аммония (X)
в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора тиосульфата натрия
молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование
анализируемой пробы, см3;
0,01141 - масса надсернокислого аммония,
соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации точно
0,1 моль/дм3, г; m - масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа +/- 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.3. Определение массовой доли
нерастворимых в воде веществ (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.3.1. Реактивы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Мензурка 250 по ГОСТ 1770. Стакан В(Н)-1-250(400)
ТХС по ГОСТ 25336. Тигель ТФ с фильтром класса ПОР 10 или
ПОР 16 по ГОСТ 25336. Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770. 3.3.2. Проведение анализа 50,00 г препарата помещают в стакан или
мензурку и растворяют в 200 см3 горячей воды. Полученный раствор фильтруют
через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и
взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 150 - 200
см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °C до постоянной
массы. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет
превышать: для препарата химически чистый - 1,5 мг, для препарата чистый для анализа - 1,5
мг, для препарата чистый - 10 мг. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 30% - для препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа и +/- 10% - для препарата
квалификации чистый при доверительной вероятности P = 0,95. 3.3.1, 3.3.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.4. Определение
массовой доли остатка после прокаливания проводят по ГОСТ 27184 в фарфоровом
(тигель низкий 4 по ГОСТ 9147) или кварцевом (тигель H-20 по ГОСТ 19908) тигле
из навески препарата массой 4,00 г. При этом навеску смачивают 2 см3
дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане досуха. Затем остаток
слегка нагревают на пламени горелки или на электроплитке до прекращения
выделения паров. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500 - 600 °C до
постоянной массы. Допускаемая относительная суммарная
погрешность результата анализа +/- 30% - для препарата квалификации химически чистый, +/- 20% - для препарата квалификации чистый для
анализа и +/- 10% - для препарата квалификации чистый при доверительной
вероятности P = 0,95. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.4.1, 3.4.2. (Исключены,
Изм. N 1). 3.5. Определение массовой доли кислот в
пересчете на серную кислоту ( (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.5.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная, не содержащая Метиловый красный (индикатор), спиртовой
раствор с массовой долей индикатора 0,1%. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ
25794.1. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300, высшего сорта. Бюретки вместимостью 5 или 10 см3 с ценой
деления 0,02 см3. Колба Кн-2-100-22(34) ТХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1-50(100)-2 по ГОСТ 1770. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.5.2. Проведение анализа 5,00 г препарата растворяют в 50 см3 воды
и прибавляют 2 - 4 капли метилового красного. При появлении красной окраски раствор
титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до изменения окраски. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.5.3. Обработка результатов Массовую долю кислот в пересчете на
серную кислоту (
где V - объем раствора гидроокиси натрия
молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; 0,0049 - масса серной кислоты,
соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно
0,1 моль/дм3, г; m - масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%. Пределы допускаемого значения абсолютной
суммарной погрешности результата анализа +/- 0,006% при доверительной
вероятности P = 0,95. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.6. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7
фототурбидиметрическим (способ 1) методом. При этом 2,00 г
препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, растворяют в 15 см3 воды
и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя
лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, добавляя 2 см3 этилового спирта
(ГОСТ 18300) и 0,5 см3 раствора азотной кислоты (вместо 1 см3). Измерение оптической плотности растворов
проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме
2,00 г препарата, 2 см3 этилового спирта и 0,5 см3 раствора азотной кислоты с
массовой долей 25%. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,010 мг
Cl, для препарата чистый для анализа - 0,010
мг Cl, для препарата чистый - 0,040 мг Cl. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0001%
- для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 0,002% - для препарата
чистый. Допускаемая абсолютная суммарная
погрешность результата анализа +/-0,00016% при доверительной вероятности P =
0,95. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 3.6.1 - 3.6.3. (Исключены,
Изм. N 3). 3.7. Определение массовой доли железа
проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом, фотометрически. При этом 1,00 г препарата помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3
этилового спирта (ГОСТ 18300) и далее определение проводят по ГОСТ 10555 без
добавления раствора соляной кислоты. Допускается проводить определение в мерной
колбе с использованием резиновой пробки, закрытой полиэтиленовой пленкой. Измерение оптической плотности растворов
проводят по отношению к контрольному раствору, содержащему в таком же объеме 1
см3 этилового спирта, 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см3 раствора
аммиака. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый - 0,005 мг
Fe, для препарата чистый для анализа - 0,01
мг Fe, для препарата чистый - 0,03 мг Fe. За результат анализа принимают среднее
арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми не превышает значений допускаемого расхождения (табл. 2). Таблица 2 ──────────────────┬────────────────────────┬────────────────────── Массовая доля, % │Допускаемое расхождение │ Пределы допускаемого │ d абс., % │ значения суммарной │ │ погрешности Дельта, │ │ % абс. ──────────────────┼────────────────────────┼────────────────────── -4 │ -4 │ -4 5 x 10 │ 1,0 x 10 │ +/- 2 x 10 -3 │ -4 │ -4 1 x 10 │ 1,5 x 10 │ +/- 1 x 10 -3 │ -4 │ -4 3 x 10 │ 4 x 10 │ +/- 3 x 10 Пределы допускаемого значения суммарной
погрешности результатов анализа при доверительной вероятности P = 0,95 также
