| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 18 февраля 2000 г. N 41-ст МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Aluminium
casting and wrought alloys. Method for
determination of titanium ГОСТ 11739.20-99 Группа В59 ОКСТУ 1709 Предисловие 1. Разработан ОАО "Всероссийский
институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим
комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких
сплавов". Внесен Госстандартом России. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999
г.). За принятие проголосовали: ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика│Азгосстандарт │ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Киргизская Республика │Киргизстандарт │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Туркменистан │Главная государственная инспекция │ │ │Туркменистана │ │Украина │Госстандарт Украины │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000
г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
сентября 2000 г. 4. Взамен ГОСТ 11739.20-82. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых
сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 4038-79. Никель (II) хлорид
6-водный. Технические условия ГОСТ 4165-78. Медь (II) сернокислая
5-водная. Технические условия ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические
условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 10484-78. Кислота
фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10929-76. Водорода пероксид.
Технические условия ГОСТ 11069-74. Алюминий первичный. Марки ГОСТ 17746-96. Титан губчатый.
Технические условия ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа. 3. Общие требования 3.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 3.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 4. Сущность метода Метод основан на
растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода,
устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой
кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной
кислоты 3 моль/дм3 желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном
и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм. 5. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Печь муфельная. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью
1,19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью
1,84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм3 и 0,5 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью
1,35 - 1,40 г/см3. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ
4165, раствор 50 г/дм3 (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного
сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и
перемешивают. Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3
свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду
до объема 100 см3 и перемешивают. Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм3: 40 г реагента помещают в коническую колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 600 см3 раствора соляной кислоты 2:1,
встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до
объема 1000 см3 и перемешивают. Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038,
раствор 2 г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 10 г/дм3: 10 г алюминия,
не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 500 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном
нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2 -
3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления избытка,
приливают воду до объема 600 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90
или титан йодидный. Стандартные растворы титана. Раствор А: 0,5 г
титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3
раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая
первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям
азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и
выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки
колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают
50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 и кипятят 2 - 3
мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0005 г титана. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и
перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00005 г титана. Раствор В: 5 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором
серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г титана. Растворы Б и В
готовят перед применением. 6. Проведение
анализа 6.1. Навеску пробы массой в соответствии
с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1.
Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1
см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 - 5 мин. Таблица 1 ┌────────────────────────┬───────┬──────────┬─────────┬──────────┐ │Массовая доля титана, % │ Масса │Объем али-│ Объем │Масса │ │ │навески│квотной │раствора │навески в │ │ │пробы, │части рас-│алюминия,│аликвотной│ │ │ г │твора, см3│ см3 │части рас-│ │ │ │ │ │твора, г │ ├────────────────────────┼───────┼──────────┼─────────┼──────────┤ │От 0,003 до 0,01 включ.│1 │25 │- │0,25 │ │Св. 0,01 " 0,1 " │1 │10 │15 │0,1 │ │" 0,1 " 0,4 " │0,5 │5 │20 │0,025 │ └────────────────────────┴───────┴──────────┴─────────┴──────────┘ 6.1.1. Прозрачный раствор охлаждают до
комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. 6.1.2. Если остается осадок, указывающий
на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через
фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают
2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной
раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская
воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 С
в течение 5 - 10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной
кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту
(приблизительно 1 - 2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор
выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650 - 700 С
в течение 2 - 3 мин. К сухому остатку приливают 5 см3 раствора
соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения
раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют),
доливают водой до метки и перемешивают. 6.2. Аликвотную часть
раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора
сернокислой меди (II), приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
выдерживают в течение 1 - 2 мин, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана,
доливают водой до метки и перемешивают. 6.3. Оптическую
плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм
в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или
10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит
раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2). Массу титана определяют по градуировочному графику. 6.4. Построение градуировочных
графиков 6.4.1. При массовой доле титана от 0,003%
до 0,010% В семь мерных колб вместимостью 50 см3
каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора В, что
соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана. 6.4.2. При массовой доле титана от 0,010%
до 0,40% В шесть мерных колб вместимостью 50 см3
каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана. 6.4.3. В растворы, полученные по 6.4.1 и
6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают
по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан. По полученным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график. 7. Обработка
результатов 7.1. Массовую долю титана X, %, вычисляют
по формуле
где m - масса титана в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;
7.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, указанных в таблице 2. Таблица 2 В процентах ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Массовая доля титана │ Абсолютное допускаемое расхождение │ │ ├────────────────────────┬────────────┤ │ │результатов параллельных│результатов │ │ │ определений │ анализа │ ├──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────┤ │От 0,003 до 0,010 включ. │0,001 │0,002 │ │Св. 0,010 " 0,025 " │0,003 │0,005 │ │" 0,025 " 0,050 " │0,005 │0,007 │ │" 0,050 " 0,100 " │0,007 │0,010 │ │" 0,10 " 0,20 " │0,02 │0,03 │ │" 0,20 " 0,40 " │0,03 │0,04 │ └──────────────────────────┴────────────────────────┴────────────┘ Приложение А (справочное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан
(Львовский завод "Реактив" - г. Львов). |
