| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. N 79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ Primary
magnesium. Spectral method
for determination of sodium and potassium ГОСТ 851.8-93 Группа В39 ОКСТУ 1709; OKC 77.100 Предисловие 1. Разработан
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана. Внесен Госстандартом Украины. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.93). За принятие проголосовали: ────────────────────────┬───────────────────────────────────────── Наименование государства│ Наименование национального органа по │ стандартизации ────────────────────────┼───────────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Белстандарт Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Туркменглавгосинспекция Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 79
межгосударственный стандарт ГОСТ 851.8-93 введен в действие непосредственно в
качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Взамен ГОСТ 851.8-87. Настоящий стандарт устанавливает
спектральный метод определения натрия и калия в первичном магнии. Метод позволяет определять массовые доли
натрия и калия от 0,001% до 0,02% каждого. Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной
индукционной плазме, измерении интенсивности аналитических сигналов и
определении массовой доли элементов с помощью градуировочных
характеристик. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086. 1.2. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Пламенный спектрофотометр или фотометр,
обеспечивающий выделение резонансных линий натрия и калия. Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр
PS-4 фирмы "BAIRD", или аналогичные приборы. Ацетилен - по ГОСТ 5457, очищенный серной
кислотой. Пропан-бутан - по ГОСТ 20448. Природный газ. Аргон - по ГОСТ 10157. Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709. Кислота соляная - по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1. Натрий хлористый - по ГОСТ 4233. Калий хлористый - по ГОСТ 4234. Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ
2187 с массовой долей натрия и калия менее 0,001%. Стандартные растворы натрия и калия: Раствор А: 0,635
г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при
температуре 378 - 388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к
применению в течение 6 мес. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 1 см3 раствора А
содержит по 2,5 мг натрия и калия. Раствор Б: 5 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б
содержит по 0,0125 мг натрия и калия. Раствор хлористого магния. 100 г магния помещают в кварцевый стакан
вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3 воды и осторожно, небольшими порциями
добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется
около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения
влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную
колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению
в течение 6 мес. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. 1 см3 раствора содержит 0,05 г магния. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в
стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими
порциями добавляют 40 см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения
навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4. 3.2. Для построения градуировочных
графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора
магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0
см3 раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003;
0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все
колбы доливают до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит
раствором контрольного опыта. 3.3. Растворы, с помощью сжатого воздуха,
в виде мелкой взвеси - аэрозоля подают в пламя горелки пламенного
спектрофотометра и фотометрируют, вначале в порядке
возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной
последовательности, распыляя после каждого определения воду. 3.4. При выполнении анализа на плазменном
спектрометре растворы в порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную
плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и
регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генератора - (1,2 -
1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, - 0,7 дм3/мин;
плазмообразующего - 12,0 дм3/мин; время интегрирования - 3 с; количество
интеграции - 5; высота наблюдения - 16 мм над верхним краем плазменной горелки. Длина волн аналитических линий, нм: натрия - 589,59; калия - 766,40. 3.5. По полученным, из двух параллельных
определений, средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий
для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики. Построение градуировочного
графика производят перед каждым проведением анализа. 3.6. Допускается использование других
аналитических линий, режимов возбуждения и регистрации спектров, а также
изменение процедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью
концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик,
отвечающих требованиям настоящего стандарта. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю натрия (
где
4.2. Нормы точности результатов анализа Расхождения между результатами
параллельных определений ( Таблица 1 ───────┬─────────────────────────┬──────────────────────────────── Элемент│ Массовая доля, % │ Характеристика погрешности │ │ определений, % │ ├───────────┬──────────┬───────── │ │ d │ D │ Дельта │ │ 2 │ │ ───────┼─────────────────────────┼───────────┼──────────┼───────── Натрий │От 0,001 до 0,002 включ.│0,0004 │0,0006 │0,0005 Калий │Св. 0,002 " 0,004 " │0,0008 │0,0012 │0,0010 │" 0,004 " 0,008 " │0,0010 │0,0015 │0,0012 │" 0,008 " 0,020 " │0,0020 │0,0030 │0,0020 4.3. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор А или Б. Для контроля точности результатов анализа
могут быть использованы государственные стандартные образцы в соответствии с
ГОСТ 8.315. |