указаны в табл. 2. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 3.8. Определение массовой доли тяжелых
металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом
визуально-колориметрически. При этом 2,00 г
препарата помещают в выпарительную чашку 2 по ГОСТ 9147 или чашу 40(50) по ГОСТ
19908, прибавляют 0,5 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой
долей 10%, выпаривают на водяной бане досуха, нагревают на электрической плитке
до удаления паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 500 °C в
течение 5 мин. Остаток охлаждают и растворяют в 1 см3
раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) при нагревании на водяной бане. Раствор
количественно переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с
меткой на 20 см3), нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной
бумаге до pH 7, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и далее
определение проводят по ГОСТ 17319. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет
интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с
анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,010 мг
Pb, для препарата чистый для анализа - 0,020
мг Pb, для препарата чистый - 0,040 мг Pb, 1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора
гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида. Допускается проводить определение
сероводородным методом по ГОСТ 17319. При разногласиях в оценке массовой доли
тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом. (Измененная
редакция, Изм. N 1, 2, 3). 3.9. Определение массовой доли марганца (Измененная
редакция, Изм. N 2). 3.9.1. Реактивы, растворы и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч. Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с
массовой долей углекислого натрия 10%. Раствор, содержащий Mn; готовят по ГОСТ
4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01
мг/см3. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,
раствор молярной концентрации с ( Смесь кислот; готовят следующим образом:
к 840 см3 воды прибавляют при перемешивании 100 см3 азотной кислоты и 70 см3
ортофосфорной кислоты. Смесь кипятят 10 мин и охлаждают. Пипетки градуированные вместимостью 2 и 5 см3. Пробирка П4-25-14/23 ХС по ГОСТ 25336. Цилиндр 1(3)-25(50)-2 по ГОСТ 1770. Чаша 100 по ГОСТ 19908. Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147. 3.9.2. Проведение анализа 4,00 г препарата помещают в фарфоровую
или кварцевую чашку, смачивают 0,5 см3 раствора углекислого натрия, выпаривают
досуха на водяной бане, а затем на плитке нагревают до удаления паров серной
кислоты. Остаток растворяют в 15 см3 горячей (70 - 80 °C) смеси
кислот, переносят в пробирку, прибавляют пипеткой вместимостью 2 см3 0,2 см3
раствора азотнокислого серебра, 2,00 г надсернокислого аммония, нагревают в
стакане с горячей водой (70 - 80 °C) в течение 10 мин и охлаждают. Допускается
проводить определение в колбе Кн-2-50-22(34) по ГОСТ 25336. Препарат считают соответствующим
требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет
интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым
таким же образом и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый - 0,002 мг
Mn, для препарата чистый для анализа - 0,002
мг Mn, для препарата чистый - 0,008 мг Mn, 15 см3 смеси кислот, 0,2 см3 раствора азотнокислого серебра и 2,00 г
надсернокислого аммония. Примечания. 1. Для определения массовой
доли марганца следует применять тщательно промытую и пропаренную посуду. 2. При необходимости в результат анализа
вводят поправку на содержание марганца в применяемом количестве углекислого
натрия, определяемую контрольным опытом. 3.9.1, 3.9.2. (Измененная
редакция, Изм. N 2, 3). 4. УПАКОВКА,
МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в
соответствии с ГОСТ 3885. Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 6-1, 11-1,
11-6. Группа фасовки: V, VI, VII. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 4.2. Препарат перевозят всеми видами
транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном
виде транспорта. В грузовые документы вносят характеристику
"Окислитель". 4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ
14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги". На тару
наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс опасности 5, подкласс 5.1, чертеж
5, классификационный шифр 5113); серийный номер ООН - 1444. 4.2, 4.3. (Измененная
редакция, Изм. N 3). 4.4. Препарат хранят в сухих, закрытых
складских помещениях. Не допускается хранить надсернокислый
аммоний в одном помещении с легковоспламеняющимися веществами и горючими
материалами. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 5. ГАРАНТИИ
ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует
соответствие надсернокислого аммония требованиям настоящего стандарта при
соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения - два года
со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная
редакция, Изм. N 2). 6. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ 6.1. Надсернокислый аммоний - негорючий
пожароопасный продукт, обладающий окислительными свойствами. При 80 °C и выше
он разлагается с выделением кислорода, который активно окисляет легколетучие
вещества, вызывая их загорание, поэтому его хранение с легковоспламеняющимися
веществами и горючими материалами в одном помещении склада не допускается. Для тушения возможного загорания упаковки
с препаратом следует применять распыленную воду. Для предотвращения растекания
жидких продуктов превращения надсернокислого аммония при пожаре и увеличения
масштабов огня в складских помещениях должны быть устроены бортики или пандусы.
При работе в лаборатории следует использовать поддоны. 6.2. Надсернокислый аммоний способен
вызывать астму, изменения в крови, экземы и дерматиты. ПДК в воде хозяйственно-питьевого назначения
- 0,5 мг/дм3 (показатель вредности - санитарно-токсикологический). 6.3. При работе с надсернокислым аммонием
необходимо применять средства индивидуальной защиты (респираторы, защитные
очки, халаты с длинными рукавами и резиновые перчатки), а также соблюдать
правила личной гигиены. 6.4. При попадании надсернокислого
аммония на кожу необходимо сразу же промыть пораженное место обильным
количеством воды. При попадании в глаза тоже немедленно промыть большим
количеством воды и обратиться к врачу. 6.5. Помещения, в которых проводят работы
с надсернокислым аммонием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей
приточно-вытяжной вентиляцией. Разд. 6. (Измененная
редакция, Изм. N 3). |
