| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. N 74 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ Primary magnesium. Methods for
determination of nickel ГОСТ 851.3-93 Группа В59 ОКСТУ 1709 OKC 77.100 Предисловие 1. Разработан
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана. Внесен Госстандартом Украины. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993). За принятие проголосовали: ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Наименование государства │Наименование национального органа │ по стандартизации ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Белстандарт Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Туркменглавгосинспекция Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 74
межгосударственный стандарт ГОСТ 851.3-93 введен в действие в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Взамен ГОСТ 851.3-87. Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический (при массовой доле никеля от 0,0003% до 0,0030%)
и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,0005% до 0,0060%) методы
определения никеля в первичном магнии. При возникновении разногласий анализ
проводят фотометрическим методом. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086. 1.2. Массовую долю никеля определяют из
двух параллельных навесок. 1.3. При построении градуировочного
графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех
определений оптической плотности при атомной абсорбции. 1.4. Допускаемые расхождения результатов
анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ
25086. 1.5. При оформлении результатов анализа
делают ссылку на данный стандарт, указывают метод определения, а также метод и
результаты контроля точности. 2.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 2.1. Сущность
метода Метод основан на образовании комплексного
соединения никеля с диметилглиоксимом, экстракции его
хлороформом и последующем измерении оптической плотности экстракта. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр или колориметр
фотоэлектрический. Кислота азотная - по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота соляная - по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1. Аммиак водный - по ГОСТ 3760. Аммоний хлористый - по ГОСТ 3773, раствор
с массовой концентрацией 250 г/дм3. Натрий лимоннокислый - по ГОСТ 22280,
раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3. Спирт этиловый - по ГОСТ 18300. Диметилглиоксим - по ГОСТ 5828, этанольный раствор с
массовой концентрацией 10 г/дм3. Хлороформ по Государственной фармакопее
X. Бумага лакмусовая - по ТУ 6-09-3404. Фильтр обеззоленный
"белая лента" - по ТУ 6-09-1678. Никель - по ГОСТ 849. Государственные стандартные образцы,
изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315. Стандартные растворы никеля: Раствор А: 0,200
г никеля растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты и 5 см3 раствора азотной
кислоты при нагревании, выпаривают досуха, затем добавляют 10 см3 раствора
соляной кислоты и снова выпаривают. Выпаривание повторяют еще раз, затем
добавляют 100 см3 раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к
применению в течение 6 мес. 1 см3 раствора А
содержит 0,2 мг никеля. Раствор Б: 5 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг никеля. 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску массой 2,0 г (при массовой
доле никеля от 0,0003% до 0,0010%) или 1,0 г (при массовой доле никеля свыше
0,001%) помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой и доливают небольшими
порциями раствор соляной кислоты из расчета 20 см3 на 1,0 г магния. После
окончания бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески.
Затем охлаждают до комнатной температуры, доливают 10 или 20 см3 раствора
хлористого аммония (для навесок магния массой 1,0 г и 2,0 г соответственно) и
10 см3 раствора лимоннокислого натрия. Раствор доливают водой до объема 80 см3,
нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной
реакции, охлаждают до комнатной температуры, переводят в делительную воронку
вместимостью 200 - 250 см3, добавляют 3 см3 раствора диметилглиоксима,
6 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. Раствор оставляют для расслаивания на 1 -
2 мин, затем сливают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой
пробкой. Повторное экстрагирование проводят в течение 1 мин с 5 см3 хлороформа.
Экстракт сливают в ту же пробирку. Смесь экстрактов фильтруют через сухой
бумажный фильтр и измеряют его оптическую плотность при длине волны 360 нм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. 2.3.2. Построение градуировочного
графика Для построения градуировочного
графика в пять из шести делительных воронок вместимостью 200 - 250 см3 помещают
0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг никеля. Раствор шестой
делительной воронки является раствором контрольного опыта. В каждую воронку
добавляют 70 см3 воды, 5 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 - 3 капли
раствора аммиака, 3 см3 раствора диметилглиоксима, 6
см3 хлороформа и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта. По полученным значениям оптической
плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086. 2.4. Обработка
результатов анализа 2.4.1. Массовую долю никеля (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески, г. 2.4.2. Нормы точности результатов анализа Значения характеристик погрешности
определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( Таблица 1 ──────────────────────────────┬─────────────────────────────────── Массовая доля никеля, % │ Характеристика погрешности │ определений, % ├───────────┬────────────┬────────── │ d │ D │ Дельта │ 2 │ │ ──────────────────────────────┼───────────┼────────────┼────────── От 0,0003 до 0,0005 включ. │ 0,0001 │ 0,00015 │ 0,00012 Св. 0,0005 " 0,0010 " │ 0,0002 │ 0,00030 │ 0,00025 " 0,0010 " 0,0030 " │ 0,0003 │ 0,00045 │ 0,00035 2.4.3. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. Допускается проводить контроль точности
добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б. 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ 3.1. Сущность
метода Метод основан на измерении атомной
абсорбции никеля при длине волны 232 нм в
электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных
добавок. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный,
оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии
никеля. Микрошприц вместимостью 2 мкм3. Аргон - по ГОСТ 10157. Кислота соляная - по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1. Никель - по ГОСТ 849. Государственные стандартные образцы,
изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315. Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709. Стандартные растворы никеля: Раствор А:
готовят по п. 2.2. Раствор Б: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б
содержит 2 мкг никеля. Раствор В: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора В
содержит 1 мкг никеля. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навески пробы массой по 0,5 г
помещают в семь стаканов вместимостью 300 см3. Смачивают водой и добавляют в
каждый стакан небольшими порциями по 10 см3 раствора соляной кислоты.
