| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 18 ноября 1991 года N 1749 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Cobalt. Iron
determination methods ГОСТ 741.6-91 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Л. Хитев,
А.М. Мотенко, Л.В. Кирьянова, С.К. Калинин. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.11.91 N 1749. 3. Взамен ГОСТ 741.6-80. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────┬───────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта, раздела ────────────────────────────────────────┼───────────────────────── ГОСТ 123-78 │2.2, 3.2 ГОСТ 741.1-80 │Разд. 1 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 7478-75 │2.2 ГОСТ 9849-86 │2.2, 3.2 ГОСТ 10929-86 │2.2 ГОСТ 11125-84 │2.2, 3.2 ГОСТ 14261-77 │2.2 ГОСТ 18300-87 │2.2 Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,8% и
атомно-абсорбционный метод при массовой доле от 0,01 до 0,8%. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методам анализа - по
ГОСТ 741.1. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД 2.1. Сущность
метода Метод основан на
измерении светопоглощения окрашенного комплексного
соединения железа с сульфосалициловой кислотой при длине волны 415 нм после предварительного выделения экстракцией изоамиловым
эфиром уксусной кислоты из солянокислого раствора с последующей реэкстракцией. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
любого типа. Термостат или сушильный шкаф, позволяющий
получать температуру нагрева 120 °С. Кислота соляная по ГОСТ 14261, очищенная,
растворы 3:2, 1:1 и 9 М раствор: 200 см3 соляной кислоты помещают в делительную
воронку вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 изоамилацетата и встряхивают в
течение 2 мин. После расслоения жидкости органический слой отбрасывают и
повторяют экстракцию с 10 - 15 см3 изоамилацетата. После расслоения жидкости
органический слой отбрасывают. Очищенная кислота используется для работы в
течение двух суток. Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор
1:1 и 9 М раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760, перегнанный. Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 7478,
раствор 100 г/дм3. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300. Изоамиловый эфир уксусной кислоты
(изоамилацетат), перегнанный. Вода бидистиллированная. Порошок железный по ГОСТ 9849. Стандартные растворы железа. Раствор А:
0,5000 г порошка железного растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной
кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит Раствор Б: 100
см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит Раствор В: 10
см3 стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки 9 М раствором азотной кислоты. 1 см3 раствора содержит 2.3. Проведение
анализа Навеску кобальта массой, указанной в
табл. 1, растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1 и выпаривают до
объема 5 - 7 см3. Затем приливают 15 см3 9 М раствора соляной кислоты,
нагревают для растворения солей. Таблица 1 ──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬──────────── Массовая доля железа, % │Масса навес-│ Объем мерной│Аликвотная │ки, т │ колбы, см3 │часть раст- │ │ │вора, см3 ──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼──────────── От 0,0005 до 0,003 включ.│2,0000 │- │Весь раствор Св. 0,003 " 0,006 " │1,0000 │- │То же " 0,006 " 0,05 " │0,5000 │- │ " " 0,05 " 0,2 " │1,0000 │200 │20 " 0,2 " 0,5 " │1,0000 │200 │10 " 0,5 " 0,8 " │0,5000 │200 │10 При массовой доле железа до 0,05% весь
раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3. Стакан обмывают
15 см3 раствора 9 М соляной кислоты и той же кислотой доводят объем раствора в
делительной воронке до 40 см3. При массовой доле железа свыше 0,05%
раствор переносят в мерную колбу, доливают до метки раствором 9 М соляной
кислоты и отбирают аликвотную часть, приведенную в табл. 1. После охлаждения в делительную воронку
добавляют 25 см3 изоамилацетата и проводят экстракцию в течение 1 мин. Водный
слой сливают во вторую делительную воронку и повторяют экстракцию 20 см3
изоамилацетата в течение 1 мин. Органические экстракты объединяют, водный
слой отбрасывают. Объединенный экстракт дважды промывают 9 М раствором соляной
кислоты порциями по 15 см3 в течение 30 с. При массовой доле железа свыше 0,01%
проводят реэкстракцию 50 см3 бидистиллированной
воды в течение 30 с. Водный слой, содержащий железо, сливают в стакан. К реэкстрактам
в стаканах приливают 1 - 2 см3 серной кислоты, нагревают для удаления следов
изоамилацетата, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. При массовой доле железа до 0,01% реэкстракцию повторяют дважды 15 см3 бидистиллированной
воды и переводят реэкстракт в стакан. К реэкстрактам
в стаканах приливают 1 - 2 см3 серной кислоты, нагревают для удаления следов
изоамилацетата, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. К реэкстракту в
мерной колбе приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до
появления желтого окрашивания, затем избыток 2 см3 доливают до метки водой.
