| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 19 декабря 2000 г. N 384-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ МЕТОД РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis ГОСТ 30608-98 Группа В59 ОКСТУ 1709 Предисловие 1. Разработан
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким
государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ). Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12 ноября 1998 г.). За принятие проголосовали: ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │Наименование государства │Наименование национального органа │ │ │по стандартизации │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика│Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Кыргызская Республика │Кыргызстандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Туркменистан │Главгосинспекция │ │ │"Туркменстандартлары" │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000
г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30608-98 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
июля 2001 г. 4. Введен впервые. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод количественного химического
анализа проб оловянных бронз на содержание элементов, приведенных в таблице 1. Таблица 1 Диапазон массовых долей определяемых элементов ┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Определяемый элемент │ Диапазон массовых долей элементов, % │ ├───────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │Олово │От 1,0 до 15,0 включ. │ │Цинк │" 0,1 " 16,0 " │ │Никель │" 0,1 " 4,0 " │ │Свинец │" 0,01 " 15,0 " │ │Фосфор │" 0,01 " 2,0 " │ │Сурьма │" 0,01 " 0,5 " │ │Железо │" 0,01 " 1,0 " │ │Марганец │" 0,01 " 0,5 " │ │Алюминий │" 0,01 " 0,1 " │ │Кремний │" 0,01 " 0,1 " │ │Сера │" 0,01 " 0,1 " │ └───────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97. Государственная система
обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и
материалов. Основные положения ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности
труда. Пожарная безопасность. Общие требования ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов
безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов
защиты ГОСТ 12.1.038-82. Система стандартов
безопасности труда. Электробезопасность. Предельно допустимые значения
напряжений прикосновения и токов ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов
безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый
ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы.
Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа. 3. Сущность метода Метод основан на зависимости интенсивности
характеристических линий флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе.
Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение
элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических
сигналов и определением массовой доли элемента с помощью градуировочных
характеристик. 4. Аппаратура и
материалы Сканирующие или многоканальные рентгенофлуоресцентные спектрометры. Токарный станок или другое оборудование
для подготовки пробы к анализу. Аргон-метановая смесь (для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные
счетчики). Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Стандартные образцы (СО)
по ГОСТ 8.315. Допускается применение другой аппаратуры
и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную
настоящим стандартом. 5. Подготовка к
анализу 5.1. Общие требования - по ГОСТ 25086. 5.2. Отбор и подготовку проб к анализу
проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативными документами, регламентирующими
требования к качеству оловянных бронз. 5.3. Анализируемую поверхность пробы
затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Заточенная поверхность пробы
должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и
неметаллических включений, чтобы исключить искажение результатов за счет
возможного рассеяния излучения в неровностях и бороздках. Подготовку
анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом. 5.4. Проба должна полностью перекрывать
отверстие приемника пробы (кассеты, камеры или кюветы). Если анализируемая
проба не перекрывает отверстие, применяют приспособление в виде специально
предназначенных для этой цели металлических диафрагм, ограничивающих
поверхность облучения. 5.5. Градуирование
спектрометра осуществляют по СО состава (химический
состав и физико-химические свойства) оловянных бронз. Обработка облучаемой
поверхности СО и ее площадь должны быть идентичны анализируемой пробе. 5.6. Градуировочные
характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и
физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения
связи, графиков или таблиц. Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ,
процедура градуирования определяется программным
обеспечением. 5.7. Подготовку спектрометра к выполнению
измерений проводят согласно инструкции по его обслуживанию и эксплуатации. Условия проведения анализа приведены в
Приложении А. Допускается применение других условий
проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную
настоящим стандартом. 6. Проведение
анализа и обработка результатов 6.1. Анализируемую пробу помещают в
приемник пробы, обращая особое внимание на отсутствие перекосов между пробой и
приемником. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически. 6.2. Анализ пробы выполняют в двух
параллельных определениях. За результат одного из параллельных определений
принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления)
аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с
последующим выводом пробы из-под облучения. 6.3. Расхождения между результатами
параллельных определений аналитического сигнала, выраженными в единицах
массовой доли элемента, не должны превышать допускаемые при доверительной
вероятности Р = 0,95. Допускаемое расхождение d
рассчитывают по формуле
где
X - среднее арифметическое результатов
