| Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 года МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НИКЕЛЬ И НИЗКОЛЕГИРОВАННЫЕ СПЛАВЫ НИКЕЛЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА Nickel and low
nickel base alloys. Method of
determination of oxygen ГОСТ 22598-93 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1995 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан
Госстандартом России. Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации. 2. Принят Межгосударственным Советом по
стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. За принятие проголосовали: ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Наименование государства │Наименование национального органа │ по стандартизации ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── Республика Беларусь │Белстандарт Республика Кыргызстан │Кыргызстандарт Республика Молдова │Молдовастандарт Российская Федерация │Госстандарт России Республика Таджикистан │Таджикстандарт Туркменистан │Туркменглавгосинспекция Украина │Госстандарт Украины 3. Введен взамен ГОСТ 22598-77. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────┬────────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер раздела, пункта, подпункта дана ссылка │ ───────────────────────────────┼────────────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.2, 3.2.2, 5.5 ГОСТ 8.326-89 │2.1 ГОСТ 61-75 │2.2 ГОСТ 492-73 │Вводная часть ГОСТ 1465-80 │2.2 ГОСТ 3118-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2 ГОСТ 6709-72 │2.2 ГОСТ 10988-75 │2.2 ГОСТ 13083-77 │2.2 ГОСТ 18300-87 │2.2 ГОСТ 19241-80 │Вводная часть ГОСТ 25086-87 │1, 5.5 Настоящий стандарт устанавливает порядок
определения кислорода методом восстановительного плавления в никеле и
низколегированных сплавах никеля по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241 в интервале массовых
долей от 0,0005 до 0,30%. Метод основан на реакции взаимодействия
растворенного и связанного кислорода с углеродом графитового тигля при высокой
температуре. Кислород из расплавленного образца выделяется в газовую фазу в
виде окиси углерода. Окись углерода поступает в анализатор, обеспечивающий
количественный анализ экстрагированного газа. Метод восстановительного плавления имеет
два варианта: восстановительное плавление в вакууме (метод вакуум-плавления)
и восстановительное плавление в токе инертного газа (в газе-носителе). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 25086. 2. АППАРАТУРА,
МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ 2.1. Приборы и установки, основанные на
методе восстановительного плавления в вакууме: С-911М1; С-1403М1 конструкции Гиредмет и их модификации. Экспресс-анализаторы
кислорода, основанные на методе восстановительного плавления в токе
нейтрального газа-носителя: RO-16;
RO-116; RO-316; АК-7516 и их модификации. Аппаратура должна пройти метрологическую
аттестацию в соответствии с ГОСТ 8.326. Примечание. Допускается применение
установок иной конструкции с аналогичными метрологическими характеристиками. 2.2. Для подготовки образцов к анализу и
проведения анализа используются следующие материалы и реактивы: кислота азотная по ГОСТ 4461; кислота уксусная по ГОСТ 61; кислота соляная по ГОСТ 3118; спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300; вода дистиллированная по ГОСТ 6709; прутки никелевые по ГОСТ 13083; прутки медные по ГОСТ 10988; стандартные образцы состава металлов по
ГОСТ 8.315; напильники по ГОСТ 1465. 2.3. Перечень материалов и реактивов,
требующихся для эксплуатации конкретных марок аппаратуры, приводятся в
соответствующих производственных конструкциях. 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ 3.1. Подготовка образцов 3.1.1. Образцы не должны иметь трещин,
заусенцев, раковин. 3.1.2. Масса образцов определяется в
зависимости от массовой доли кислорода по табл. 1. Таблица 1 ────────────────────────────────────┬───────────────────────────── Массовая доля кислорода, % │ Масса образца, г ────────────────────────────────────┼───────────────────────────── От 0,0005 до 0,001 включ. │3,0 - 1,2 Св. 0,001 " 0,003 " │1,2 - 1,0 " 0,003 " 0,01 " │1,0 - 0,7 " 0,01 " 0,3 " │0,7 - 0,3 3.1.3. Поверхность компактных образцов
подвергают механической зачистке (напильником с тонкой насечкой или резцом из
быстрорежущей стали на токарном станке), промывают в спирте и высушивают на
воздухе. 3.1.4. Образцы с массовой долей кислорода
менее 0,003%, а также образцы сложной конфигурации или толщиной (диаметром)
менее 3 мм независимо от массовой доли в них кислорода дополнительно подвергают
травлению в свежеприготовленном растворе травителя,
состоящем из 700 частей ледяной уксусной кислоты, 300 частей азотной кислоты и
5 частей соляной кислоты. Условия травления: свежеприготовленный раствор
подогревают до 70 - 80 °С, погружают в него образец и
травят в течение 40 с. Затем образец промывают в проточной и дистиллированной
воде и спирте. Допускается травить образцы одной партии металла одновременно в
одном объеме травителя. После травления образец
должен иметь светлую блестящую поверхность без пятен. 3.1.5. Массу подготовленных для анализа
образцов определяют с погрешностью не более 0,01 г. 3.1.6. Не допускается подготовленные для
анализа образцы хранить на воздухе более 2 ч. 3.2. Подготовка установок к проведению анализов
