| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 19 июня 1996 г. N 389 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ ЦИНК-АЛЮМИНИЕВЫЕ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА Zinc-aluminium alloys. Spectral method
of analysis ГОСТ 30082-93 Группа В59 ОКСТУ 1709; ОКС 77.120 Предисловие 1. Разработан
Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных
металлов (ВНИИцветмет). Внесен Госстандартом Республики
Казахстан. 2. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет N 1 МГС). За принятие проголосовали: ┌────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤ │Азербайджанская Республика │Азгосстандарт │ │Республика Белоруссия │Белстандарт │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Республика Туркменистан │Туркменглавгосинспекция │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. N 389
межгосударственный стандарт ГОСТ 30082-93 введен в действие непосредственно в
качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Введен впервые. 1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт распространяется на цинк-алюминиевые сплавы, предназначенные для горячего
оцинкования стальной полосы, и устанавливает спектральный метод определения
алюминия, свинца, кадмия, железа и меди в сплавах ЦА 03 и ЦА 04 при массовой
доле определяемых элементов в процентах: - алюминий - от 0,1 до 0,5; - свинец " 0,06 " 0,5; - кадмий " 0,004 " 0,04; - железо " 0,005 " 0,02; - медь " 0,0005 " 0,005. Метод спектрального анализа основан на
возбуждении спектра дуговым или искровым разрядом с фотографической или
фотоэлектрической регистрацией эмиссионных спектральных линий определяемых
элементов. 2. НОРМАТИВНЫЕ
ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 8.001-80 ГСИ. Организация и порядок
проведения государственных средств измерений ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы.
Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и
применения ГОСТ 8.326-89 ГСИ. Метрологическая
аттестация средств измерений ГОСТ 83-79. Натрий углекислый безводный.
Технические условия ГОСТ 195-77. Натрий сернистокислый
безводный. Технические условия ГОСТ 4160-74. Калий бромистый.
Технические условия ГОСТ 5644-75. Сульфит натрия безводный ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная ГОСТ 17261-77. Цинк. Спектральный метод
анализа ГОСТ 19627-74. Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа ГОСТ 25664-83. Метол (4-метиламинофенол
сульфат). Технические условия ТУ 6-43-1475-88. Пластинки
фотографические спектрографические ПФС. Технические условия. 3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 3.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086. 3.2. Образцы проб поступают на анализ в
виде стержней круглого сечения диаметром (10 +/- 0,2) мм и длиной 50 - 100 мм
или в виде цилиндров диаметром ~20 мм и высотой 10 - 20 мм. Стандартные образцы и поступающие на
анализ пробы должны быть адекватны по структуре, по форме и размерам,
анализируемая поверхность должна быть обработана одинаковым способом. 3.3. Числовые значения результатов
анализа округляют и выражают числом разрядов, равным числу разрядов
соответствующего допускаемого расхождения. 3.4. Контроль правильности результатов
анализа осуществляют по ГОСТ 25086. Частоту контроля правильности результатов
анализа устанавливают с учетом стабильности градуировочных
характеристик для каждого конкретного прибора. Внеочередной контроль проводят после
ремонта, профилактики прибора и других изменений условий анализа. 3.5. Используемые аналитические приборы
должны пройти испытания в соответствии с ГОСТ 8.001 либо должны быть
аттестованы согласно ГОСТ 8.326 или РД 50-674. 4. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ Требования безопасности - по ГОСТ 17261. 5. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ Комплект аппаратуры для эмиссионного
спектрального анализа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией
спектра, обеспечивающей необходимую чувствительность. Станок КП-35 или другие приспособления
для обработки анализируемой поверхности СО и образцов проб. Стандартные образцы, разработанные в
соответствии с ГОСТ 8.315. Противоэлектроды, изготовленные из углей марки С-3 по ТУ 16-538-240-74. Фотопластинки спектрографические ПФС-02,
ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475. Проявитель метол-гидрохиноновый
следующего состава: Метол по ГОСТ 25664, г ......................... 1,00 +/- 0,01 Гидрохинон по ГОСТ 19627, г .................... 5,00 +/- 0,01 Сульфит натрия безводный по ГОСТ 195 или ГОСТ 5644, г ............................... 26,0 +/- 0,1 Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, г ...... 20,0 +/- 0,1 Калий бромистый по ГОСТ 4160, г ................ 1,00 +/- 0,01 Вода дистиллированная, по ГОСТ 6709, см3, до ... 1000 Фиксаж кислый. 6. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ Анализируемую поверхность проб и СО тщательно обрабатывают на станке на полусферу (при
фотографической регистрации спектров) или на плоскость (при фотоэлектрической
регистрации спектров) и протирают спиртом. На обработанной поверхности
анализируемых проб и СО не должно быть раковин, трещин, шлаковых и
неметаллических включений и других дефектов. 7. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 7.1. Спектры СО и образцов проб,
подготовленных к анализу, фотографируют на спектрографе в дуговом или искровом
режиме. В качестве противоэлектродов для СО используют соответствующий
образец, для проб - соответствующую пробу, заточенные на полусферу, при заточке
на плоскость - угольный стержень, заточенный на усеченный конус с диаметром
площадки ~1,5 мм. 7.1.1. Искровой режим Генератор искры работает в мягком режиме:
емкость 0,01 мкФ, индуктивность 0,55 мкГн, сила тока
1,5 - 2,0 А. Ширина щели спектрографа 0,015 мм, промежуточная диафрагма
круглая. Обжиг в течение 60 с, экспозиция
30 - 35 с. 7.1.2. Дуговой режим Дуга переменного тока силой 2,5 - 5 А.
