| Введен Постановлением Госстандарта СССР от 17 января 1974 г. N 150 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА Lead-calcium bearing alloys. Method for
determination of tin content ГОСТ 1219.5-74* Группа В59 Взамен ГОСТ 1219-60 в части разд. VI Срок введения 1 января 1975 года Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением
N 1, утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80). Настоящий стандарт распространяется на
кальциевые баббиты и устанавливает объемный йодометрический метод определения
содержания олова (при содержании олова от 1,15 до 2,50%). Метод основан на восстановлении
четырехвалентного олова металлическим свинцом до двухвалентного состояния и
титровании восстановленного олова раствором йода в присутствии йодида калия и
крахмала. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1219.0-74. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Воронка с гидравлическим затвором (см.
чертеж).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный свежеприготовленный раствор. Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79,
насыщенный раствор. Калий йодистый по ГОСТ 4232-74. Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79,
0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 3,2 г йода растворяют в 50 см3
40%-ного раствора йодистого калия и разбавляют водой
до 1 дм3 или готовят из фиксанала. Калия гидроокись. Калий йодноватокислый
по ГОСТ 4202-65, 0,025 н. раствор; готовят следующим образом: 0,9 г йодноватокислого калия, 10 г йодистого калия и 20 г
гидроокиси калия растворяют в воде и доводят до 1 дм3. Олово по ГОСТ 860-75 марки О1. Свинец по ГОСТ 3778-77 марки С00,
пластины общей площадью 60 - 70 см2, свернутые в
спирали. Установка титра раствора йода и йодноватокислого калия 0,025 н. раствор йода, приготовленного,
как указано в разд. 2, выдерживают в темной склянке 10 - 15 дней, после чего
устанавливают его титр по раствору олова. Раствор олова готовят следующим
образом: 0,5 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
растворяют в 20 - 25 см3 серной кислоты при нагревании. После растворения и охлаждения раствора
приливают 100 - 120 см3 холодной воды и 50 см3 соляной кислоты. Раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и после охлаждения доводят водой
до метки. Для установки титра отбирают точно 25 см3
раствора олова и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см3, туда же
добавляют 30 см3 соляной кислоты и доводят объем раствора до 140 - 150 см3. В подготовленную таким образом колбу
опускают металлический свинец в виде спиралей общей площадью 60 - 70 см2, накрывают колбу небольшой воронкой, нагревают до кипения
и кипятят 20 мин. За 1 - 2 мин до конца восстановления накрывают колбу
резиновой пробкой со вставленной в нее воронкой с гидравлическим затвором. В
воронку заранее наливают насыщенный раствор двууглекислого натрия. При
охлаждении над раствором в колбе происходит сжатие газа, вследствие чего
насыщенный раствор бикарбоната натрия засасывается из насадки в колбу. В
результате взаимодействия бикарбоната натрия с соляной кислотой выделяется
углекислый газ, избыточное количество которого может выйти через сифон. По окончании восстановления колбу с
раствором охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, доливая по мере
надобности в воронку раствор двууглекислого натрия. После охлаждения раствора
воронку удаляют, в колбу добавляют кусочек мрамора около 5 г и добавляют 0,2 -
0,3 г йодистого калия, 3 - 5 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода или
йодноватокислого калия. Титрование производят в
присутствии свинца, оставшегося нерастворенным. Титр раствора йода (Т), выраженный в г/см3 олова, вычисляют по формуле
где m - навеска олова, г; v - количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование
олова, см3;
(Измененная
редакция, Изм. N
1.) 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску баббита 1 г помещают в коническую
колбу вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:1. После полного разложения сплава и охлаждения раствора добавляют 30 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до появления густых
белых паров серного ангидрида. К охлажденной пробе осторожно приливают 10 - 15
см3 холодной воды и снова выпаривают до появления густых белых паров.
Разбавление и выпаривание повторяют еще один раз. Затем после охлаждения пробы
осторожно приливают 110 - 120 см3 воды и 25 - 30 см3 соляной кислоты. В
подготовленную таким образом пробу опускают пластину свинца общей площадью 60 -
70 см2, накрывают воронкой и кипятят 1 ч. Затем
закрывают затвором Геккеля и кипятят 30 мин, восстанавливают четырехвалентное
олово и заканчивают анализ, как указано в разд. 2 при установке титра.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение
содержания олова в реактивах. (Измененная
редакция, Изм. N
1.) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю олова (X) в процентах
вычисляют по формуле
где Т - титр
раствора йода или йодноватокислого калия, выраженный
в г/см3 олова; v - количество раствора йода или йодноватокислого калия, израсходованное на титрование
пробы, см3;
m - навеска баббита, г. 4.2. Допускаемые расхождения между
крайними результатами анализа не должны превышать 0,05 абс.
%. |
