| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18 февраля 1992 г. N 167 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА Nickel, nickel
and copper-nickel alloys. Methods for the
determination of phosphorus ГОСТ 6689.19-92 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов,
Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167. 3. Взамен ГОСТ 6689.19-80. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.4.3; 3.4.3 ГОСТ 36-78 │2.2 ГОСТ 492-73 │Вводная часть ГОСТ 3118-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 3760-79 │2.2; 3.2 ГОСТ 3765-78 │3.2 ГОСТ 4142-77 │2.2 ГОСТ 4166-78 │2.2 ГОСТ 4172-76 │3.2 ГОСТ 4197-74 │2.2 ГОСТ 4198-75 │2.2; 3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2 ГОСТ 4205-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 6006-78 │2.2 ГОСТ 6689.1-92 │Разд. 1 ГОСТ 6689.7-92 │2.2; 3.2 ГОСТ 9285-78 │2.2 ГОСТ 9336-75 │3.2 ГОСТ 10484-78 │2.2; 3.2 ГОСТ 10929-76 │3.2 ГОСТ 18300-87 │2.2, 3.2 ГОСТ 18704-78 │3.2 ГОСТ 19241-80 │Вводная часть ГОСТ 20015-74 │2.2 ГОСТ 20490-75 │3.2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 1, 2.4.3, 3.4.3 Настоящий стандарт устанавливает
экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,0005 до 0,05%) и
фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05%) методы
определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и
ГОСТ 19241. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА 2.1. Сущность
метода Метод основан на измерении оптической
плотности экстракта молибдофосфата после экстракции
его смесью н-бутилового спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до фосфорно-молибденовой
сини. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1 и 1:9. Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 0,5
моль/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота хлорная, 57%-ный
раствор и разбавленная 1:9. Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный
1:50. Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205,
раствор 100 г/дм3. 10 г квасцов растворяют при нагревании в
70 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до
100 см3. Кальций азотнокислый четырехводный
по ГОСТ 4142, раствор 120 г/дм3: 60 г соли растворяют в 100 см3,
отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют
раствор водой до 500 см3. Калия гидроксид по ГОСТ 9285, раствор 30
и 100 г/дм3. Промывной раствор: к 1 дм3 раствора
гидроксида калия (30 г/дм3) прибавляют 20 см3 раствора азотнокислого кальция,
энергично перемешивают, выдерживают 2 ч, добавляют еще 8 см3 раствора
азотнокислого кальция и перемешивают. Спустя 20 мин фильтруют раствор через
двойной фильтр средней плотности. Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 100
г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония
проводят по ГОСТ 6689.7. Олово двухлористое по ГОСТ 36,
свежеприготовленный раствор 40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9). Олово двухлористое,
разбавленный раствор: 1 см3 раствора двухлористого олова (40 г/дм3 в соляной
кислоте (1:9) разбавляют 50 см3 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением. Хлороформ по ГОСТ 20015. н-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006. Экстракционная смесь: три части
хлороформа смешивают с одной частью н-бутилового спирта. Промывная жидкость для промывки
экстракта: к 80 см3 воды добавляют 10 см3 57%-ного
раствора хлорной кислоты и 10 см3 раствора молибденовокислого
аммония. Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. Калий фосфорнокислый однозамещенный по
ГОСТ 4198. Стандартные растворы фосфора Раствор А:
0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г фосфора. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
хлорной кислотой (1:9). 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г фосфора. 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Для сплавов, не содержащих хром и
вольфрам Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в
платиновую чашку, добавляют 20 - 30 см3 азотной кислоты (1:1), 1 - 3 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Таблица 1 ──────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Массовая доля фосфора, % │ Масса навески, г ──────────────────────────────────┼─────────────────────────────── От 0,0005 до 0,002 включ. │2 Св. 0,002 " 0,005 " │1 " 0,005 " 0,01 " │0,5 " 0,01 " 0,05 " │0,2 Стенки чашки ополаскивают водой, раствор
выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и
снова выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 20 см3 азотной
кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан
вместимостью 250 см3, ополаскивают чашку 10 см3 азотной кислоты (1:1) и
небольшим количеством воды. Для сплавов, содержащих марганец, в
горячий раствор добавляют по каплям при перемешивании раствор азотистокислого натрия до растворения выпавшей двуокиси
марганца. К раствору прибавляют 10 см3 57%-ной хлорной кислоты, выпаривают до
прекращения выделения густого белого дыма и охлаждают. К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан
накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до
растворения солей (если соли полностью не растворяются, добавляют по каплям при
перемешивании 57%-ную хлорную кислоту, кипятят 2 мин
и охлаждают). Полученный раствор помещают в делительную
воронку вместимостью 150 см3, ополаскивают стекло или пластинку и стакан 5 см3
хлорной кислоты (1:9), добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого
аммония и выдерживают 10 мин до образования молибдофосфата. Добавляют 5 см3 н-бутилового спирта,
энергично встряхивают для насыщения водного раствора н-бутиловым спиртом,
добавляют 10 см3 экстракционной смеси, осторожно перемешивают в течение 1 мин,
переворачивая воронку 20 - 25 раз и дают жидкостям расслоиться. Органический
слой помещают во вторую делительную воронку вместимостью 150 см3, а к водному
слою добавляют 10 см3 экстракционной смеси и повторяют экстракцию. Экстракты
объединяют во второй делительной воронке и промывают промывной жидкостью. После
расслоения помещают органический слой в сухой стакан вместимостью 50 см3,
ополаскивают воронку 4 - 5 см3 экстракционной смеси. Нагревают раствор на
водяной бане до полного удаления хлороформа, после охлаждения раствор помещают
в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, добавляют 15 см3 н-бутилового
спирта и перемешивают. В воронку добавляют 5 см3
разбавленного раствора двухлористого олова, энергично перемешивают в течение 30
с и после расслаивания фаз удаляют водный слой, а органический слой переносят в
сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно помещают 0,2 -
0,3 г сернокислого натрия или фильтруют через сухой фильтр, ополаскивают
делительную воронку н-бутиловым спиртом, прибавляя его в ту же колбу, доливают
до метки н-бутиловым спиртом и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 780 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа. Содержание фосфора находят по первому градуировочному графику. 2.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в
стакан 250 - 300 см3, добавляют 40 - 60 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают
часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при
нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки
стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до сиропообразного состояния,
добавляют 10 см3 воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты выдерживают на
горячей бане 5 - 10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан
и осадок промывают 4 - 5 раз горячим раствором азотной кислоты (1:100).
