| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17 января 1974 г. N 150 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУРЬМЫ Lead-calcium
bearing alloys. Method for
determination of antimony content ГОСТ 1219.6-74 Группа В59 Взамен ГОСТ 1219-60 в части разд. VII Срок введения в действие 1 января 1975 года Настоящий стандарт распространяется на
кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы
(при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%). Метод основан на
окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового
оранжевого. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 1219.0-74. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота серная по ГОСТ 4204-77. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. Калий бромноватокислый
по ГОСТ 4457-65, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью
1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий). Сурьма по ГОСТ 1089-73 марки Су00. Установка титра раствора бромноватокислого калия Для установки титра в 3 - 4 колбы
вместимостью по 250 см3 помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической
сурьмы, приливают по 20 см3 серной кислоты и растворяют при нагревании. К
охлажденному раствору приливают по 100 см3 воды и по 20 см3 соляной кислоты и кипятят
в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70 - 80 °С,
вводят 2 - 3 капли 0,1%-ного индикатора метилового
оранжевого и титруют раствором бромноватокислого
калия до исчезновения розовой окраски раствора. Титр раствора бромноватокислого
калия (Т), выраженный в г/см3 сурьмы, вычисляют по
формуле
где m - навеска сурьмы, г; v - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см3. За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднее арифметическое результатов
3 - 4 определений. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу
вместимостью 250 см3, доливают 20 см3 серной кислоты и нагревают при высокой
температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают
небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по
стенкам колбы приливают 100 см3 воды и 50 см3 соляной кислоты и кипятят в
течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70 - 80 °С,
прибавляют 2 - 3 капли 0,1%-ного индикатора
метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого
калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования
прибавляют еще одну каплю раствора индикатора. Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА 4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах
вычисляют по формуле
где v - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора
пробы, см3;
Т - титр раствора бромноватокислого
калия, выраженный в г/см3 сурьмы; m - навеска баббита, г. 4.2. Допускаемые расхождения между
крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс.
% - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс.
% - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%. |
,
,
-
количество раствора