| Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 30 октября 1996 г. N 607 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ АЛЮМИНИЙ И СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В ТВЕРДОМ МЕТАЛЛЕ Aluminium
and aluminium alloys. Method for
determination of hydrogen in solid metal ГОСТ Р 50965-96 Дата введения 1 июля 1997 года Предисловие 1. Разработан ОАО "Всероссийский
институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Техническим комитетом ТК 297
"Материалы и полуфабрикаты из легких и специальных сплавов". Внесен Главным управлением стандартизации и сертификации сырья и материалов
Госстандарта России. 2. Принят и введен в действие
Постановлением Госстандарта России от 30 октября 1996 г. N 607. 3. Введен впервые. 1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ (в ред. Изменения N 1, принятого
Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) Настоящий стандарт устанавливает порядок
определения водорода в алюминии и алюминиевых сплавах методом плавления в
потоке инертного газа-носителя (при массовой доле водорода от 0,05 до 0,45 2. НОРМАТИВНЫЕ
ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-97 Государственная система
обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и
материалов. Основные положения (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) Ссылка исключена с 1 марта 2004 года. -
Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст. ГОСТ 1012-72. Бензины авиационные.
Технические условия ГОСТ 2603-79. Ацетон. Технические условия Ссылка исключена с 1 марта 2004 года. -
Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст. ГОСТ 3022-80. Водород технический.
Технические условия ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый
ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 21241-89. Пинцеты медицинские. Общие
технические требования и методы испытаний ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие
технические требования (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 29298-92. Ткани хлопчатобумажные и
смешанные бытовые. Общие технические условия. 3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 3.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 3.1.1. Массовую долю водорода определяют
на двух образцах одной пробы, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г. За
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений. 4. НОРМЫ
ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Методика выполнения измерений обеспечивает
анализ с погрешностью, не превышающей значения, указанные в таблице 1. Таблица 1 -1 В миллионах ┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐ │ Массовая доля водорода │ Предел погрешности Дельта, не более│ ├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤ │От 0,05 до 0,09 включ. │0,03 │ │Св. 0,09 " 0,18 " │0,04 │ │" 0,18 " 0,27 " │0,05 │ │" 0,27 " 0,45 " │0,06 │ └───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘ 5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод основан на плавлении образца,
помещенного в графитовый тигель высокочастотной печи, в потоке инертного
газа-носителя (азота) с последующей регистрацией массовой доли выделившегося
водорода в кондуктометрической ячейке - катарометре. 6. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Анализатор для определения массовой доли
водорода H-mat 2020 (Германия) или RH-402 (США),
внесенный в Госреестр средств измерений. (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) Ссылка исключена с 1 марта 2004 года. -
Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст. Допускается использование другой
аппаратуры аналогичного назначения, обеспечивающей получение метрологических
параметров, предусмотренных настоящим стандартом, и аттестованной в
соответствии с [2]. (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) Стандартные образцы состава алюминия или
алюминиевых сплавов по ГОСТ 8.315 с аттестованной массовой долей водорода от
0,08 до 0,5 (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) Газ-носитель: азот 99,999 [1]. Водород 99,95 по ГОСТ 3022. Гелий марки А
[3]. (абзац введен Изменением N 1, принятым Постановлением Госстандарта РФ
от 05.11.2003 N 312-ст) Тигли графитовые фирмы - изготовителя
анализатора или тигли соответствующих размеров других изготовителей из графита
марки ТГ-1. Ацетон по ГОСТ 2603. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Бензин авиационный по ГОСТ 1012. Весы лабораторные по ГОСТ 24104. (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) Пинцеты по ГОСТ 21241. Батист по ГОСТ 29298. Абзац исключен с 1 марта 2004 года. -
Изменение N 1, принятое Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст. 7. ОТБОР ПРОБ И
ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ ДЛЯ АНАЛИЗА 7.1. Пробу для анализа отбирают по
нормативной документации на соответствующую продукцию. Из твердого металла (слитки, чушки и др.