Фильтрат и промывной раствор собирают в стакан вместимостью 300 см3 и
сохраняют, а остаток смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором
проводили растворение сплава, растворяют в 70 - 75 см3 кипящего раствора
гидроокиси калия (100 г/дм3) и фильтр промывают горячей водой. Раствор кипятят, разбавляют водой до 250
см3 и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5 см3 раствора
азотнокислого кальция, энергично перемешивают и оставляют на 2 ч. Добавляют еще
2 см3 раствора азотнокислого кальция и спустя 20 мин отфильтровывают осадок на
плотный фильтр. Стакан, в котором проводили осаждение, и осадок на фильтре
промывают 8 - 10 раз промывным раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3
горячей азотной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр
промывают 2 - 3 раза горячей азотной кислотой (1:100) и водой. Раствор упаривают до 20 - 25 см3,
присоединяют к фильтрату, полученному после отделения вольфрамовой кислоты, и
упаривают до 20 - 25 см3. После охлаждения к раствору добавляют 10 см3 57%-ной
хлорной кислоты и упаривают до прекращения выделения
густого белого дыма. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3
воды, 2 см3 57%-ной хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом,
стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей и кипятят
2 мин. После охлаждения раствор помещают в делительную воронку вместимостью 150
см3, стакан ополаскивают 5 см3 хлорной кислоты (1:9) и далее анализ ведут, как
указано в п. 2.3.1. 2.3.3. Для сплавов, содержащих хром Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в
платиновую чашку, добавляют 20 - 30 см3 азотной кислоты (1:1), 1 - 3 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем раствор
выпаривают досуха, остаток охлаждают, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и
снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще три раза. К сухому остатку
добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей.
Раствор помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, ополаскивают чашку 10 см3
азотной кислоты (1:1) и водой. К полученному раствору добавляют 15 - 20 см3
57%-ной хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения густого белого дыма
и охлаждают. К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом,
стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей (если
соли полностью не растворяются, добавляют по каплям при перемешивании 57%-ную хлорную кислоту и кипятят 2 мин). После охлаждения
раствор разбавляют водой до 150 - 180 см3, добавляют 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 - 70 °С и
осаждают гидроокись железа аммиаком, осторожно прибавляя последний до
образования растворимого аммиачного комплекса никеля и сверх этого еще 5 - 6
см3 в избыток. Раствор выдерживают 30 мин при 60 - 70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре
промывают 6 - 8 раз горячим раствором аммиака (1:50) и растворяют осадок на
фильтре в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось
осаждение, промывая фильтр 5 - 7 раз горячей водой. Осаждение, фильтрование и
промывание осадка повторяют еще раз. Осадок гидроокиси железа на фильтре
растворяют в 35 см3 горячей хлорной кислоты, разбавленной 1:9, в стакан, в
котором производилось осаждение, и фильтр промывают 5 - 7 раз горячей водой.
