| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18 февраля 1992 г. N 167 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА Nickel, nickel
and copper-nickel alloys. Methods for the
determination of manganese ГОСТ 6689.6-92 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов,
Б.П. Краснов, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская,
И.А. Воробьева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.1992 N 167. 3. Взамен ГОСТ 6689.6-80. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Обозначение НТД, на который │ Номер пункта, раздела дана ссылка │ ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── ГОСТ 8.315-91 │2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 ГОСТ 84-76 │2.2 ГОСТ 492-73 │Вводная часть ГОСТ 849-70 │4.2 ГОСТ 859-78 │4.2 ГОСТ 1277-75 │2.2 ГОСТ 3118-77 │4.2 ГОСТ 4197-74 │3.2 ГОСТ 4204-78 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 4208-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 6008-90 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 6552-80 │2.2; 3.2 ГОСТ 6689.1-92 │Разд. 1 ГОСТ 10484-78 │2.2; 3.2; 4.2 ГОСТ 19241-80 │Вводная часть ГОСТ 20478-75 │2.2 ГОСТ 20490-75 │2.2; 3.2 ГОСТ 25086-87 │Разд 1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3 Настоящий стандарт устанавливает
титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5
до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 6%) методы определения
марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241. 1. Общие требования Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1. 2. Титриметрический
метод определения марганца 2.1. Сущность
метода Метод основан на окислении двухвалентного
марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в
кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и
титровании раствором серноватисто-кислого натрия до обесцвечивания раствора или
солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титрования. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Потенциометр рН-340 или другой прибор
того же класса точности. Электрод индикаторный - платиновый
электрод ЭТПЛ-01М. Электрод сравнения - хлорсеребряный
электрод ЭВЛ-1М, заполненный насыщенным раствором азотно-кислого
калия. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1 и 1:9. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ
84 и раствор 2 г/дм3. Кислота N-фенилантраниловая,
раствор 4 г/дм3; 0,4 г реактива растворяют в 100 см3 теплого раствора
углекислого натрия, фильтруют и хранят не более 10 дней. Аммоний надсернокислый
по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3 (раствор хранят не более 5 дней). Серебро азотно-кислое
по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3. Калий марганцово-кислый
по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дм3 раствор. Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 0,005
моль/дм3; 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3 серной кислоты (1:9) и этой
же кислотой разбавляют до 1000 см3. Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат
натрия); 0,0025 моль/дм3 раствор: 1,3 г серноватисто-кислого натрия растворяют
в 1000 см3 - свежеприготовленной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой
концентрации к раствору добавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую
концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору марганца. Марганец марки Мр0
или Мр00 по ГОСТ 6008. Стандартный раствор марганца: 0,1 г
марганца растворяют в 10 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г марганца. 2.2.1. Установка массовой концентрации
раствора соли Мора для потенциометрического титрования: к оттитрованному
раствору пробы (п. 2.3.1) прибавляют 10 см3 раствора марганцово-кислого
калия и снова титруют раствором соли Мора до скачка потенциала. 2.2.2. Установка массовой концентрации
раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой
кислотой: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 серной
кислоты (1:1), 10 см3 ортофосфорной кислоты. 100 см3 воды и 10 см3 раствора марганцово-кислого калия. Смесь охлаждают и титруют
раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем добавляют 4 - 5 капель
раствора фенилантраниловой кислоты и продолжают
титрование до перехода малиновой окраски раствора в
желтую. Массовая концентрация раствора соли Мора
(T) вычисляется по формуле
где 0,0005494 - масса марганца,
соответствующая 1 см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцово-кислого
калия, г; V - объем 0,01 моль/дм3 раствора марганцово-кислого калия, взятый для титрования, см3;
2.2.3. Установка массовой концентрации
раствора серноватисто-кислого натрия: 5 см3 стандартного раствора марганца
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной
кислоты (1:1), 90 см3 воды, 10 см3 ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора
азотнокислого серебра и 20 см3 раствора надсернокислого
аммония. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония. Окрашенный в фиолетовый цвет
раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором
серноватисто-кислого натрия до исчезновения розовой окраски. Массовая концентрация раствора
серноватисто-кислого натрия (T) вычисляется по формуле
где 0,005 - масса марганца, взятая на
титрование, г; V - объем раствора серноватистокислого
натрия, затраченный на титрование, см3; 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1%
кремния Навеску сплава (табл. 1) помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты, накрывают
часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Таблица 1 ────────────────────────────────┬───────────────────────────────── Массовая доля марганца, % │ Масса навески, г ────────────────────────────────┼───────────────────────────────── От 0,5 до 2 включ. │0,5 Св. 2 до 5 " │0,25 " 5 " 10 " │0,125 " 10 " 15 " │0,06 Стекло или пластинку и стенки стакана
ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают
до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют воду до
объема 50 - 60 см3 и нагревают до растворения солей. Затем добавляют 10 мл
ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 20 - 25 см3
раствора надсернокислого аммония, нагревают до
кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого
аммония (что узнают по прекращению выделения пузырьков кислорода). 2.3.1.1. Потенциометрическое титрование
раствором соли Мора Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый
цвет, быстро титруют раствором соли Мора до скачка потенциала при перемешивании
раствора магнитной мешалкой. 2.3.1.2. Визуальное титрование раствором
соли Мора Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый
цвет, быстро охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см3 и титруют раствором
соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4 - 5 капель раствора
фенилантраниловой кислоты и продолжают титровать до
перехода малиновой окраски в желтую. 2.3.1.3. Титрование раствором серноватистокислого натрия Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый
цвет, быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски. 2.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0,1%
кремния Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в
платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 2 - 3 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. Ополаскивают стенки
чашки водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до
появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30 - 40 см3
воды, нагревают для растворения солей, раствор переносят в стакан вместимостью
250 см3. Затем добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и далее анализ проводят,
как указано в пп. 2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 и 2.3.1.3. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю марганца (X) в
процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора соли Мора или серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование,
см3; T - массовая концентрация раствора соли
Мора или серноватистокислого натрия по марганцу, г/см3; m - масса навески, г. 2.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля марганца, % │ Допускаемые расхождения, % ├─────────────────┬───────────────────── │ d │ D ──────────────────────────┼─────────────────┼───────────────────── От 0,001 до 0,003 включ. │0,0007 │0,001 Св. 0,003 " 0,005 " │0,001 │0,001 " 0,005 " 0,01 " │0,002 │0,003 " 0,01 " 0,03 " │0,003 │0,004 " 0,03 " 0,10 " │0,006 │0,008 " 0,10 " 0,25 " │0,010 │0,01 " 0,25 " 0,50 " │0,020 │0,03 " 0,50 " 1,2 " │0,04 │0,06 " 1,2 " 2,5 " │0,06 │0,08 " 2,5 " 6,0 " │0,1 │0,1 " 6,0 " 12,0 " │0,2 │0,3 " 12,0 " 15,0 " │0,3 │0,4 2.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или
сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным
методами, в соответствии с ГОСТ 25086. 3. Фотометрический
метод определения марганца 3.1. Сущность
метода Метод основан на измерении оптической
плотности окраски марганцовой кислоты после окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым
калием. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Кислота азотная по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор
50 г/дм3. Калий йоднокислый. Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
0,02 моль/дм3 раствор. Марганец марки Мр0
или Мр00 по ГОСТ 6008. Стандартные растворы марганца Раствор А: 0,1 г
марганца растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до
удаления оксидов азота. Растворение можно проводить в 10 см3 серной кислоты
(1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки. Стандартный раствор А
марганца можно также готовить из 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого
калия: 9,1 см3 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г марганца. Раствор Б: 25
см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки
водой. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г марганца. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1%
кремния и не содержащих хром и вольфрам Навеску сплава (табл. 3) помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), 10 см3
ортофосфорной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения
ополаскивают стенки стакана водой и при массовой доле марганца менее 0,05% используют
весь раствор, а при массовой доле свыше 0,05% полученный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Таблица 3 ───────────────────────────┬────────┬─────────────┬─────────────── Массовая доля марганца, % │ Масса │ Аликвотная │ Используемый │навески,│ часть │ стандартный │ г │раствора, см3│ раствор │ │ │ марганца ───────────────────────────┼────────┼─────────────┼─────────────── От 0,001 до 0,005 включ. │2 │Весь раствор │Б Св. 0,005 " 0,01 " │1 │Весь раствор │Б " 0,01 " 0,05 " │1 │Весь раствор │А " 0,05 " 0,1 " │1 │50 │А " 0,1 " 0,5 " │0,5 │20 │А " 0,5 " 1,0 " │0,5 │10 │А " 1,0 " 1,5 " │0,5 │5 │А Аликвотную часть раствора (см. табл. 3)
помещают в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см3 и
добавляют 0,3 г йоднокислого калия. Если для фотометрирования используют весь раствор, то йоднокислый калий добавляют непосредственно в стакан, в
котором производилось растворение. Раствор нагревают почти до кипения и
выдерживают на водяной бане при 90 °С около 20 мин.
Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 2 или 5 см (в зависимости от массовой доли
марганца) или на спектрофотометре при 528 нм в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют
часть раствора пробы, в которой марганцовую кислоту восстанавливают до двухвалентного
марганца добавлением по каплям раствора азотистокислого
натрия. 3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают
часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при
нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного состояния.
Затем добавляют 100 см3 воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты
выдерживают на горячей бане 5 - 10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной
плотный фильтр, стакан и осадок промывают 6 - 8 раз горячей азотной кислотой
(1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 250 см3.
Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат упаривают до объема около 50 см3. К
раствору добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и 0,3 г йоднокислого
калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при температуре
90 °С в течение 20 мин и далее анализ проводят, как
указана в п. 3.3.1. 3.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1%
хрома и кремния Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в
платиновую чашку, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), 1 - 2 см3
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору
добавляют 20 см3 серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма
серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и повторяют
упаривание да начала выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному
остатку добавляют 30 см3 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле марганца в сплаве менее
0,05% раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50
см3, добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты, 0,3 г йодно-кислого калия и далее
анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. В случае анализа сплавов, содержащих
хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545 - 565 нм
и используют градуировочный график, построенный при
этой же длине волны. 3.3.4. Построение градуировочного
графика 3.3.4.1. По стандартному раствору
марганца, приготовленному из металлического марганца В стаканы вместимостью по 100 см3
помещают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 7,0 см3 стандартного
раствора А марганца (азотнокислый раствор для
проведения анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 или
сернокислый раствор для проведения анализа по п. 3.3.3 при определении марганца
от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б марганца (азотнокислый раствор для анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый раствор для анализа по п.
3.3.3 при массовой доле марганца от 0,01 до 0,5%), добавляют по 15 см3 азотной
кислоты (1:1) и кипятят до удаления оксидов азота или добавляют по 10 см3
серной кислоты. К растворам прибавляют по 5 см3 ортофосфорной кислоты, по 0,3 г
йоднокислого калия и далее анализ проводят, как
указано в п. 3.3.1. Для сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора
измеряют при 545 - 565 нм. При применении
стандартного раствора А марганца оптическую плотность
растворов градуировочного графика измеряют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего
свет слоя 2 см, а при использовании стандартного раствора Б - 5 см. 3.3.4.2. По стандартному раствору
марганца, приготовленному из раствора марганцовокислого калия. В мерные колбы вместимостью по 100 см3
последовательно помещают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного
раствора А марганца или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0
см3 стандартного раствора Б марганца, доливают до метки водой, перемешивают и
измеряют оптическую плотность, как указано в пп.
3.3.1 и 3.3.4.1. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю марганца (
где m - масса сплава, соответствующая
аликвотной части раствора, г. 3.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. 3.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315,
или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в
соответствии с ГОСТ 25086. 4.
Атомно-абсорбционный метод определения марганца 4.1. Сущность
метода Метод основан на измерении абсорбции
света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в
пламя ацетилен-воздух. 4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с
источником излучения для марганца. Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1 и 1:100. Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 1 и 2
моль/дм3 растворы. Смесь кислот: смешивают один объем
азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1. Марганец по ГОСТ 6008. Стандартный раствор марганца: 0,1 г
марганца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г
марганца. Медь по ГОСТ 859. Стандартный раствор меди: 10 г меди
растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г меди. Никель по ГОСТ 849. Стандартный раствор никеля: 10 г никеля
растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. 1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля. 4.3. Проведение
анализа 4.3.1. Для сплавов, не содержащих олова,
кремния, хрома, вольфрама и титана Навеску сплава массой (табл. 4)
растворяют при нагревании в 10 - 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При
массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной
кислоты и доливают водой до метки. Таблица 4 ───────────────────────────┬────────────┬───────────────────────── Массовая доля марганца, % │ Масса │ Объем стандартного │ навески, г │ раствора меди или │ │ никеля, см3 ───────────────────────────┼────────────┼───────────────────────── От 0,001 до 0,02 включ. │2 │20 Св. 0,02 " 0,05 " │1 │10 " 0,05 " 6,0 " │0,1 │- Измеряют атомную абсорбцию марганца в
пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм
параллельно с градуировочными растворами. 4.3.2. Для сплавов с массовой долей олова
свыше 0,05% Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют
при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной
кислоты. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1. 4.3.3. Для сплавов, содержащих кремний,
титан и хром Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в
платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 - 20 см3 азотной кислоты
(1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты
(1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной
кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как
указано в п. 4.3.1. 4.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют
при нагревании в 10 - 20 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3
горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный
фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле
марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой
до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1. 4.3.5. Построение градуировочного
графика В семь из восьми мерных колб вместимостью
по 100 см3 помещают 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора
марганца, что соответствует 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг марганца. Во
все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой
доле марганца менее 0,05% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов
(см. табл. 4) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель
является основой сплава) и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию
марганца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочныи график. 4.4. Обработка
результатов 4.4.1. Массовую долю марганца (
где C - концентрация марганца, найденная
по градуировочному графику, г/см3; V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 4.4.2. Расхождения результатов трех
параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов
D (показатель воспроизводимости) не должны превышать
значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2. 4.4.3. Контроль точности результатов
анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по
отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия
(СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315,
или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим
или титриметрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086. |