Растворение ведут при комнатной температуре. После полного растворения навесок
растворы переводят в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 (таблица 2). Таблица 2 ──────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────── Массовая доля никеля, │Объем мерной колбы, см3│Стандартный раствор % │ │ ──────────────────────┼───────────────────────┼─────────────────── От 0,0005 до 0,0030 │ 50 │ В " 0,0010 " 0,0060 │ 100 │ Б В шесть из семи мерных колб с растворами
пробы добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3 стандартного раствора В или Б (см. табл. 2), что соответствует массовой
концентрации добавленного никеля 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см3. Растворы во всех колбах доливают водой до
метки и перемешивают. Для приготовления раствора контрольного
опыта в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3 (см. табл. 2) помещают 10 см3
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного
опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации никеля растворы,
содержащие добавки стандартного раствора никеля. Измерение атомной абсорбции никеля
производят в режиме: тип атомизации
- электротермический; ток лампы, мА - 10; длина волны, нм
- 232; ширина щели прибора, нм
- 0,2; температура сушки I стадии, К - 323 - 373; II стадии, К - 373 - 473; время сушки I стадии, с - 5; II стадии, с - 5; температура озоления,
К - 873; время озоления,
с - 20; температура атомизации,
К - 2673; время атомизации,
с - 5; температура очистки, К - 2673; время очистки, с - 2; скорость аргона, см3/мин - 200. На стадии атомизации
подачу аргона прекращают. Из значений атомной абсорбции растворов,
содержащих добавки стандартного раствора никеля, вычитают значение атомной
абсорбции раствора пробы. По полученным значениям разности атомной абсорбции и
соответствующим им массовым концентрациям добавленного
никеля в мкг/см3 строят градуировочный график, по
которому находят массовую концентрацию никеля в растворах контрольного опыта и
пробы. 3.3.2. Когда прибор работает в
автоматизированном режиме и производится его градуировка, навески пробы массой
по 0,5 г помещают в четыре стакана вместимостью 300 см3 и далее производят
растворение, как указано в п. 3.3.1. Растворы переводят в мерные колбы
вместимостью 50 или 100 см3 (см. табл. 2). В три из четырех мерных колб с растворами
пробы добавляют 2,5; 8,5; 15,0 см3 стандартного раствора В
или Б (см. табл. 2), что соответствует массовой концентрации добавленного
никеля 0,05; 0,17; 0,30 мкг/см3. Растворы во всех колбах доливают водой до
метки и перемешивают. Раствор контрольного опыта готовят, как
указано в п. 3.3.1. Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания
концентрации никеля растворы, содержащие добавки стандартного раствора никеля,
и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции никеля
производят в режиме по п. 3.3.1. Затем вводят в графитовую кювету растворы
контрольного опыта и пробы и производят измерение атомной абсорбции никеля в
режиме по п. 3.3.1. После каждых 4 - 5 измерений атомной
абсорбции никеля графитовую кювету очищают: микрошприцем
вводят воду и производят процесс атомизации в режиме
по п. 3.3.1. 3.4. Обработка
результатов анализа 3.4.1. Массовую долю никеля (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где С - массовая
концентрация никеля в растворе пробы, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 3.4.2. Нормы точности результатов анализа Значения характеристик погрешности
определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( Таблица 3 ───────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля никеля, % │ Характеристика погрешности │ определений, % ├────────────┬─────────────┬────────────── │ d │ D │ Дельта │ 2 │ │ ───────────────────────────┼────────────┼─────────────┼────────────── От 0,0005 до 0,0015 включ.│ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0002 Св. 0,0015 " 0,0060 " │ 0,0004 │ 0,0006 │ 0,0005 3.4.3 Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │Номер пункта, подпункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.2; 3.2 ГОСТ 849-70 │2.2; 3.2 ГОСТ 3118-77 │2.2 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 3773-72 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2 ГОСТ 5828-77 │2.2 ГОСТ 6709-72 │3.2 ГОСТ 10157-79 │3.2 ГОСТ 14261-77 │3.2 ГОСТ 18300-87 │2.2 ГОСТ 22280-76 │2.2 ГОСТ 25086-87 │1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.4.3 ТУ 6-09-1678-87 │2.2 ТУ 6-09-3404-73 │2.2 Государственная фармакопея X │2.2 |
