| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 19 июня 1996 г. N 409 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Zinc alloys. Methods of
spectral analysis ГОСТ 23328-95 Группа В59 ОКС 77.120; ОКП 17 2140 Дата введения 1 января 1997 года ПРЕДИСЛОВИЕ 1. Разработан
Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ),
(МТК 107). Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и
сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации 26 апреля 1995 г. (протокол N 7 МГС). За принятие проголосовали: ┌───────────────────────────┬────────────────────────────────────┐ │ Наименование государства │Наименование национального органа по│ │ │ стандартизации │ ├───────────────────────────┼────────────────────────────────────┤ │Республика Белоруссия │Белстандарт │ │Республика Молдавия │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Туркменистан │Туркменглавгосинспекция │ │Украина │Госстандарт Украины │ └───────────────────────────┴────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метролигии и
сертификации от 19 июня 1996 г. N 409 межгосударственный стандарт ГОСТ 23328-95
введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Взамен ГОСТ 23328-78. 1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт устанавливает
атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1
элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов. Таблица 1 ┌───────────────────┬────────────────────────────────────────────┐ │ Определяемый │ Диапазон массовых долей элементов, % │ │ элемент │ │ ├───────────────────┼────────────────────────────────────────────┤ │Алюминий │От 3 до 13 включ. │ │Медь │Св. 0,01 " 6 " │ │Магний │ " 0,01 " 0,1 " │ │Свинец │ " 0,001 " 0,1 " │ │Железо │ " 0,01 " 0,2 " │ │Олово │ " 0,001 " 0,02 " │ │Кадмий │ " 0,001 " 0,02 " │ │Кремний │ " 0,01 " 0,04 " │ └───────────────────┴────────────────────────────────────────────┘ 2. НОРМАТИВНЫЕ
ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 8.315-91 ГСИ. Стандартные образцы.
Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и
применения ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и
жидкий. Технические условия ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы.
Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их
сплавы. Общие требования к методам анализа. 3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод основан на возбуждении излучения
атомов пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения
в спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности
спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью градуировочных характеристик. 4. АППАРАТУРА И
МАТЕРИАЛЫ Фотоэлектрические атомно-эмиссионные
спектрометры. Аргон газообразный первого и высшего
сортов - по ГОСТ 10157. Очиститель для сушки и очистки аргона. Кондиционеры, обеспечивающие постоянную
температуру и влажность. Станок токарный или другое оборудование
для подготовки пробы к анализу. Электроды вольфрамовые в виде прутков
диаметром 1 - 6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм. Стандартные образцы (СО)
- по ГОСТ 8.315. Допускается применение другой аппаратуры
и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную
настоящим стандартом. 5. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 5.1. Общие требования - по ГОСТ 25086. 5.2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят
в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативно-технической документацией,
регламентирующей требования к качеству литейных или антифрикционных цинковых
сплавов. 5.3. Анализируемую поверхность пробы
затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной,
гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических
включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед
анализом. 5.4. Подготовку спектрометра к выполнению
измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации. 5.5. Градуирование
спектрометра осуществляют по СО состава цинковых
сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы должна быть идентичной. 5.6. Градуировочные
характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и
физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения
связи, графиков или таблиц. Допускается использование градуировочных характеристик с введением поправок,
корректирующих влияние химического состава. Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ,
процедура градуировки определяется программным обеспечением. 6. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 6.1. Условия проведения анализа приведены
в Приложении А. 6.2. Длины волн спектральных линий и
диапазон значений массовых долей элементов приведены в Приложении А. 6.3. Допускается применение других
условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность
анализа, предусмотренную настоящим стандартом. 6.4. Анализ пробы выполняют в двух
параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают
результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой
доли элемента. Допускается выполнение трех параллельных
определений. 6.5. Расхождение между результатами
параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в единицах
массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при доверительной
вероятности 0,95. Допускаемое расхождение
где
Таблица 2 ┌───────────────┬─────────────────────┬────────────────┬────────────────┐ │ Определяемый │ Диапазон │Относительное │Относительное │ │ объект │массовых долей, % │среднее квадра- │среднее квадра- │ │ │ │тическое откло- │тическое откло- │ │ │ │нение, характе- │нение, характе- │ │ │ │ризующее сходи- │ризующее воспро-│ │ │ │мость результа- │изводимость │ │ │ │тов параллельных│результатов │ │ │ │определений, S │анализа, S │ │ │ │ r │ а │ ├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤ │Кадмий, олово, │От 0,001 до 0,01 вкл.│0,10 │0,15 │ │свинец │ │ │ │ ├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤ │Железо, кадмий,│Св. 0,01 " 0,1 " │0,05 │0,10 │ │кремний, │ │ │ │ │магний, медь, │ │ │ │ │олово, свинец │ │ │ │ ├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤ │Железо, медь │" 0,1 " 0,5 " │0,03 │0,05 │ ├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤ │Медь │" 0,5 " 2,0 " │0,02 │0,05 │ ├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤ │Алюминий, медь │" 2,0 " 5,0 " │0,02 │0,04 │ ├───────────────┼─────────────────────┼────────────────┼────────────────┤ │Алюминий, медь │Свыше 5,0 │0,02 │0,03 │ └───────────────┴─────────────────────┴────────────────┴────────────────┘ 6.6. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов параллельных определений, удовлетворяющих
требованиям 6.5. 7. КОНТРОЛЬ
ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 7.1. Контроль точности результатов
анализа осуществляют с помощью СО состава. Частоту
контроля устанавливают с учетом стабильности градуировочных
характеристик для каждого конкретного атомно-эмиссионного спектрометра. 7.2. Внеочередной контроль точности
результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или
изменения условий анализа. 7.3. Контроль сходимости
результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и
пробах осуществляют в соответствии с 6.5. 7.4. Контроль воспроизводимости
результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах. Расхождения результатов первичного и
повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое
где
7.5. При контроле правильности
результатов анализа с помощью СО расхождения между
воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны
превышать 0,4 7.6. При контроле правильности путем
выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа пробы
где 7.7. Если расхождение между результатами
параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4 -
7.6 превышает допускаемые величины, анализ повторяют. Если и при повторном анализе расхождение
превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и
измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение
нормального хода анализа. 7.8. Результаты анализа нескольких проб,
отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом
неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др. Приложение А (рекомендуемое) Таблица А.1 Условия проведения анализа ┌──────────────────────┬─────────────────────────────────────────┐ │ Контролируемые │ Атомно-эмиссионные спектрометры │ │ параметры ├──────────────┬──────────────────────────┤ │ │МФС-3, МФС-6, │ АРЛ 3560, низковольтная │ │ │дуга перемен- │ искра │ │ │ного тока ├────────────┬─────────────┤ │ │ │предынтегри-│интегрирова- │ │ │ │рование │ние │ ├──────────────────────┼──────────────┼────────────┼─────────────┤ │ Напряжение, В │220 │400 │350 │ │ Частота, Гц │- │100 │100 │ │ Сопротивление, Ом │- │- │4,7 │ │ Сила тока, А │1,8 - 8 │- │- │ │ Аналитический │1,5 │4 │4 │ │промежуток, мм │ │ │ │ │ Ширина входной щели, │0,02 - 0,03 │0,02 - 0,03 │- │ │мм │ │ │ │ │ Продувка камеры │- │5 │- │ │аргоном, с │ │ │ │ │ Время облучения, с │5 - 10 │15 │- │ │ Время экспозиции, с │20 - 60 │- │5 │ │ Электроды │ Угли спект- │ │ Вольфрамовые│ │ │ральные марки │ │ │ │ │G3 диаметром │ │ │ │ │6 мм, зато- │ │ │ │ │ченные на │ │ │ │ │полусферу с │ │ │ │ │радиусом 1,5 │ │ │ │ │мм │ │ │ └──────────────────────┴──────────────┴────────────┴─────────────┘ Таблица А.2 Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов ┌─────────────┬──────────────┬───────────────────────────────────┐ │Определяемый │ Длина волны │ Диапазон значений массовой доли │ │ элемент │определяемого │ элементов, % │ │ │ элемента, мм │ │ ├─────────────┼──────────────┼───────────────────────────────────┤ │Алюминий │266,0 │От 3 до 7 включ. │ │ │308,2 │ │ │ │309,2 │ │ │Алюминий │396,1 │Св. 7 │ │ │305,4 │ │ │Железо │259,9 │От 0,01 до 0,1 включ. │ │ │273,9 │ │ │ │302,0 │ │ │ │371,9 │ │ │Кадмий │226,5 │" 0,001 " 0,02 " │ │ │228,8 │ │ │ │326,1 │ │ │ │361,0 │ │ │Кремний │288,1 │" 0,01 " 0,04 " │ │Магний │277,9 │" 0,01 " 0,1 " │ │ │279,0 │ │ │ │279,5 │ │ │ │277,5 │ │ │Медь │327,3 │" 0,01 " 0,5 " │ │ │261,8 │Св. 0,5 │ │ │296,1 │ │ │Олово │283,9 │От 0,005 до 0,02 " │ │ │317,5 │ │ │Свинец │283,3 │" 0,001 " 0,1 " │ │ │405,7 │ │ │Цинк, линия │250,2 │ │ │сравнения │307,2 │ │ │ │307,5 │ │ │ │334,5 │ │ └─────────────┴──────────────┴───────────────────────────────────┘ |