полуфабрикаты) вырезают заготовку для образца шириной и толщиной от 10 х 10 до
12 х 12 мм и длиной от 80 до 100 мм. Пробу жидкого металла заливают в
толстостенную медную изложницу, в которой при кристаллизации заготовки для
образца исключается потеря водорода, обеспечивается необходимое качество
заготовки правильной формы и размеров, без раковин и трещин. Требования к качеству внутренних
поверхностей изложницы и металлической ложки, которой отбирают пробу, должны
обеспечивать сохранение массовой доли водорода со значением, характеризующим
анализируемый расплав. 7.2. Образец для анализа изготовляют в
виде цилиндра диаметром (9,0 +/- 0,01) мм и высотой (35,0 +/- 0,1) мм для
приборов типа H-mat, высотой (25,0+/-0,1) мм - для
приборов типа RH-402. Форма и размеры образцов при использовании других
аналогичных типов аппаратуры определяются профилем и размерами графитового
тигля. (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) Поверхность пробы обтачивают на токарном
станке без использования охлаждающей жидкости. (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) От пробы отрезают образец, при этом не
допускается поддерживать его пинцетом. При проведении указанной операции
необходимо предусмотреть, чтобы образец падал в стеклянную бюксу, расположенную
под ним. (в ред. Изменения N 1, принятого
Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) Затем образец зажимают в патрон станка в
полиэтиленовой цанге и обтачивают второй торец. В качестве материала цанги
допускается использовать тефлон или тарнамид. 7.3. До загрузки в анализатор образцы
хранят в стеклянных бюксах, заполненных ацетоном, не более 5 - 6 ч. Для прибора
RH-402 допускается хранение образцов в бюксах без ацетона. (в ред. Изменения N 1, принятого
Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) 8. ПОДГОТОВКА
АНАЛИЗАТОРА 8.1. Подготовку анализатора (включение,
установление газовых потоков, установку нулевого уровня катарометра)
проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации
конкретного применяемого прибора (далее - инструкция). (в ред. Изменения N 1, принятого
Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) 8.2 Градуирование
анализатора В соответствии с инструкцией проводят градуирование анализатора. (п. 8.2 в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ
от 05.11.2003 N 312-ст) 8.3. Определение поправки контрольного
опыта 8.3.1. Для оценки качества используемой
партии графитовых тиглей в соответствии с инструкцией определяют поправку
контрольного опыта пустого графитового тигля ПКО-1, отнесенную к массе образца,
в режиме анализа (раздел 9), значение которой не должно превышать 0,02 млн 8.3.2. Определяют поправку контрольного
опыта графитового тигля с образцом ПКО-2, для чего образец, прошедший анализ,
повторно расплавляют в режиме анализа (раздел 9). Для прибора H-mat значение ПКО-2 не должно превышать 0,03 (п. 8.3.2 в ред. Изменения N 1, принятого
Постановлением Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) 8.4. Проверку правильности градуирования анализатора проводят не реже одного раза в
месяц, анализируя стандартный образец, в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора. Требования к стандартному образцу - по 11.3. В случае отклонения воспроизведенного значения массовой доли
водорода в СО от аттестованного проводят корректирование значения К-фактора по
аттестованной массовой доле водорода в СО, в соответствии с инструкцией по
эксплуатации анализатора. 9. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 9.1. Образец извлекают из бюксы. Если
бюкса заполнена ацетоном, образец сушат на предметном стекле теплым воздухом
при температуре 40 - 50 °С. Дальнейшие операции анализа проводят в соответствии
с инструкцией по следующим режимам. Для прибора H-mat: (в ред. Изменения N 1, принятого Постановлением Госстандарта РФ от
05.11.2003 N 312-ст) - дегазация пустого графитового тигля при
входном напряжении высокочастотного генератора (230 +/- 5) В в течение (60 +/- 10) с; - охлаждение пустого тигля в течение (60
