| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21 апреля 1999 г. N 134 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ Melted
welding fluxes.
Method of sulphur determination ГОСТ 22974.12-96 Группа В09 ОКСТУ 0809 Предисловие 1. Разработан
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом
электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины. Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.). За принятие проголосовали: ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │Наименование национального органа по │ │ │ стандартизации │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика│Азгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Туркменистан │Главная государственная инспекция │ │ │Туркменистана │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999
г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.12-96 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
января 2000 г. 4. Взамен ГОСТ 22974.12-85. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический метод определения серы при содержании от 0,02 до 0,2%. 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 4202-75. Калий йодноватокислый.
Технические условия ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические
условия ГОСТ 4232-74. Калий йодистый. Технические
условия ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный
технический и медицинский. Технические условия ГОСТ 6259-75. Глицерин. Технические
условия ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10163-76. Крахмал растворимый.
Технические условия ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый.
Технические условия ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные
плавленые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись.
Технические условия. 3. Общие требования Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 22974.0. 4. Титриметрический
метод определения серы 4.1. Сущность метода Метод состоит в сжигании флюса в токе
кислорода при температуре 1250 - 1350 °С. Образующийся при этом сернистый газ
поглощается в абсорбционном сосуде водой, образуя сернистую кислоту, которую оттитровывают раствором йодит-йодата
калия в присутствии крахмала (индикатора). 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения серы (рисунок
1).
1 - кислородный баллон по ГОСТ 5583 с редукционным вентилем; 2 - склянка Тищенко, содержащая раствор марганцовокислого калия массовой концентрации
0,04 г/см3 в растворе гидроксида калия массовой концентрации
0,4 г/см3; 3 - сушильная колонка, заполненная хлористым
кальцием; 4 - трубчатая печь с карборундовыми
нагревателями; 5 - фарфоровая (высокоглиноземистая) трубка длиной 750 - 800 мм и внутренним диаметром 20 -
26 мм; 6 - сосуд для титрования; 7 - сосуд для
сравнения; 8 - бюретка Рисунок 1. Установка для определения серы Фарфоровые трубки и лодочки N 2 по ГОСТ
9147, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре. Крючок, с помощью которого лодочки
помещают в трубку и извлекают из нее, изготовленный из жаропрочной проволоки
диаметром 3 - 5 мм, длиной 500 - 600 мм. Кислота серная по ГОСТ 4204. Калия гидроксид по ГОСТ 24363 и раствор
массовой концентрации 0,4 г/см3. Калий йодистый по ГОСТ 4232. Калий йодноватокислый
по ГОСТ 4202. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор массовой концентрации 0,04 г/см3. Кальций хлористый. Глицерин по ГОСТ 6259. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. Раствор А: 16 г
крахмала растворяют при нагревании в 1000 см3 воды. К полученному раствору
приливают 1000 см3 глицерина и хорошо перемешивают, хранят в темном месте. Раствор Б: 50
см3 раствора А и 20 см3 серной кислоты растворяют в 4000 см3 дистиллированной
воды и тщательно перемешивают, этот раствор идет непосредственно на определение
серы. Титрованный раствор для определения серы:
0,05 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и
0,2 г гидроксида калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и водой
доводят до метки. Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия устанавливают по стандартному
образцу флюса с известным содержанием серы. Анализ стандартного образца
проводят в тех же условиях, что и анализ исследуемого образца. Массовую концентрацию раствора йодид-йодноватокислого калия Т, г/см3
серы, вычисляют по формуле
где С - массовая доля серы в стандартном образце, %; m - масса навески стандартного образца
флюса, г; V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование,
см3. 4.3. Подготовка к анализу Перед началом работы нагревают печь до
температуры 1250 - 1300 °С и проверяют установку на
герметичность. Для этого в поглотительный сосуд и сосуд
сравнения наливают по 70 - 80 см3 крахмального раствора Б,
прибавляют несколько капель титрованного раствора йодноватокислого
калия до получения светло-голубой окраски и, открыв кран, пропускают кислород с
такой скоростью, чтобы уровень жидкости поглотителя поднялся на 30 - 40 мм.
Затем закрывают доступ кислорода в поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют
установку на герметичность. Установка герметична, если в поглотительных
склянках через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. Перед
сжиганием пробы или стандартного образца фарфоровую трубку проверяют на наличие
восстановительных веществ. Если окраска в поглотительном сосуде
исчезает, то прибавляют титрованный раствор йодид-йодноватокислого
калия до тех пор, пока светло-голубая окраска раствора не перестанет
изменяться. 4.4. Проведение анализа Навеску флюса массой 1 г помещают в фарфоровую
лодочку. Лодочку с помощью крючка вводят в наиболее разогретую часть фарфоровой
трубки и плотно закрывают пробкой. Открывают кран и пропускают кислород со
скоростью, при которой уровень жидкости в поглотительном сосуде поднимается на
30 - 40 мм. Когда поступающие из печи в
поглотительный сосуд газы начнут обесцвечивать раствор, из бюретки приливают
титрованный раствор йодид-йодноватокислого калия со
скоростью, при которой синяя окраска не исчезает во время сжигания. Титрование считают законченным, когда
интенсивность окраски в обоих сосудах будет одинаковой. После этого пропускают
кислород еще в течение 1 - 3 мин. Если интенсивность окраски не уменьшается,
определение считают законченным. 4.5. Обработка результатов 4.5.1. Массовую долю серы Х, %, вычисляют
по формуле
где V - объем раствора йодид-йодноватокислого калия, израсходованного на титрование
раствора анализируемого образца, см3; T - массовая концентрация раствора йодид-йодноватокислого калия, г/см3 серы; m - масса навески флюса, г. 4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в
таблице 1. Таблица 1 В процентах ┌───────────────────────┬───────┬────────────────────────┬───────┐ │ Массовая доля серы │Дельта │Допускаемое расхождение │дельта │ │ │ ├───────┬────────┬───────┤ │ │ │ │ d │ d │ d │ │ │ │ │ k │ 2 │ 3 │ │ ├───────────────────────┼───────┼───────┼────────┼───────┼───────┤ │От 0,02 до 0,05 включ.│0,006 │0,008 │0,006 │0,008 │0,004 │ │Св. 0,05 " 0,1 " │0,008 │0,011 │0,009 │0,011 │0,005 │ │" 0,1 " 0,2 " │0,02 │0,03 │0,02 │0,03 │0,01 │ └───────────────────────┴───────┴───────┴────────┴───────┴───────┘ |
