| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 18 февраля 2000 г. N 41-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ Aluminium
casting and wrought alloys. Method for
determination of sodium ГОСТ 11739.15-99 Группа В59 ОКСТУ 1709 Предисловие 1. Разработан ОАО "Всероссийский
институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим
комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких
сплавов". Внесен Госстандартом России. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999
г.). За принятие проголосовали: ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика│Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Киргизская Республика │Киргизстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Туркменистан │Главная государственная инспекция │ │ │Туркменистана │ │Украина │Госстандарт Украины │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000
г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.15-99 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
сентября 2000 года. 4. Взамен ГОСТ 11739.15-82. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
пламенно-фотометрический метод определения натрия в алюминиевых литейных и
деформируемых сплавах при массовой доле натрия от 0,0002% до 0,05%. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 4038-79. Никель (II) хлорид
6-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические
условия ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый.
Технические условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и
газообразный технический. Технические условия ГОСТ 10484-78. Кислота
фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид.
Технические условия ГОСТ 11069-74. Алюминий первичный. Марки ГОСТ 14261-77. Кислота соляная особой
чистоты. Технические условия ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа. 3. Общие требования 3.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 3.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 4. Сущность метода Метод основан на растворении пробы в
соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения натрия при
длине волны 589 нм в пламени ацетилен-воздух. 5. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотометр пламенный или спектрофотометр
атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии. Шкаф сушильный с терморегулятором. Кварцевый аппарат для перегонки. Кварцевые колбы. Вода, дважды перегнанная в кварцевом
аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и
проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде. Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной
кислотой. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью
1,84 г/см3. Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ
3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и
1:99. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью
1,35 - 1,40 г/см3. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038,
раствор 2 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия
помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем
небольшими порциями 400 см3 раствора соляной кислоты 1:1, растворяют при
нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). Раствор охлаждают до
комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Стандартные растворы натрия. Раствор А:
2,5420 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 105 -
110 С, растворяют в 50 см3 воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г натрия. Раствор Б: 10
см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г натрия. Раствор В: 10
см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г натрия. Растворы Б и В
готовят непосредственно перед применением. 6. Проведение
анализа 6.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в
коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3, снабженную обратным кварцевым
холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и
умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3 - 5 капель пероксида
водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 6.2. При массовой доле кремния свыше 1%
после окончания растворения по 6.1 раствор фильтруют через фильтр средней
плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок
на фильтре промывают 3 - 4 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями
по 10 см3 (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, высушивают, озоляют, не допуская
воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 С
в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют пять капель
серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту
(приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Далее раствор
упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2 - 3 см3 воды и
растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, присоединяют к
основному раствору в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки
и перемешивают. 6.3. Раствор контрольного опыта готовят в
соответствии с 6.1 и 6.2 не менее чем в двух параллельных определениях со всеми
реактивами, используемыми в ходе анализа. 6.4. Построение градуировочных
графиков 6.4.1. При массовой доле натрия от
0,0002% до 0,001% В семь мерных колб вместимостью 100 см3
каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; 1,0 см3 стандартного раствора В, что
соответствует 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрия. 6.4.2. При массовой доле натрия свыше
0,001% до 0,005% В семь мерных колб вместимостью 100 см3
каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора В, что
соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрия. 6.4.3. При массовой доле натрия свыше
0,005% до 0,05% В восемь мерных колб вместимостью 100 см3
каждая помещают по 20 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрия. 6.4.4. Растворы в колбах, полученные по
6.4.1 - 6.4.3, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы, не содержащие натрия, служат
растворами контрольного опыта при построении градуировочных
графиков. 6.5. Раствор пробы, растворы контрольного
опыта и растворы для построения градуировочных
графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения
натрия при длине волны 589 нм. По полученным значениям интенсивности
излучения и соответствующим им массовым концентрациям
натрия строят градуировочный график. Массовую концентрацию натрия в растворе
пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику. 7. Обработка
результатов 7.1. Массовую долю натрия X, %, вычисляют
по формуле
где
V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 7.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, указанных в таблице 1. Таблица 1 В процентах ┌─────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐ │ Массовая доля натрия │Абсолютное допускаемое расхождение│ │ ├───────────────────┬──────────────┤ │ │результатов парал- │ результатов │ │ │лельных определений│ анализа │ ├─────────────────────────────┼───────────────────┼──────────────┤ │От 0,00020 до 0,00050 включ.│0,00008 │0,00010 │ │Св. 0,0005 " 0,0010 " │0,0001 │0,0002 │ │" 0,0010 " 0,0020 " │0,0003 │0,0005 │ │" 0,0020 " 0,0050 " │0,0006 │0,0009 │ │" 0,005 " 0,010 " │0,001 │0,002 │ │" 0,010 " 0,025 " │0,003 │0,004 │ │" 0,025 " 0,050 " │0,005 │0,007 │ └─────────────────────────────┴───────────────────┴──────────────┘ |
