| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18 февраля 1992 г. N 167 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Nickel, nickel
and copper-nickel alloys. Methods for the
determination of titanium ГОСТ 6689.21-92 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 01.01.93 ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов,
Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская,
И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167. 3. Взамен ГОСТ 6689.21-80. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────┬────────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана │ Номер пункта, подпункта, ссылка │ раздела ──────────────────────────────────┼────────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.4.3; 4.4.3 ГОСТ 199-78 │3.2 ГОСТ 492-73 │Вводная часть ГОСТ 859-78 │4.2 ГОСТ 3118-77 │3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 4461-76 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 6552-80 │2.2 ГОСТ 6689.1-91 │Разд. 1 ГОСТ 10484-78 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 10929-76 │2.2 ГОСТ 25086-87 │Разд. 1, 2.4.3, 4.4.3 Настоящий стандарт
устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционный методы определения титана
(при массовой доле титана от 0,05 до 0,4%) в медно-никелевых сплавах по ГОСТ
492. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА 2.1. Сущность
метода Метод основан на образовании титаном в
сернокислой среде с перекисью водорода желто-оранжевого комплекса и измерения
оптической плотности полученного раствора. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1 и 1:4. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Водорода перекись по ГОСТ 10929. Титан металлический с содержанием титана
не менее 99,5%. Калий-титан фтористый. Стандартный раствор титана А Из металлического титана раствор готовят:
0,2 г титана растворяют при нагревании в 100 см3 серной кислоты (1:4). Затем
при кипячении окисляют титан, прибавляя по каплям азотную кислоту до
обесцвечивания раствора. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 0,0004 г титана. Из фтористого калия-титана раствор
готовят: 1,002 г препарата помещают в платиновую чашку, растворяют в 10 см3
серной кислоты (1:1) и упаривают до получения влажного остатка, который
растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 серной кислоты (1:4) и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора А
содержит 0,0004 г титана. 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной и 1 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К раствору добавляют 20
см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в воде, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3
перекиси водорода, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром или на спектрофотометре при 410 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит тот
же раствор, но без добавления перекиси водорода. 2.3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3
добавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана,
25 см3 серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 перекиси
водорода и доливают до метки водой. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю титана (
где
2.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. ──────────────────────────────┬────────────────────────────────── Массовая доля титана, % │ Допускаемые расхождения, % ├───────────────┬────────────────── │ d │ D ──────────────────────────────┼───────────────┼────────────────── От 0,05 до 0,2 включ. │0,01 │0,01 Св. 0,2 " 0,4 " │0,02 │0,03 2.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавки,
или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в
соответствии с ГОСТ 25086. 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ 3.1. Сущность
метода Метод основан на образовании титаном
комплекса с диантипирилметаном, окрашенного в
золотисто-желтый цвет, и измерении оптической плотности полученного раствора. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор
500 г/дм3. Диантипирилметан, раствор 10 г/дм3: 10 г реактива растворяют в 200 см3 воды, добавляют
80 см3 соляной кислоты (концентрированной), раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Титан металлический с содержанием не
менее 99,5% титана. Калий-титан фтористый. Стандартный раствор титана А готовят, как указано в п. 2.2. Стандартный раствор титана Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой и перемешивают, готовят в день применения. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00002 г титана. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навеску массой 5 г помещают в
платиновую чашку, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), 2 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Затем добавляют 10 см3
серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма
серной кислоты. По охлаждении ополаскивают стенки
чашки водой и вновь выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
По охлаждении остаток растворяют в воде, раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. В зависимости от массовой доли титана
отбирают аликвотную часть раствора - 10 см3 (от 0,05 до 0,1%) и 5 см3 (от 0,1
до 0,4%) в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 воды и
устанавливают рН = 7 - 8 раствором уксусно-кислого
натрия по универсальной индикаторной бумажке. Затем добавляют 10 см3 соляной
кислоты (1:1), 2,5 см3 аскорбиновой кислоты, 25 см3 диантипирилметана,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 - 50 мин измеряют оптическую
плотность раствора на фотоэлектроколориметре, с синим
светофильтром ( 3.3.2. Построение градуировочного
графика В мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б
титана, добавляют по 10 см3 воды и устанавливают рН = 7 - 8 раствором
уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий титана. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1 Массовую долю титана (
где
3.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. 3.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят, как указано в п. 2.4.3. 4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА 4.1. Сущность
метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами титана, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен - закись азота. 4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для титана. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1 и 1:4. Медь по ГОСТ 859. Раствор меди: 10 г меди растворяют при
нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Титан металлический. Стандартный раствор титана: 0,1 г титана
помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты
(1:4) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты
(1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. 1 см3 раствора содержит 0,001 г титана. 4.3. Проведение
анализа 4.3.1. Навеску сплава массой 2 г помещают
в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) и
2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и
упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают
и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана в
пламени ацетилен - закись азота при длине волны 364,3 нм
параллельно с градуировочными растворами. 4.3.2. Построение градуировочного
графика В четыре мерные колбы вместимостью по 100
см3 помещают 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора титана, что
соответствует 1,0; 3,0; 5,0 и 6,0 мг титана, приливают по 20 см3 стандартного
раствора меди и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию титана, как
указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный
график. 4.4. Обработка
результатов 4.4.1. Массовую долю титана (
где
4.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице. 4.4.3 Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок,
или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в
соответствии с ГОСТ 25086. |