параллельных определений. Таблица 2 Нормы показателей точности определяемых элементов ┌──────────────┬─────────────────────┬─────────────┬─────────────┐ │Определяемый │Диапазон массовых │Относительное│Относительное│ │элемент │долей, % │среднее квад-│среднее квад-│ │ │ │ратическое │ратическое │ │ │ │отклонение, │отклонение, │ │ │ │характеризую-│характеризую-│ │ │ │щее │щее воспроиз-│ │ │ │сходимость │водимость │ │ │ │результатов │результатов │ │ │ │параллельных │анализа, │ │ │ │определений, │S │ │ │ │S │ a │ │ │ │ r │ │ ├──────────────┼─────────────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ Свинец, фос-│От 0,01 до 0,1 включ.│0,05 │0,10 │ │фор, сурьма, │ │ │ │ │железо, марга-│ │ │ │ │нец, алюминий,│ │ │ │ │кремний, сера │ │ │ │ │ Свинец, фос-│Св. 0,01 " 0,5 " │0,03 │0,06 │ │фор, железо, │ │ │ │ │марганец │ │ │ │ │ Сурьма │" 0,1 " 0,5 " │0,04 │0,08 │ │ Цинк, никель│От 0,1 " 0,5 " │0,03 │0,06 │ │ Цинк, сви- │Св. 0,5 " 2,0 " │0,02 │0,04 │ │нец, никель, │ │ │ │ │фосфор, железо│ │ │ │ │ Цинк, сви- │" 2,0 │0,01 │0,02 │ │нец, никель │ │ │ │ │ Олово │От 1,0 до 5,0 включ.│0,02 │0,04 │ │ Олово │Св. 5,0 │0,01 │0,02 │ └──────────────┴─────────────────────┴─────────────┴─────────────┘ 6.4. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, удовлетворяющих
требованиям 6.3. 6.5. Результаты измерений оформляют в
виде отчета. Отчет должен содержать: - данные, необходимые для характеристики
пробы; - результаты анализа с указанием их
погрешности; - ссылку на настоящий стандарт; - описание любых отклонений от нормы,
замеченных при проведении анализа; - указание на проведение в процессе
анализа любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом. 7. Контроль
точности результатов анализа 7.1. Контроль точности результатов
анализа осуществляют с помощью СО состава или проб,
однородность которых установлена. Частоту контроля регламентируют с учетом
стабильности градуировочных характеристик для каждого
конкретного рентгенофлуоресцентного спектрометра. 7.2. Внеочередной контроль точности
результатов анализа осуществляют после ремонта, профилактики спектрометра или
изменения условий анализа. 7.3. Контроль сходимости
результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и
пробах осуществляют в соответствии с 6.3. 7.4. Контроль воспроизводимости
результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и (или) ранее проанализированных пробах. Расхождения результатов первичного и
повторного анализов одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемые
расхождения D (доверительная вероятность Р = 0,95),
рассчитываемые по формуле
где
7.5. При контроле правильности
результатов анализа с помощью СО расхождения между
воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны
превышать 0,4D. 7.6. При контроле правильности путем
выборочного сравнения результата рентгенофлуоресцентного
анализа пробы X с результатом анализа этой же пробы, полученным по другой
стандартизованной или аттестованной методике,
где 7.7. Если расхождения между результатами
параллельных определений или расхождения между результатами анализа по 7.4 -
7.6 превышают допускаемые значения, анализ повторяют. Если и при повторном анализе расхождение
превышает допускаемые значения, результаты анализа признают неверными и
измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушения
нормального хода анализа. 7.8. Результаты анализа нескольких проб,
отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом
неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др. 8. Требования
безопасности 8.1. Все электроустановки и
электроаппаратура, применяемые в процессе спектрального анализа, должны
соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0 и правилам устройства
электроустановок. Эксплуатация электроустановок и
электроприборов должна осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.019, ГОСТ 12.1.038, правилами технической эксплуатации электроустановок
потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок
потребителей, утвержденных соответствующими организациями энергонадзора. 8.2. При работе с источниками
радиоактивных излучений следует руководствоваться требованиями санитарных
правил и норм в соответствии с [1] и [2]. 8.3. Требования пожарной безопасности
должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. 9. Требования к
квалификации оператора К работе на рентгенофлуоресцентном
спектрометре допускаются лаборанты рентгеноспектрального анализа не ниже 4-го
разряда квалификации. Приложение А (рекомендуемое) УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА Таблица А.1 Условия анализа для различных типов рентгенофлуоресцентных спектрометров ┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │Контролируемый параметр│Тип рентгенофлуоресцентного спектрометра│ │ ├────────────┬─────────────┬─────────────┤ │ │ARL 72000S │XRF 8680 │PW 1600/10 │ ├───────────────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ Тип рентгеновской │OEG-75H3S, │OEG-76H, Rh │PW 2582, Rh │ │трубки, материал анода │OEG-75, Rh │ │ │ ├───────────────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ Напряжение (параметр │45 - 50 │45 - 50 │45 │ │работы рентгеновской │ │ │ │ │трубки), кВ │ │ │ │ ├───────────────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ Сила тока (параметр │40 │45 - 50 │45 │ │работы рентгеновской │ │ │ │ │трубки), мА │ │ │ │ ├───────────────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┤ │ Время экспозиции, с │30 - 40 │30 │30 │ └───────────────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┘ Таблица А.2 Длины спектральных линий ┌─────────────────────────┬────────────────┬─────────────────────┐ │Определяемый элемент │Линия │Длина волны, нм │ ├─────────────────────────┼────────────────┼─────────────────────┤ │Олово │K │0,049 │ │ │ альфа │ │ │Цинк │K │0,144 │ │ │ альфа │ │ │Свинец │L │0,098 │ │ │ бета │ │ │Никель │K │0,166 │ │ │ альфа │ │ │Фосфор │K │0,616 │ │ │ альфа │ │ │Сурьма │K │0,047 │ │ │ альфа │ │ │Железо │K │0,194 │ │ │ альфа │ │ │Алюминий │K │0,834 │ │ │ альфа │ │ │Кремний │K │0,713 │ │ │ альфа │ │ │Марганец │K │0,210 │ │ │ альфа │ │ │Сера │K │0,537 │ │ │ альфа │ │ └─────────────────────────┴────────────────┴─────────────────────┘ Приложение Б (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ОСП 72/87 Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками радиоактивных излучений, утвержденные Главным государственным санитарным врачом СССР 26.07.1987 N 4422-87. [2] НРБ 76/87 Нормы радиоактивной безопасности, утвержденные Главным санитарным врачом СССР 26.05.1987 N 4392-87. |
