| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. N 84 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА Primary magnesium. Method for
determination of zinc ГОСТ 851.13-93 Группа В59 ОКСТУ 1709 ОКС 77.100 Предисловие 1. Разработан
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана. Внесен Госстандартом Украины. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993). За принятие проголосовали: ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Наименование государства │ Наименование национального │ органа по стандартизации ──────────────────────────────┼─────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Белстандарт Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Туркменглавгосинспекция Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 84
межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен в действие в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Введен впервые. Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005
до 0,020%) в магнии первичном. Метод основан на измерении атомной
абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086. 1.2. Массовую долю цинка определяют из
двух параллельных навесок. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр атомно-абсорбционный с
источником возбуждения спектральной линии цинка. Ацетилен - по ГОСТ 5457. Кислота азотная - по ГОСТ 11125. Кислота соляная - по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1 и 1:99. Цинк - по ГОСТ 3840. Государственные стандартные образцы,
изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315. Вода бидистиллированная. Стандартные растворы цинка: Раствор А: -
0,100 г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при
нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к
применению в течение 6 мес. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг цинка. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором
соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг цинка. Раствор В: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором
соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора В
содержит 1 мкг цинка. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в
стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной
кислоты (1:1) и ведут растворение вначале при комнатной температуре, а затем
при нагревании на электроплите. После полного растворения навески
добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1 - 2 мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Для приготовления раствора контрольного
опыта в стакан вместимостью 200 см3 помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора
соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 - 4 капли азотной
кислоты и далее поступают, как указано выше. Растворы контрольного опыта и пробы
распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны
213,9 нм. Перед измерением атомной абсорбции
растворов пробы и контрольного опыта производят построение градуировочного
графика или градуировку прибора, если он работает в автоматизированном режиме. 3.2. Построение градуировочных
графиков При массовой доле цинка от 0,0005 до
0,0020% в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 4,0; 5,5;
7,0; 8,5; 10,0 см3 стандартного раствора В, что
соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17; 0,20
мкг/см3. Раствор седьмой колбы является раствором
контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,002 до
0,010% в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3. Раствор шестой колбы является раствором
контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02%
в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0;
9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см3. Раствор седьмой колбы является раствором
контрольного опыта. Растворы во всех колбах доливают
раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя
ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 213,9 нм. По полученным значениям атомной абсорбции
и соответствующим им массовым концентрациям цинка в мкг/см3
строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ
25086. При построении градуировочных
графиков каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех
определений атомной абсорбции. 3.3. Градуировка спектрофотометра При массовой доле цинка от 0,0005 до
0,0020% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 2,5; 6,0;
10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует
массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является
раствором контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,002 до
0,010% в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0
см3 стандартного раствора Б, что соответствует
массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является раствором
контрольного опыта. При массовой доле цинка от 0,01 до 0,02%
в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 5,0; 7,5; 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует массовой
концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см3. Раствор четвертой колбы является
раствором контрольного опыта. Растворы во всех колбах доливают
раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают, распыляют в пламя
ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор контрольного опыта, а
затем стандартные растворы в порядке возрастания концентрации цинка и
производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции производят при
длине волны 213,9 нм. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю
цинка (X) в процентах вычисляют по формуле:
где С - массовая
концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 4.2. Нормы точности
результатов анализа Значения характеристик погрешности
определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( Таблица 1 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля цинка, % │ Характеристики погрешности │ определений, % ├────────────┬────────────┬──────────── │ d │ D │ Дельта │ 2 │ │ ───────────────────────────┼────────────┼────────────┼──────────── От 0,0005 до 0,0015 включ.│ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0002 Св. 0,0015 " 0,0050 " │ 0,0003 │ 0,0005 │ 0,0004 " 0,0050 " 0,0200 " │ 0,0005 │ 0,0008 │ 0,0006 4.3. Контроль
точности результатов анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности
результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б или В. 4.4. При оформлении
результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают метод и
результаты контроля точности. ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │Номер пункта, подпункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2 ГОСТ 3840-79 │2 ГОСТ 5457-75 │2 ГОСТ 11125-84 │2 ГОСТ 14261-77 │2 ГОСТ 25086-87 │1.1; 4.3 |