Полученный раствор упаривают до 25 - 30 см3, после охлаждения помещают в
делительную воронку вместимостью 150 см3 и ополаскивают стакан водой так, чтобы
общий объем раствора был 35 см3. Добавляют 3 см3 раствора молибденовокислого
аммония, выдерживают 10 мин для образования молибдофосфата
и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. Содержание фосфора находят по второму градуировочному графику. 2.3.4. Построение градуировочных
графиков 2.3.4.1. Построение первого градуировочного графика В делительные воронки вместимостью по 150
см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б фосфора, разбавляют хлорной кислотой (1:9) до 35 см3, добавляют
3 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее
анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. 2.3.4.2. Построение второго градуировочного графика В стаканы вместимостью по 250 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 10 см3 57%-ной хлорной кислоты, разбавляют
водой до 150 - 180 см3, добавляют по 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов,
нагревают до 60 - 70 °С, осаждают гидроокись железа аммиаком и далее анализ
ведут, как указано в п. 2.3.3. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю фосфора (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески, г. 2.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля фосфора, % │ Допускаемые расхождения, % ├───────────────────┬───────────────── │ d │ D ────────────────────────────┼───────────────────┼───────────────── От 0,0005 до 0,001 включ. │ 0,0003 │ 0,0004 Св. 0,001 " 0,005 " │ 0,0005 │ 0,0007 " 0,005 " 0,01 " │ 0,001 │ 0,001 " 0,01 " 0,05 " │ 0,002 │ 0,008 2.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315,
или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА 3.1. Сущность
метода Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиево-молибденового комплекса и измерении его
оптической плотности. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1 и 2:3. Кислота соляная по ГОСТ 3318. Смесь кислот для растворения: смешивают
120 см3 соляной кислоты, 320 см3 концентрированной азотной кислоты и 560 см3
воды. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота борная по ГОСТ 18704, раствор 40
г/дм3. Аммоний ванадиевокислый
мета по ГОСТ 9336, раствор 2,5 г/дм3: 2,5 г растворяют в 500 - 700 см3 горячей
воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3 концентрированной
азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют. Аммоний молибденовокислый
по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового
раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как указано в п. 3.2
ГОСТ 6689.7. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор 10 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Спирт этиловый ректификованный
технический по ГОСТ 18300. Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор. Медь высокой чистоты с массовой долей
фосфора не более 0,0002%. Натрий фосфорнокислый двузамещенный
по ГОСТ 4172. Калий фосфорнокислый однозамещенный по
ГОСТ 4198. Стандартный раствор фосфора: 0,4395 г
однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного
фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных при 105 °С
до постоянной массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют
в воде, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г фосфора. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Для сплавов с массовой долей олова
и кремния менее 0,05% Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан
вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (2:3). После растворения
раствор кипятят 1 мин для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см3 раствора
марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см3 раствора
перекиси водорода и перемешивают раствор до разрушения избытка
марганцовокислого калия и просветления раствора. Добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят 1 мин. Затем
раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в колбу вместимостью 50 см3,
добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония,
разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит
раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого
аммония. Из полученного значения оптической плотности вычисляют значение
оптической плотности контрольного опыта. Раствор контрольного опыта приготавливают
следующим образом: 10 см3 раствора азотной кислоты (2:3) помещают в стакан
вместимостью 100 см3 и кипятят раствор 1 мин для удаления оксидов азота.
Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и далее поступают, как указано
выше. Раствором сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого аммония. 3.3.2. Для сплавов с массовой долей
кремния свыше 0,05% Навеску сплава массой 1 г помещают в
платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в
смеси 15 см3 раствора борной кислоты, 1 см3 фтористоводородной кислоты и 10 см3
концентрированной азотной кислоты. После растворения раствор
выдерживают 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан
вместимостью 100 см3, ополаскивают чашку или стакан 5 см3 воды, добавляют 1 см3
раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения, добавляют 2 см3
раствора перекиси водорода и перемешивают до разрушения избытка
марганцовокислого калия и просветления раствора. Раствор нейтрализуют
аммиаком до рН 3, добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1), 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и кипятят 1 мин. Далее анализ
проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор сравнения и раствор контрольного
опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1. 3.3.3. Для сплавов, с массовой долей
олова свыше 0,05% Навеску сплава массой 1 г помещают в
стакан вместимостью 100 см3, добавляют точно 15 см3 смеси кислот для
растворения и растворяют при умеренном нагревании. Добавляют 1 см3 раствора
перекиси водорода и осторожно кипятят 3 - 5 мин, избегая бурного и
продолжительного кипения. Затем в раствор добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают до комнатной
температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой
до метки и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор
сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1. 3.3.4. Построение градуировочного
графика для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05% В восемь стаканов вместимостью по 100 см3
помещают по 1 г меди, а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и
12,0 см3 стандартного раствора фосфора. Во все стаканы добавляют по 10 см3
азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором
сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график. 3.3.5. Построение градуировочного
графика для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%. В восемь платиновых чашек или
фторопластовых стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь
из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора
фосфора. Во все стаканы добавляют по 15 см3 раствора борной кислоты, по 1 см3
фтористоводородной кислоты и по 10 см3 концентрированной азотной кислоты, далее
поступают, как указано в п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий фосфора. По полученным данным строят градуировочный график. 3.3.6. Построение градуировочного
графика для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05% В восемь стаканов вместимостью по 100 см3
помещают по 1 г меди, а в семь из них помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и
12,0 см3 стандартного раствора фосфора. Во все стаканы помещают по 15,0 см3
смеси кислот для растворения, далее поступают, как указано в п. 3.3.3.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным
строят градуировочный график. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю фосфора (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса навески сплава, г. 3.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. 3.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315,
или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных
экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086. |
