| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18 февраля 1992 г. N 167 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА Nickel, nickel
and copper-nickel alloys. Methods for the
determination of cobalt ГОСТ 6689.9-92 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов,
Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская,
И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167. 3. Взамен ГОСТ 6689.9-80. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────────────┬─────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ──────────────────────────────────────────┼─────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.4.3; 3.4.3 ГОСТ 123-78 │2.2; 3.2 ГОСТ 199-78 │2.2 ГОСТ 492-73 │Вводная часть ГОСТ 849-70 │2.2 ГОСТ 859-78 │3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 4461-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 4462-78 │2.2 ГОСТ 6689.1-92 │Разд. 1 ГОСТ 10484-78 │2.2; 3.2 ГОСТ 19241-80 │Вводная часть ГОСТ 25086-87 │Разд. 1, 2.4.3, 3.4.3 Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при
массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по
ГОСТ 492 и ГОСТ 19241. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА 2.1. Метод основан на образовании
окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью
и измерении его оптической плотности. 2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор
500 г/дм3. Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла. Кобальт марки К0
по ГОСТ 123. Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462. Стандартные растворы кобальта. Раствор А: 0,5 г
кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см3 серной
кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной
кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки. Раствор А можно
готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г 1 см3 раствора А
содержит 0,0005 г кобальта. Раствор Б: 10
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки
водой. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00005 г кобальта. 2.3. Проведение анализа 2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1%
хрома и кремния Навеску сплава 0,5 г помещают в
платиновую чашку, добавляют 1 - 2 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3
азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют
10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30 - 40 см3 воды и
растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1%
используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3
раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли
и нагревают до кипения. Таблица 1 ─────────────────────────────┬──────────────────────────────────── Массовая доля кобальта, % │Объем аликвотной части раствора, см3 ─────────────────────────────┼──────────────────────────────────── От 0,02 до 0,1 включ. │ Весь раствор Св. 0,1 " 0,2 " │ 50 " 0,2 " 0,4 " │ 20 " 0,4 " 1,2 " │ 10 " 1,2 " 1,5 " │ 5 В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3
концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор
доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром ( В качестве раствора сравнения используют
такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли. Из полученного значения оптической
плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности
раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной
разнице оптических плотностей находят содержание кобальта. 2.3.2. Для сплавов с массовой долей
кремния менее 0,1% Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле
кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при
массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. 2.3.3. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и
далее поступают, как указано в п. 2.3.1. В качестве раствора сравнения используют
раствор, не содержащий кобальта. 2.4. Обработка результатов 2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса сплава, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 2.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля кобальта, %│ Допускаемые расхождения, % ├────────────────────┬─────────────────── │ d │ D ─────────────────────────┼────────────────────┼─────────────────── От 0,02 до 0,05 включ. │ 0,004 │ 0,006 Св. 0,05 " 0,10 " │ 0,006 │ 0,008 " 0,10 " 0,25 " │ 0,01 │ 0,01 " 0,25 " 0,50 " │ 0,02 │ 0,03 " 0,50 " 1,0 " │ 0,04 │ 0,06 " 1,0 " 1,5 " │ 0,06 │ 0,08 2.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315,
или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086. 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА 3.1. Сущность метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух. 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для кобальта. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кобальт по ГОСТ 123. Стандартный раствор кобальта: 0,1 г
кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г
кобальта. Медь по ГОСТ 859. Раствор меди: 10 г меди растворяют при
нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Никель по ГОСТ 849. Раствор никеля: 10 г никеля растворяют
при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля. 3.3. Проведение анализа Навеску сплава массой 1 г берут для
определения массовых долей кобальта 0,02 - 0,1% и массой 0,1 г для определения
массовых долей кобальта 0,1 - 1,5%. 3.3.1. Для сплавов, не содержащих
кремния, хрома и вольфрама Навеску сплава растворяют при нагревании
в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм
параллельно с градуировочными растворами. 3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и
хром Навеску сплава помещают в платиновую
чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3
фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и
упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают
и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную
абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. 3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам Навеску сплава растворяют при нагревании
в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший
осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают
горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как
указано в п. 3.3.1. 3.3.4. Построение градуировочного
графика В шесть из семи мерных колб вместимостью
по 100 см3 помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора
кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При
массовой доле кобальта менее 0,1% добавляют во все колбы по 10 см3 раствора
меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является
основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта,
как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график. 3.4. Обработка результатов 3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в
процентах вычисляют по формуле
где С -
концентрация кобальта, найденная по градуировочному
графику, г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2. 3.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым
стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП)
никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или
методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим
методом, в соответствии с ГОСТ 25086. |