производится в соответствии с техническим описанием и инструкцией по их
эксплуатации. 3.2.1. Подготовка к анализу установок,
основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, включает: проверку прибора на герметичность и
проведение дегазации тигля при 2000 - 2100 °С в
течение 1,5 - 2 ч. Конец дегазации характеризуется значением поправки
контрольного опыта, которая не должна превышать 3,5 мкг окиси углерода за 3 мин
экстракции при температуре 1600 °С; формирование в тигле ванны из расплавленного
металла, в которой будет происходить анализ образцов. Для анализа чистого никеля в тигель
загружают 2 - 3 г никеля и дегазируют 4 - 5 мин при температуре 1600 °С, после чего проводят контрольный опыт и измеряют
величину поправки, которая за 3 мин экстракции при температуре 1600 °С не
должна превышать 3,5 мкг окиси углерода. Для анализа низколегированных никелевых
сплавов используют медно-никелевую ванну. Порядок ее формирования следующий:
снижают температуру до 1100 °С, загружают в тигель
сначала 3 - 4 г меди, а затем 2 - 3 г никеля, постепенно в течение 10 - 15 мин
повышают температуру до 1700 - 1750 °С и дегазируют расплав в течение 10 - 15
мин, после чего проводят контрольный опыт и измеряют величину поправки, которая
не должна превышать 4,5 мкг окиси углерода за 3 мин экстракции при температуре
1700 - 1750 °С. Примечание. В качестве ванны следует
использовать никель и медь с массовой долей кислорода не более 0,005%. 3.2.2. Подготовка к анализу установок,
основанных на методе восстановительного плавления в токе нейтрального
газа-носителя, включает: проведение подряд
не менее двух контрольных опытов с последовательно сменяемыми тиглями-капсулами
и определение разности между наибольшей и наименьшей величинами полученных при
этом поправок контрольного опыта. Прибор
считается готовым к анализу, если эта разность составляет не более 2 мкг
кислорода. В этом случае вычисляется средняя величина
поправки контрольного опыта и вводится в запоминающее устройство прибора; проведение калибровки измерительной
ячейки прибора либо по напускам известных количеств калибровочных газов, либо
по аттестованным по ГОСТ 8.315 стандартным образцам с известной массовой долей
кислорода (того же порядка, что и в анализируемом образце). 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Образец через шлюз вводят в печное
пространство, а затем в тигель, где происходит его плавление и взаимодействие
кислорода расплава с углеродом. Экстрагированный газ транспортируется в
измерительную часть установки. В зависимости от типа используемой аппаратуры
транспортировка осуществляется с помощью вакуумного насоса или потока
газа-носителя. 4.2. В установках, основанных на методе
восстановительного плавления в вакууме, анализ никеля проводят в никелевой
ванне при температуре 1600 °С, а низколегированных
никелевых сплавов - в медно-никелевой ванне при температуре 1700 - 1750 °С.
Предельное соотношение масс никеля и меди в расплаве должно составлять 1:1. Оно
обеспечивается периодическим пополнением ванны кусочками меди. Продолжительность
экстракции в обоих случаях составляет 3 - 5 мин. 4.3. В установках, основанных на методе
восстановительного плавления в токе нейтрального газа-носителя, анализ
проводится без применения ванны в одноразовом графитовом тигле-капсуле.
Продолжительность экстракции варьируется автоматически в зависимости от
массовой доли кислорода и составляет 20 - 30 с. Контрольный опыт выполняют
через каждые 5 - 6 определений. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. При использовании установок,
основанных на методе восстановительного плавления в вакууме, как правило,
производится прямое измерение количества экстрагированного газа в замкнутом
объеме по уравнению Клапейрона - Менделеева
где Х - массовая доля кислорода, %;
V - аналитический объем, см3; t - температура помещения, °С; m - масса анализируемого образца, г; 0,026 - значение постоянных величин,
входящих в уравнение Клапейрона - Менделеева. 5.2. При использовании
современных экспресс-анализаторов кислорода, основанных на плавлении в токе
нейтрального газа-носителя, результаты анализа высвечиваются на табло цифрового
вольтметра или печатаются на бумажной ленте в частях на миллион (1 ппм = 5.3. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух единичных параллельных определений Х,
если абсолютная величина разности между ними не превышает допускаемых значении
d, вычисляемых для доверительной вероятности 0,95 из уравнения d = где d - показатель сходимости. 5.4. Абсолютная величина разности
результатов анализа одной и той же пробы не должна превышать допускаемого
расхождения, вычисляемого из уравнения D = где D - показатель воспроизводимости. 5.5. Контроль точности результатов
анализа должен соответствовать ГОСТ 25086. Контроль точности проводится путем
анализа стандартных образцов состава никеля по ГОСТ 8.315 - по двум
параллельным определениям. Результаты анализа считаются точными, если
абсолютная величина разности результатов параллельных определений кислорода в
стандартном образце не превышает рассчитанной по уравнению (2) величины
показателя сходимости d, а разность между воспроизведенной и аттестованной
массовой долей кислорода в стандартном образце не превышает 0,71D, где D -
показатель воспроизводимости, определяемый по
уравнению (3). |