Ширина щели спектрографа 0,015 - 0,020 мм, экспозиция 30 - 60 с. 7.2. Для проведения анализа можно
использовать прибор с фотоэлектрической регистрацией спектра, предварительно
подобрав оптимальные условия возбуждения и регистрации спектров, позволяющие
получить необходимую чувствительность и точность результатов анализа. В
качестве противоэлектрода используют электрод,
предлагаемый фирмой-изготовителем соответствующего прибора, или угольный
стержень. 8. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 8.1. Рекомендуемые аналитические линии
определяемых элементов и элемента сравнения - цинка (длины волн в нм): Свинец I 283,3 или I
363,9 - цинк I 301,8 или I 307,5
Алюминий I
308,2 " "
Кадмий I
361,0 " "
Медь I
324,7 " " Железо I 358,1 (или II 259,9 в искровом режиме). По измеренным значениям плотности
почернений S аналитических линий определяемых элементов и элемента сравнения
определяют разность почернений С - аттестованное значение массовой доли
определяемого элемента в СО. 8.2. При фотоэлектрической регистрации
спектра можно использовать указанные аналитические линии определяемых элементов
и линии сравнения или подобрать экспериментальным путем другие, дающие
достаточную чувствительность и свободные от наложения мешающих линий. Градуировочные графики в этом случае строят в координатах n - lgС, где n - показания выходного
измерительного прибора, пропорциональные логарифму интенсивности линий
определяемого элемента и элемента сравнения; С - аттестованное значение массовой доли
определяемого элемента в СО. Для квантометров, в которых показания выходного прибора
пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочные графики строят в координатах n - С. 8.3. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (из трех
спектрограмм каждое), полученных на одной фотопластинке при фотографической
регистрации, и среднее арифметическое результатов двух параллельных определений
(из трех измерений каждое) при фотоэлектрической регистрации. 8.4. Допускаемые расхождения двух
результатов параллельных определений (d) и допускаемые расхождения двух
результатов анализа одной и той же пробы (D) при доверительной вероятности 0,95
не должны превышать значения, указанные в таблице 1. Таблица 1 Абсолютные допускаемые расхождения В процентах ┌─────────────┬──────────────┬─────────────────┬─────────────────┐ │Определяемый │Массовая доля │Расхождения двух │Расхождения двух │ │ элемент │ элементов │ результатов │ результатов │ │ │ │ параллельных │ анализа │ │ │ │ определений │ │ ├─────────────┼──────────────┼─────────────────┼─────────────────┤ │Алюминий │0,10 │0,03 │0,03 │ │ │0,30 │0,10 │0,10 │ │ │0,50 │0,17 │0,17 │ │Свинец │0,060 │0,017 │0,017 │ │ │0,10 │0,03 │0,03 │ │ │0,30 │0,08 │0,08 │ │ │0,60 │0,17 │0,17 │ │Кадмий │0,0040 │0,0006 │0,0009 │ │ │0,010 │0,002 │0,002 │ │ │0,020 │0,003 │0,004 │ │ │0,040 │0,006 │0,009 │ │Железо │0,0050 │0,0013 │0,0017 │ │ │0,010 │0,003 │0,003 │ │ │0,020 │0,005 │0,007 │ │Медь │0,00050 │0,00010 │0,00017 │ │ │0,0010 │0,0002 │0,0003 │ │ │0,0020 │0,0004 │0,0007 │ │ │0,0050 │0,0010 │0,0017 │ └─────────────┴──────────────┴─────────────────┴─────────────────┘ Допускаемые расхождения для промежуточных
массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по
формулам:
где
|
. 
, 
, 
, 
, 
, 
- среднее
арифметическое двух результатов анализа одной и той же пробы.