| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. N 78 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА Primary magnesium. Method for
determination of chlorine ГОСТ 851.7-93 Группа В59 ОКСТУ 1709; OKC 77.100 Предисловие 1. Разработан
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана. Внесен Госстандартом Украины. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993). За принятие проголосовали: ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Наименование государства│ Наименование национального органа по │ стандартизации ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Белстандарт Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Туркменглавгосинспекция Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 78
межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен в действие непосредственно в
качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Взамен ГОСТ 851.7-87. Настоящий стацдарт
устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой доле
хлора от 0,002 до 0,010%) в первичном магнии. Метод основан на образовании
мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении оптической
плотности раствора. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086. 1.2. Массовую долю хлора определяют из
двух параллельных навесок. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Колориметр фотоэлектрический. Кислота серная - по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:3. Кислота азотная - по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:3. Натрий хлористый - особенно чистый - по
ГОСТ 4233. Серебро азотнокислое - по ГОСТ 1277,
раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного стекла. Аммиак водный - по ГОСТ 3760, раствор с
массовой концентрацией 100 г/дм3. Стандартные растворы хлора: Раствор А: 1,650
г хлористого натрия, высушенного при температуре 378 - 388 К, растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают; годен к применению в течение 6 мес. 1 см3 раствора А
содержит 1 мг хлора. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б
содержит 0,02 мг хлора. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в
стакан вместимостью 200 см3, смачивают водой и приливают небольшими порциями 20
см3 раствора серной кислоты (или 35 см3 раствора азотной кислоты). После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной
температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3
раствора азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной
кислоты), 5 см3 раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15
мин. Затем раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую
плотность при длине волны 400 нм. Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта. 3.2. Для приготовления раствора
контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 азотной
кислоты, добавляют 40 см3 воды, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее
поступают, как указано в п. 3.1. 3.3. Построение градуировочного
графика Для построения градуировочного
графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор восьмой
колбы служит раствором контрольного опыта. Во все колбы приливают 5 см3 раствора
азотной кислоты, воды до объема 40 см3, 5 см3 раствора азотнокислого серебра и
далее поступают, как указано в п. 3.1. По полученным значениям оптической
плотности строят градуировочный график в соответствии
с ГОСТ 25086. При построении градуировочного
графика каждую градуировочную точку строят по
среднему арифметическому результату трех определений оптической плотности. После выполнения анализа мерные колбы
кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок остатков хлористого
серебра. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю хлора (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса навески, г. 4.2. Нормы точности результатов анализа Значения характеристик погрешности
определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( Таблица 1 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля хлора, % │ Характеристика погрешности │ определений, % ├─────────────┬────────────┬─────────── │ d │ D │ Дельта │ 2 │ │ ───────────────────────────┼─────────────┼────────────┼─────────── От 0,002 до 0,004 включ. │0,0010 │0,0015 │0,0012 Св. 0,004 " 0,006 " │0,0015 │0,0020 │0,0016 " 0,006 " 0,010 " │0,0020 │0,0030 │0,0020 4.3. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б. 4.4. При оформлении результатов анализа
делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности. |
