| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21 апреля 1999 г. N 134 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА Melted
welding fluxes. Method of carbon
determination ГОСТ 22974.13-96 Группа В09 ОКСТУ 0809 Предисловие 1. Разработан
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом
электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины. Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.). За принятие проголосовали: ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │Наименование национального органа по │ │ │ стандартизации │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика│Азгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Туркменистан │Главная государственная инспекция │ │ │Туркменистана │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999
г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.13-96 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
января 2000 г. 4. Взамен ГОСТ 22974.13-85. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
кулонометрический метод определения углерода при содержании от 0,01 до 0,1%. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый
6-водный. Технические условия ГОСТ 4199-76. Натрий тетраборнокислый
10-водный. Технические условия ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый
3-водный. Технические условия ГОСТ 4234-77. Калий хлористый.
Технические условия ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный
технический и медицинский. Технические условия ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 16539-79. Меди (II) оксид.
Технические условия ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные
плавленые. Общие требования к методам анализа. 3. Общие требования Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 22974.0. 4.
Кулонометрический метод определения углерода 4.1. Сущность метода Метод основан на сжигании навески в токе
кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С,
поглощении образовавшегося диоксида углерода поглотительным раствором с
определенным начальным значением рН и последующем измерении необходимого для
восстановления исходного значения рН количества электричества,
пропорционального массовой доле углерода в навеске пробы. При нагреве флюса до 1300 °С одновременно с углекислым газом улетучивается и
фтористый кремний. Для поглощения фтористого кремния
устанавливается колонка, заполненная влажной анионитной
смолой ЭДЭ-10П. Фтористый кремний на влажной смоле гидролизуется.
Кремниевая кислота выделяется в виде белого налета на поверхности влажной
смолы, а фтористо-водородная кислота поглощается анионитной смолой. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения углерода
1 - баллон с кислородом по ГОСТ 5583, с редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; 2 - редуктор-манометр тонкой регулировки тока кислорода; 3 - поглотитель, заполненный аскаритом; 4 - трубчатая печь, обеспечивающая нагрев до 1300
°С; 5 - лодочка фарфоровая N 2 по ГОСТ 9147, прокаленная при 1300 °С
в токе кислорода; 6 - трубка фарфоровая внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм; 7 - сосуд-поглотитель диаметром 25 мм и высотой 150 мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненных влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что фтористо-водородная
кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; 8 - экспресс-анализатор углерода типа АН-7560 или других аналогичных типов Рисунок 1. Установка для определения углерода Крючок, с помощью которого лодочки
помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки
диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор
массовой концентрации 1%. Калий железистосинеродистый
3-водный по ГОСТ 4207. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140. Аскарит. Меди (II) оксид по ГОСТ 16539,
прокаленный при 800 °С в течение 4 - 5 ч. Натрий тетраборнокислый
10-водный по ГОСТ 4199. Смола анионитная
ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на сутки, а затем
промывают водой несколько раз. Поглотительный раствор: 50 г хлористого
калия, 50 г хлористого стронция и 1 г натрия тетраборнокислого
растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Вспомогательный раствор: 50 г хлористого
калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют
в 1000 см3 дистиллированной воды. 4.3. Проведение анализа Навеску флюса массой 0,5 г помещают в
фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г оксида меди и перемешивают. Лодочку с навеской
и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой
немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовая доля углерода С, %, при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового
табло прибора с учетом контрольного опыта
где а - показания цифрового индикатора
прибора, полученные в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода
приведены в таблице 1. Таблица 1 В процентах ┌───────────────────────┬───────┬────────────────────────┬───────┐ │Массовая доля углерода │Дельта │Допускаемое расхождение │дельта │ │ │ ├───────┬────────┬───────┤ │ │ │ │ d │ d │ d │ │ │ │ │ k │ 2 │ 3 │ │ ├───────────────────────┼───────┼───────┼────────┼───────┼───────┤ │От 0,01 до 0,02 включ.│0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,003 │ │Св. 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,008 │0,006 │0,008 │0,004 │ │" 0,05 " 0,10 " │0,011 │0,014 │0,012 │0,014 │0,07 │ └───────────────────────┴───────┴───────┴────────┴───────┴───────┘ |
, (1)
-
показания прибора, полученные в результате сжигания плавня.