| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 21 апреля 1999 г. N 134 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ И ОКСИДА МАГНИЯ Melted
welding fluxes. Methods of
calcium and magnesium oxides determination ГОСТ 22974.5-96 Группа В09 ОКСТУ 0809 Предисловие 1. Разработан
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом
электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины. Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.). За принятие проголосовали: ┌──────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │Наименование национального органа по │ │ │ стандартизации │ ├──────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика│Азгосстандарт │ │Республика Беларусь │Госстандарт Беларуси │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Таджикистан │Таджикгосстандарт │ │Туркменистан │Главная государственная инспекция │ │ │Туркменистана │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └──────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Государственного
комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999
г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие
непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1
января 2000 г. 4. Взамен ГОСТ 22974.5-85. 1. Область
применения Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический комплексонометрический метод
определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60%),
титриметрический комплексонометрический метод
определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20%) и
атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида
магния от 0,5 до 5%). 2. Нормативные
ссылки В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 3118-77. Кислота соляная.
Технические условия ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические
условия ГОСТ 3773-72. Аммоний хлористый.
Технические условия ГОСТ 4234-77. Калий хлористый.
Технические условия ГОСТ 4526-75. Магний оксид. Технические
условия ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и
газообразный технический ГОСТ 8677-76. Кальций оксид. Технические
условия ГОСТ 8864-71. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон
Б) ГОСТ 24363-80. Калия гидроокись.
Технические условия ГОСТ 22974.0-96. Флюсы сварочные
плавленые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 22974.1-96. Флюсы сварочные
плавленые. Методы разложения флюсов ГОСТ 22974.4-96. Флюсы сварочные
плавленые. Метод определения оксида алюминия ГОСТ 22974.11-96. Флюсы сварочные
плавленые. Методы определения фторида кальция. 3. Общие требования Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 22974.0. 4. Титриметрический
комплексонометрический метод определения оксида кальция 4.1. Сущность метода Метод основан на титровании ионов кальция
трилоном Б в щелочной среде
(рН 12 - 13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов
флуорексона и тимолфталеина.
В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую. Определяют массовую долю общего кальция в
пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция. 4.2. Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор
массовой концентрации 0,2 г/см3. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат
по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с
молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Малахитовый зеленый (индикатор), раствор
массовой концентрации 0,01 г/см3. Флуорексон (индикатор). Тимолфталеин (индикатор). Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина
растирают в ступке с 20 г хлористого калия. Кальция оксид по ГОСТ 8677,
предварительно прокаленный при 950 - 1000 °С в течение
1 ч. Стандартный раствор: 0,5 г оксида кальция
помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой, прибавляют 10 см3
соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения навески, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет
массовую концентрацию оксида кальция 0,0005 г/см3. Установление массовой концентрации
раствора трилона Б. Для установления массовой концентрации
раствора трилона Б отбирают
по 25 см3 стандартного раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью
250 см3, приливают по 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой
струей при энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой
концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси
индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода
зеленой флуоресцирующей окраски раствора в розовую. Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
где m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3. 4.3. Проведение анализа К фильтрату в мерной колбе вместимостью
500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ 22974.4 прибавляют 50 см3
раствора диэтилдитиокарбамата натрия (при массовой
доле оксида марганца (II) до 25%) или 75 см3 (при массовой доле оксида марганца
(II) от 25 до 50 см3). Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в
течение 4 - 5 мин для быстрой коагуляции карбамата
марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться в течение 1
ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую колбу, отбрасывая
первые порции фильтрата. Отбирают 100 см3 раствора в коническую
колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 - 6 капель индикатора малахитового
зеленого и тонкой струей при энергичном помешивании прибавляют раствор
гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3 до обесцвечивания раствора. К
раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой
флуоресцирующей окраски раствора в розовую. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовую долю общего кальция в
пересчете на оксид кальция Х, %, вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на
титрование аликвотной части раствора, см3; С - массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида кальция; m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли общего кальция в
пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1. Таблица 1 В процентах ┌─────────────────────┬─────────┬───────────────────────┬────────┐ │Массовая доля оксида │ Дельта │Допускаемое расхождение│ дельта │ │ кальция │ ├───────┬───────┬───────┤ │ │ │ │ d │ d │ d │ │ │ │ │ k │ 2 │ 3 │ │ ├─────────────────────┼─────────┼───────┼───────┼───────┼────────┤ │От 1 до 2 включ. │0,13 │0,17 │0,14 │0,17 │0,09 │ │Св. 2 " 4 " │0,20 │0,30 │0,20 │0,30 │0,10 │ │" 4 " 10 " │0,30 │0,40 │0,30 │0,40 │0,20 │ │" 10 " 20 " │0,40 │0,50 │0,40 │0,50 │0,30 │ │" 20 " 50 " │0,70 │0,80 │0,70 │0,80 │0,40 │ │" 50 " 60 " │0,90 │1,20 │1,00 │1,20 │0,60 │ └─────────────────────┴─────────┴───────┴───────┴───────┴────────┘ 4.4.3. Массовую долю свободного оксида
