| Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 22 января 1997 г. N 11 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА Lead calcium
bearing alloys. Method of atomic
absorption of zinc ГОСТ Р 51014-97 Группа В59 ОКС 77.040; ОКСТУ 77080 Дата введения 1 июля 1997 года Предисловие 1. Разработан и
внесен Всероссийским научно-исследовательским институтом железнодорожного
транспорта (ВНИИЖТ) Министерства путей сообщения РФ. 2. Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России от 22 января 1997 г. N 11. 3. Введен впервые. 1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт устанавливает метод
атомно-абсорбционного определения цинка в кальциевых баббитах для
железнодорожного транспорта в пределах от 0,1 до 1,0%. Метод основан на изменении абсорбции
атомов цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,8 нм. 2. НОРМАТИВНЫЕ
ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 1209-90. Баббиты кальциевые.
Технические условия ГОСТ 3640-94. Цинк. Технические условия ГОСТ 4461-77. Кислота азотная.
Технические условия ГОСТ 25086-87. Цветные сплавы. Общие
требования к методам анализа. 3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 3.1. Отбор и подготовку проб для анализа
цинка проводят по ГОСТ 1209. 3.2. Требования к методу анализа цинка
устанавливают по ГОСТ 25086 (для двух параллельных определений). Максимальное расхождение результатов
анализа одной и той же пробы, полученное в двух лабораториях или в одной
лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемое
расхождение d двух результатов анализа, указанное в таблице 1. Таблица 1 ┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │Массовая доля цинка, % │Абсолютное допускаемое расхождение d, % │ ├───────────────────────┼────────────────────────────────────────┤ │0,01 - 0,25 │0,02 │ │0,25 - 0,50 │0,03 │ │0,50 - 1,00 │0,05 │ └───────────────────────┴────────────────────────────────────────┘ 4. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В МЕТОДИКЕ Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для измерения
излучения цинка. Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1:1. Цинк металлический по ГОСТ 3640 массовой
долей цинка не менее 99,9%. Стандартные растворы цинка: Раствор А: 1 г
цинка растворяют в 20 см3 соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем водой до метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г цинка. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем
водой до метки. 1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г цинка. 5. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску кальциевого баббита массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты
1:1 при нагревании этой смеси. Содержимое стакана охлаждают до комнатной
температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем
водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают часть раствора от выпавшего в
осадок олова через плотный фильтр с фильтробумажной
массой в сухой стакан вместимостью 100 см3. Отбирают 20 см3 фильтрованного
раствора при содержании цинка от 0,1 до 0,5% или 10 см3 при содержании цинка от
0,5 до 1,0% в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и
перемешивают. Используют эти растворы для абсорбции в пламени ацетилен-воздух
при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами. Одновременно выполняют
контрольный опыт на реактивы, используемые в анализе. 5.1. Построение градуировочного
графика Для построения градуировочного
графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 1, 2, 4, 8, 10
и 20 см3 стандартного раствора цинка Б. Растворы доводят водой до метки,
перемешивают и измеряют атомную абсорбцию цинка при условиях, указанных выше.
По полученным данным строят градуировочный график. 6. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 6.1. Массовую долю цинка,
где
6.2. Расхождения между результатами двух
параллельных определений при доверительной вероятности |