+/- 10) с; - удаление поверхностного водорода с
образца при входном напряжении ВЧ-генератора (140 +/- 5) В в
течение (30 +/- 10) с; - охлаждение тигля с образцом в течение
(60 +/- 10) с; - расплавление образца при входном
напряжении ВЧ-генератора (220 +/- 5) В. Время расплавления образца фиксирует
оптико-электрическая система анализатора, которая автоматически отключает
нагрев в момент расплавления. Примечание. При проведении операции расплавления
необходимо визуально наблюдать за состоянием образца. Время от начала
оплавления до полного расплавления образца не должно быть более 5 с, в противном случае необходимо
отключить нагрев вручную. Для прибора RH-402 операции анализа
проводят в соответствии с инструкцией по конкретным для каждого анализируемого
сплава режимам, указанным в приложении к инструкции, при этом качество
обработки поверхности образцов должно обеспечивать количество
"поверхностного" водорода, не превышающее значений, указанных в
данном приложении". (абзац введен Изменением N 1, принятым Постановлением Госстандарта РФ
от 05.11.2003 N 312-ст) 9.2. Образец извлекают из тигля. 9.3. Анализ следующего образца проводят
по 9.1 и 9.2. 10. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 10.1. Результаты определения массовой
доли водорода рассчитывают автоматически, высвечивают на экране монитора (в млн 10.2. Допускаемые расхождения результатов
при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны
превышать значения, указанные в таблице 2. Таблица 2 Нормы допускаемых расхождений -1 В миллионах ┌────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐ │ Массовая доля водорода │ Абсолютное допускаемое расхождение │ │ ├────────────────┬──────────────────────┤ │ │для сходимости, │для воспроизводимости,│ │ │ d │ D │ │ │ 2 │ 2 │ ├────────────────────────┼────────────────┼──────────────────────┤ │От 0,05 до 0,09 включ. │0,03 │0,04 │ │Св. 0,09 " 0,18 " │0,04 │0,05 │ │" 0,18 " 0,27 " │0,06 │0,07 │ │" 0,27 " 0,45 " │0,08 │0,09 │ └────────────────────────┴────────────────┴──────────────────────┘ 11. ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ 11.1. Контроль точности анализа,
проводимого по методике, установленной настоящим стандартом, осуществляют с
помощью государственных стандартных образцов (ГСО) состава алюминия или
алюминиевого сплава. 11.2. Контроль точности анализа проводят
в тех же условиях, что и сам анализ образцов алюминия и алюминиевых сплавов.
Для этого анализируют стандартный образец при проведении двух параллельных
определений. Массовая доля водорода в стандартном и анализируемых образцах не должна отличаться более чем в два раза. 11.3. За воспроизведенное значение
массовой доли водорода в стандартном образце принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений. Анализ считают точным,
если абсолютная разность результатов параллельных определений массовой доли
водорода в СО не превышает нормы абсолютных допускаемых расхождений сходимости,
а разность между воспроизведенной и аттестованной массовой долей водорода в СО
не превышает 0,71 11.4. Если указанное соотношение не
выполняется, то проведение анализа по данной методике прекращают до выявления
причин, вызвавших повышенное отклонение. Приложение А (информационное) БИБЛИОГРАФИЯ [1] ТУ 6-21-39-79. Азот поверочный (Балашихинский кислородный завод - г. Балашиха Московской обл.) [2] ПР
50.2.009-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок
проведения испытаний и утверждения типа средств измерений (позиция [2] введена Изменением N 1, принятым Постановлением
Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) [3] ТУ 51-940-80 Гелий газообразный
(сжатый) очищенный марки "А". (позиция [3] введена Изменением N 1, принятым Постановлением
Госстандарта РФ от 05.11.2003 N 312-ст) |
водорода.
Указанную операцию проводят не менее чем на пяти тиглях от партии. При
соответствии ПКО-1 указанному значению данную партию тиглей используют для
проведения анализов.
, где 