| Утвержден Постановлением Госстандарта РФ от 20 февраля 1996 г. N 83 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА Primary
magnesium. Method for
determination of lead ГОСТ 851.12-93 Группа В59 ОКСТУ 1709; ОКС 77.100 Предисловие 1. Разработан
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана. Внесен Госстандартом Украины. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3-93 от 17.02.1993). За принятие проголосовали: ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Название государства │Наименование национального органа │ по стандартизации ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── Республика Армения │Армгосстандарт Республика Белоруссия │Белстандарт Республика Казахстан │Гостандарт Республики Казахстан Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Туркменистан │Туркменглавгосинспекция Республика Узбекистан │Узгосстандарт Украина │Госстандарт Украины 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 N 83
межгосударственный стандарт ГОСТ 851.12-93 введен в действие в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г. 4. Введен впервые. Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от
0,0005 до 0,01%) в первичном магнии. Метод основан на измерении атомной
абсорбции свинца при длине волны 283,3 нм в
электротермическом режиме атомизации. Определение проводят методом стандартных
добавок. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 25086. 1.2. Массовую долю свинца определяют из
двух параллельных навесок. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр атомно-абсорбционный,
оснащенный графитовым атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии
свинца. Микрошприц вместимостью 2 мкм3. Аргон - по ГОСТ 10157. Кислота азотная - по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1. Кислота аскорбиновая по государственной
фармакопее Х. Свинец в палочках - по ТУ 6-09-1490. Государственные стандартные образцы,
изготовленные в соответствии с ГОСТ 8.315. Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709. Стандартные растворы свинца Раствор А: 0,100
г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6
мес. 1 см3 раствора А
содержит 0,1 мкг свинца. Раствор Б: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора Б
содержит 1 мкг свинца. Раствор В: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки и перемешивают; готовят перед применением. 1 см3 раствора В
содержит 4 мкг свинца. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в
шесть стаканов вместимостью 200 - 300 см3, смачивают их водой и добавляют
небольшими порциями в каждый стакан по 30 см3 раствора азотной кислоты. Растворение производят вначале при
комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите. После полного
растворения навесок растворы охлаждают до комнатной температуры и переводят в
мерные колбы вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1). Таблица 1 ───────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────── Массовая доля свинца, │Объем мерной колбы, см3│Стандартный раствор % │ │ ───────────────────────┼───────────────────────┼─────────────────── От 0,0005 до 0,0025 │ 50 │ Б От 0,0020 до 0,0100 │ 200 │ В В пять из шести мерных колб, с растворами
пробы, добавляют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б или В (см. табл. 1), что соответствует массовой
концентрации добавленного свинца 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см3. В каждую колбу добавляют по 0,5 г
аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Для приготовления контрольного опыта в
мерную колбу вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1) помещают 30 см3
раствора азотной кислоты, прибавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, доливают водой
до метки и перемешивают. Микрошприцем вводят в графитовую кювету последовательно раствор контрольного
опыта, раствор пробы и в порядке возрастания концентрации свинца растворы,
содержащие стандартный раствор свинца. Измерение атомной абсорбции проводят в
следующем режиме: тип атомизации
- электротермический; ток лампы, мА - 7,5; длина волны, нм
- 283,3; ширина щели прибора, нм
-1,3; температура сушки I стадии, К - 353 - 373; II стадии, К - 373 - 473; время сушки I стадии, с - 10; II стадии, с - 10; температура озоления I стадии, К - 473 - 573; II стадии, К - 623 - 693; время озоления I стадии, с - 10; II стадии, с - 10; температура атомизации, К - 1473 - 2273; время атомизации, с - 7; температура очистки, К - 2273 - 2473; время очистки, с - 3; скорость аргона, см3/мин - 200. На стадии атомизации
подачу аргона прекращают. Из значений атомной абсорбции растворов,
содержащих добавки стандартного раствора свинца, вычитают значение атомной
абсорбции раствора пробы. По полученным результатам разности атомной абсорбции
и соответствующим им массовым концентрациям
добавленного свинца в мкг/см3 строят градуировочный
график, по которому находят массовую концентрацию свинца в растворах
контрольного опыта и пробы. При построении градуировочного
графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех
определений атомной абсорбции. 3.2. При работе прибора в
автоматизированном режиме производят его градуировку: в четыре стакана
вместимостью 200 - 300 см3 помещают навески пробы массой по 0,5 г и далее
проводят растворение, как указано в п. 3.1. Растворы переводят в мерные колбы
вместимостью 50 или 200 см3 (см. таблицу 1). В три из четырех мерных колб с растворами
пробы добавляют 2,5; 7,5; 12,5 см3 стандартного раствора Б
или В (см. таблицу 1), что соответствует массовой концентрации добавленного
свинца 0,05; 0,15; 0,25 мкг/см3. В каждую колбу добавляют по 0,5 г
аскорбиновой кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор контрольного опыта готовят, как
указано в п. 3.1. Микрошприцем вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания
концентрации свинца - растворы, содержащие добавки стандартного раствора
свинца, и производят градуировку прибора. Измерение атомной абсорбции свинца
производят в режиме по п. 3.1. Затем вводят в графитовую кювету растворы
контрольного опыта, пробы и производят измерения атомной абсорбции свинца в
режиме по п. 3.1. После каждых 4 - 5 измерений атомной
абсорбции свинца производят очистку графитовой кюветы: микрошприцем
вводят в нее воду и проводят процесс атомизации в
режиме по п. 3.1. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю свинца (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где С - массовая
концентрация свинца в растворе пробы, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески, г. 4.2. Нормы точности результатов анализа Значения характеристик погрешности
определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( Таблица 2 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля свинца, % │Характеристика погрешности определений, │ % ├──────────────┬─────────────┬────────── │ d │ D │ Дельта │ 2 │ │ ──────────────────────────┼──────────────┼─────────────┼────────── От 0,0005 до 0,001 включ.│ 0,0002 │ 0,0003 │ 0,0002 Св. 0,0010 " 0,003 " │ 0,0004 │ 0,0006 │ 0,0005 " 0,0030 " 0,010 " │ 0,0007 │ 0,0010 │ 0,0008 4.3. Контроль точности результатов
анализа Контроль точности результатов анализа
проводят по государственному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086. 4.4. При оформлении результатов анализа
делают ссылку на данный стандарт и приводят результаты контроля точности. ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номера раздела, пункта ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2 ГОСТ 6709-72 │2 ГОСТ 10157-79 │2 ГОСТ 11125-84 │2 ГОСТ 25086-87 │1.1; 4.3 ТУ 6-09-1490-85 │2 Государственная фармакопея Х │2 |
