| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 19 декабря 2000 г. N 384-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ Copper-phosphorous
alloys. Method for
determination of antimony ГОСТ 6674.3-96 Группа В59 ОКСТУ 1709; Предисловие 1. Разработан
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким
государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ). Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 3 октября 1996 г.). За принятие проголосовали: ┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального │ │ │ органа по стандартизации │ ├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Республики Беларусь │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикстандарт │ │Туркменистан │Главгосинспекция │ │ │"Туркменстандартлары" │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного комитета
Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N
384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
июля 2001 г. 4. Взамен ГОСТ 6674.3-74. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001% до 0,2% в
медно-фосфористых сплавах. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 1089-82. Сурьма. Технические условия ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 4197-74. Натрий азотистокислый.
Технические условия ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические
условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 5789-78. Толуол. Технические условия ГОСТ 6674.0-96. Сплавы медно-фосфористые.
Общие требования к методам анализа ГОСТ 6691-77. Карбамид. Технические
условия. 3. Общие требования Общие требования - по ГОСТ 6674.0. 4. Сущность метода Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата
кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при
длине волны 590 нм. 5. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 7:3, 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204 и
разбавленная 1:1. Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по
действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте,
разбавленной 1:1. Натрий азотистокислый
(натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3. Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691,
насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды. Кристаллический фиолетовый по
действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм3. Толуол по ГОСТ 5789. Сурьма по ГОСТ 1089 марки Су00. Стандартные растворы сурьмы. Раствор А: 0,1 г
сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают 175 см3 серной кислоты (1:1),
охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г сурьмы. Раствор Б: 5 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3
соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,000005 г сурьмы. 6. Проведение
анализа 6.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают
в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты и
растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Стенки стакана и часовое стекло
ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см3 серной кислоты и
упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения
стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения
добавляют 7 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до
растворения солей. 6.2. При массовой доле сурьмы до 0,005%
раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3
см3 раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см3. 6.3. При массовой доле сурьмы свыше
0,005% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки
стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором
кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную
воронку вместимостью 150 см3, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в
соответствии с таблицей 1. Таблица 1 ┌─────────────────────────┬────────────┬────────┬────────────────┐ │ Массовая доля сурьмы, % │ Аликвотная │ Объем │ Навеска пробы, │ │ │ часть │соляной │соответствующая │ │ │ раствора, │кислоты,│аликвотной части│ │ │ см3 │ см3 │ раствора, г │ ├─────────────────────────┼────────────┼────────┼────────────────┤ │Св. 0,005 до 0,025 включ.│ 10 │ 0 │ 0,1 │ │ " 0,025 " 0,05 " │ 5 │ 5 │ 0,05 │ │ " 0,05 │ 1 │ 9 │ 0,01 │ └─────────────────────────┴────────────┴────────┴────────────────┘ 6.4. Добавляют в делительную воронку 1 -
2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем
добавляют 1 см3 раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и
встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют
1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель
раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и
экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а
органический слой фильтруют через фильтр в кювету. 6.5. Для построения градуировочного
графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см3 вводят соответственно
1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б и
доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см3. Прибавляют 1 - 2
капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее
поступают, как указано в 6.4. 6.6. Измеряют оптическую плотность
экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного
графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590
нм. Раствором сравнения служит вода. 7. Обработка
результатов 7.1. Массовую долю сурьмы X, %, вычисляют
по формуле
где m - масса навески сплава, г. 7.2. Расхождения результатов параллельных
определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при
доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2. Таблица 2 В процентах ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Массовая доля сурьмы │ Абсолютное допускаемое расхождение │ │ ├────────────────────────┬────────────┤ │ │результатов параллельных│ результатов│ │ │ определений │ анализа │ ├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────┤ │От 0,0010 до 0,005 включ.│ 0,0005 │ 0,0010 │ │Св. 0,005 " 0,010 " │ 0,0010 │ 0,0020 │ │" 0,010 " 0,025 " │ 0,0020 │ 0,005 │ │" 0,025 " 0,05 " │ 0,004 │ 0,010 │ │" 0,05 " 0,10 " │ 0,010 │ 0,020 │ │" 0,10 " 0,20 " │ 0,020 │ 0,05 │ └──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────┘ |
