| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17 января 1974 г. N 150 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАГНИЯ Lead-calcium
bearing alloys. Method for
determination of magnesium content ГОСТ 1219.4-74* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 1219-60 в части разд. V Срок введения в действие 1 января 1975 года Настоящий стандарт распространяется на
кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексометрический
метод определения содержания магния (при массовой доле магния от 0,01 до 0,2%). Метод основан на
способности иона магния образовывать в щелочной среде внутрикомплексное
соединение с трилоном Б. Для установления конечной
точки титрования применяют соответствующие металлиндикаторы,
которые образуют с определяемым ионом окрашенные комплексы, менее прочные, чем
комплекс этого иона с трилоном Б. В конечной точке
титрования при полном связывании в комплекс титруемого иона с трилоном Б раствор окрашивается в цвет, присущий свободному
индикатору. Мешающие компоненты сплава удаляют
последовательным осаждением сернокислым натрием, диэтилдитиокарбаматом
натрия и щавелевокислым аммонием. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1219.0-74. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:4. Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20%-ный раствор. Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 10%-ный раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78,
4%-ный раствор. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Индикатор эриохром
черный Т; готовят следующим образом: 0,1 г индикатора
тщательно растирают с 10 г хлористого натрия. Буферный раствор; готовят следующим
образом: 20 г хлористого аммония растворяют в воде, добавляют 100 см3 водного
аммиака и разбавляют до 1 дм3 водой. Цинк по ГОСТ 3640-79 марки Ц0, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: вначале
готовят 0,1 М раствор цинка, для чего навеску цинка 6,538 г растворяют в 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью
1 дм3 и доводят водой до метки. Точно отмеренные 200 см3 0,1 М раствора цинка
помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки. Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по
ГОСТ 10652-73, 0,02 М раствор; готовят следующим образом: 8 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3. Установка титра 0,02 М раствора трилона Б Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору хлористого цинка.
Помещают 20 см3 водного раствора хлористого цинка в коническую колбу, добавляют
100 см3 воды, 15 см3 буферной смеси и 0,05 - 0,1 г индикатора эриохрома черного Т. Полученный фиолетовый раствор титруют
раствором трилона Б до перехода окраски в синюю без
фиолетового оттенка. Титр трилона Б (Т), выраженный в г/см3 магния, вычисляют по формуле
где 0,000486 - количество магния,
соответствующее 1 см3 0,02 М раствора трилона, г/см3;
титрование, см3. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску баббита 5 г, взятую с
погрешностью не более 0,001 г, растворяют в 30 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:4, при нагревании. На время растворения стакан накрывают часовым
стеклом. После растворения сплава к пробе приливают 40 см3 теплой воды и 20 см3
сернокислого натрия при постоянном перемешивании. Дают осадку отстояться 10 мин
и фильтруют через двойной фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане
и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. К фильтрату добавляют 50 см3
раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавшему
осадку дают отстояться 10 - 15 мин, после чего отфильтровывают его на тройной
неплотный фильтр, на который помещено небольшое количество бумажной массы,
приготовленной из беззольного фильтра. Осадок промывают в колбе и на фильтре 3
раза водой и отбрасывают. К фильтрату приливают 50 см3 раствора щавелевокислого
аммония и нагревают до кипения, которое поддерживают 10 мин. После этого
раствору дают отстояться в течение 1 ч, затем фильтруют его через фильтр
средней плотности, на который помещено небольшое количество бумажной массы. Фильтрат и промывные воды собирают в
коническую колбу вместимостью 500 см3. Промывают колбу и фильтр 3 - 4 раза
холодной водой (прокипяченной). К фильтрату добавляют 100 см3 воды, 20 см3
буферного раствора, 20 см3 аммиака и 0,05 - 0,1 г индикатора эриохрома черного Т, после чего
титруют 0,02 М раствором трилона Б до перехода
фиолетовой окраски в синюю. Титрование ведут сразу же после добавления
индикатора, чтобы избежать его частичного разложения. Параллельно с анализом пробы ведут
контрольный опыт на все реактивы, применяемые для определения содержания
магния. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю магния (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где Т - титр
0,02 М раствора трилона Б, выраженный в г/см3 магния;
титрование раствора контрольного опыта, см3; m - навеска баббита, г. 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения
между крайними результатами анализа не должны превышать 0,0015% при массовой
доле магния от 0,01 до 0,03%, 0,003% при массовой доле магния свыше 0,03 до
0,07%, 0,005% при массовой доле магния от 0,07 до 0,2%. (Измененная
редакция, Изм. N
1, 2.) |