кальция в пробе
где Х - массовая доля общего кальция в
пересчете на оксид кальция, %;
0,718 - коэффициент пересчета фторида
кальция на оксид кальция. 4.4.4. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного оксида
кальция приведены в таблице 2. Таблица 2 В процентах ┌─────────────────────────┬──────┬────────────────────────┬──────┐ │Массовая доля свободного │Дельта│Допускаемое расхождение │дельта│ │ оксида кальция │ ├───────┬────────┬───────┤ │ │ │ │ d │ d │ d │ │ │ │ │ k │ 2 │ 3 │ │ ├─────────────────────────┼──────┼───────┼────────┼───────┼──────┤ │От 1 до 2 включ. │0,17 │0,22 │0,18 │0,22 │0,12 │ │Св. 2 " 5 " │0,30 │0,40 │0,30 │0,40 │0,20 │ │" 5 " 10 " │0,40 │0,50 │0,40 │0,50 │0,30 │ │" 10 " 20 " │0,50 │0,70 │0,50 │0,70 │0,40 │ │" 20 " 50 " │0,90 │1,10 │1,00 │1,10 │0,50 │ └─────────────────────────┴──────┴───────┴────────┴───────┴──────┘ 5. Титриметрический
комплексонометрический метод определения оксида магния 5.1. Сущность метода Метод основан на образовании в растворе
ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом
черным Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в
раствор трилона Б (рН 9 -
10) это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с трилоном Б в прочное соединение. В эквивалентной точке сиреневая окраска
комплексного соединения кальция и магния с эриохромом
черным Т разрушается и появляется голубой цвет
свободного индикатора. Объем трилона Б, израсходованного на титрование оксида магния в пробе,
вычисляют по разности между объемами трилона Б,
израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния и общего
кальция. 5.2. Реактивы и растворы Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652, раствор трилона с молярной
концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3, приготовленный по 4.2. Эриохром черный Т (индикатор): 0,2 г индикатора
растирают в ступке с 20 г хлористого калия. Аммиачный буфер: 57,5 г хлористого
аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 570 см3 аммиака, разбавляют до
1000 см3 и перемешивают. Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный
раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850 - 900 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 200
- 300 см3, смачивают 10 см3 воды, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1).
Раствор нагревают до полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет
массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см3. Установление массовой концентрации
раствора трилона Б: в три
конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 25 см3 стандартного раствора
оксида магния, приливают по 100 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора,
добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и
титруют раствором трилона Б до перехода окраски из
сиреневой в голубую. Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния,
вычисляют по формуле
где m - масса навески оксида магния,
соответствующая аликвотной части раствора, г; V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3. 5.3. Проведение анализа Для определения суммы общего кальция и
оксида магния отбирают 100 см3 раствора (см. 4.3 после отделения марганца) в
коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного
буферного раствора, добавляют 0,1 г индикатора эриохрома
черного Т и титруют раствором трилона
Б до перехода окраски раствора в голубую. 5.4. Обработка результатов 5.4.1. Массовую долю оксида магния Х, %,
вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, израсходованного на
титрование суммы общего кальция и оксида магния, см3;
С - массовая концентрация трилона Б, г/см3 оксида магния; m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния
приведены в таблице 3. Таблица 3 В процентах ┌──────────────────────┬───────┬────────────────────────┬────────┐ │ Массовая доля оксида │Дельта │Допускаемое расхождение │ дельта │ │ магния │ ├───────┬───────┬────────┤ │ │ │ │ d │ d │ d │ │ │ │ │ k │ 2 │ 3 │ │ ├──────────────────────┼───────┼───────┼───────┼────────┼────────┤ │От 0,5 до 1,0 включ. │0,08 │0,10 │0,09 │0,10 │0,05 │ │Св. 1,0 " 2,0 " │0,11 │0,14 │0,12 │0,15 │0,07 │ │" 2,0 " 5,0 " │0,20 │0,20 │0,20 │0,20 │0,10 │ │" 5,0 " 10,0 " │0,30 │0,30 │0,30 │0,30 │0,20 │ │" 10,0 " 20,0 " │0,40 │0,50 │0,40 │0,50 │0,30 │ └──────────────────────┴───────┴───────┴───────┴────────┴────────┘ 6.
Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния 6.1. Сущность метода Метод основан на измерении степени
поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися в
результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен. 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения
магния. Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор
массовой концентрации 0,35 г/см3. Магния оксид по ГОСТ 4526, стандартный раствор:
готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую
концентрацию оксида магния 0,00005 г/см3. 6.3. Подготовка к анализу Перед работой настраивают прибор на
резонансную линию 285,2 нм. 6.4. Проведение анализа После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 5
см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3
раствора хлористого калия для погашения ионизации магния, 10 см3 соляной
кислоты (1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор
контрольного опыта, а затем анализируемый раствор. Перед введением в пламя каждого раствора
распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. 6.5. Построение градуировочного
графика В мерные колбы
вместимостью 100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0
см3 стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003;
0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния,
добавляют 10 см3 хлористого калия, 2 см3 соляной кислоты (1:1), доводят водой
до метки и перемешивают. Далее поступают по
6.4. 6.6. Обработка результатов Определяют среднее значение оптической
плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из среднего
значения оптической плотности испытываемых растворов. По градуировочному
графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом растворе. 6.6.1. Массовую долю оксида магния Х, %,
вычисляют по формуле
где m - масса оксида магния, найденная по
градуировочному графику, г;
6.7. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида магния
приведены в таблице 3. |
