| Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 14 июня 1995 г. N 304 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА Fluxes
for electroslag remelting. Method for
determination of carbon ГОСТ 21639.9-93 Группа В09 ОКС 71.040.040; ОКСТУ 0709 Предисловие 1. Подготовлен
Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля
металлопродукции". Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации. 2. Принят Межгосударственным советом по
стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г. За принятие проголосовали: ┌────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐ │Наименование государства│ Наименование национального органа │ │ │ по стандартизации │ ├────────────────────────┼───────────────────────────────────────┤ │Республика Армения │Армгосстандарт │ │Республика Беларусь │Белстандарт │ │Республика Казахстан │Госстандарт Республики Казахстан │ │Республика Молдова │Молдовастандарт │ │Российская Федерация │Госстандарт России │ │Туркменистан │Туркменгосстандарт │ │Республика Узбекистан │Узгосстандарт │ │Украина │Госстандарт Украины │ └────────────────────────┴───────────────────────────────────────┘ 3. Постановлением Комитета Российской
Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.1995 N 304
межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в
качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г. 4. Взамен ГОСТ 21639.9-76. 1. ОБЛАСТЬ
ПРИМЕНЕНИЯ Настоящий стандарт устанавливает
кулонометрический метод определения углерода при массовой доле от 0,01 до 0,1% в флюсах для электрошлакового переплава. 2. НОРМАТИВНЫЕ
ССЫЛКИ В настоящем стандарте использованы ссылки
на следующие стандарты: ГОСТ 4140-74. Стронций хлористый
6-водный. Технические условия ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый
3-водный. Технические условия ГОСТ 4234-77. Калий хлористый.
Технические условия ГОСТ 5583-78. Кислород газообразный
технический. Технические условия ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 21639.0-93. Флюсы для
электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа. 3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 21639.0. 4.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД 4.1. Сущность метода Метод основан на сжигании навески флюса в
токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением образовавшейся двуокиси
углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и
измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества
электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН. 4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Установка для определения углерода
(рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ 5583, снабженного
редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора-манометра
2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С; лодочки фарфоровой N 2 по ГОСТ 9147, прокаленной при
1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой с внутренним диаметром 20 - 22
мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя 7, диаметром 25 мм и высотой 150
мм с отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет
провести 15 - 20 определений углерода. Затем его следует заменить или
перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда кладут кусочки бумаги конго.
Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает на то, что
фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять
аналогичные анализаторы других типов).
Рисунок 1. Установка для определения углерода Крючок, с помощью которого лодочки
помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки
диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм. Калий железистосинеродистый
3-водный по ГОСТ 4207. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140. Аскарит. Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при
температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч. Смола анионитная
ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч, а затем
промывают водой несколько раз. Поглотительный раствор: 50 г хлористого
калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Вспомогательный раствор: 50 г хлористого
калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют
в 1 дм3 дистиллированной воды. 4.3. Проведение анализа Навеску флюса 0,5 г помещают в фарфоровую
лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и перемешивают. Лодочку с навеской и
плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой
немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут в течение 2 мин. 4.4. Обработка результатов 4.4.1. Массовая доля углерода в процентах
при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового табло прибора. 4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода приведены
в таблице 1. Таблица 1 Нормативы контроля точности ┌───────────────────────┬────────────────────────────────────────┐ │ Массовая доля │ Допускаемые расхождения, % │ │ углерода,% ├───────┬────────┬──────┬───────┬────────┤ │ │погреш-│двух │двух │трех │резуль- │ │ │ности │средних │парал-│парал- │татов │ │ │резуль-│резуль- │лель- │лельных│анализа │ │ │татов │татов │ных │опреде-│стан- │ │ │анализа│анализа,│опре- │лений │дартного│ │ │Дельта │выпол- │деле- │d │образца │ │ │ │ненных │ний │ 3 │от ат- │ │ │ │в раз- │d │ │тесто- │ │ │ │личных │ 2 │ │ванного │ │ │ │услови- │ │ │значения│ │ │ │ях, d │ │ │дельта │ │ │ │ к │ │ │ │ ├───────────────────────┼───────┼────────┼──────┼───────┼────────┤ │От 0,01 до 0,02 включ.│0,004 │0,005 │0,004 │0,005 │0,003 │ │Св. 0,02 " 0,05 " │0,006 │0,008 │0,006 │0,008 │0,004 │ │" 0,05 " 0,1 " │0,011 │0,014 │0,012 │0,014 │0,007 │ └───────────────────────┴───────┴────────┴──────┴───────┴────────┘ |