Через 10 - 15 мин измеряют светопоглощение раствора
при длине волны 400 или 415 нм. В качестве раствора сравнения используют бидистиллированную воду. Массу железа в анализируемом растворе
находят по градуировочному графику с поправкой на
массу железа в растворе контрольного опыта. 2.4. Построение градуировочных графиков 2.4.1. Построение градуировочного
графика при массовой доле железа до 0,01% В делительные воронки помещают 0; 0,50;
1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 6,00 см3 стандартного раствора В,
что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,060 x В качестве раствора сравнения используют бидистиллированную воду. По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам железа строят градуировочный график с поправкой на величину светопоглощения градуировочного
раствора, не содержащего железа. 2.4.2. Построение градуировочного
графика при массовой доле железа свыше 0,01% В делительные воронки помещают 0; 0,50;
1,00; 2,00; 2,50; 3,00; 4,00 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40 x Измеряют светопоглощение,
как указано в п. 2.4.1. 2.5. Обработка
результатов 2.5.1. Массовую долю железа (X) вычисляют
по формуле
где
m - масса навески кобальта, г; V - объем аликвотной части анализируемого
раствора, см3. 2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d) и
результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость
метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Массовая доля железа, % │Абсолютные допускаемые расхож- │дения, % ├─────────────┬────────────────── │ d │ D ─────────────────────────────────┼─────────────┼────────────────── От 0,0005 до 0,0010 включ. │0,0003 │0,0005 Св. 0,0010 " 0,0020 " │0,0006 │0,0007 " 0,0020 " 0,0040 " │0,0008 │0,0008 " 0,004 " 0,008 " │0,002 │0,002 " 0,008 " 0,0150 " │0,002 │0,002 " 0,015 " 0,030 " │0,004 │0,004 " 0,030 " 0,060 " │0,009 │0,009 " 0,060 " 0,120 " │0,018 │0,018 " 0,12 " 0,25 " │0,03 │0,03 " 0,25 " 0,50 " │0,04 │0,04 " 0,50 " 0,80 " │0,05 │0,05 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД 3.1. Сущность
метода Метод основан на измерении атомной
абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,4 нм. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный. Источник излучения для железа. Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор
1:1. Кобальт металлический марки К0 по ГОСТ 123; раствор азотнокислого кобальта: навеску
кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1,
выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 - 20 см3 воды и нагревают
до растворения солей. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доводят до метки водой. 1 см3 раствора содержит Порошок железный по ГОСТ 9849. Стандартные растворы железа. Раствор А:
0,5000 г порошка железного растворяют при нагревании в 20 см3 раствора азотной
кислоты, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают
до метки водой. 1 см3 раствора содержит Раствор Б: 20
см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и
доливают до метки водой. 1 см3 раствора содержит 3.3. Проведение
анализа Навеску кобальта массой, указанной в
табл. 3, растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают до
объема 5 - 10 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды, охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. Для анализа используют весь раствор или
аликвотную часть в зависимости от содержания железа (см. табл. 3). Таблица 3 ─────────────────────────┬────────────────┬────────────┬────────── Массовая доля железа, % │Масса навески, г│Объем мерной│Аликвотная │ │ колбы, см3 │часть, см3 ─────────────────────────┼────────────────┼────────────┼────────── От 0,01 до 0,1 включ. │1,0000 │100 │- Св. 0,1 " 0,2 " │0,5000 │100 │- " 0,2 " 0,4 " │1,0000 │100 │25 " 0,4 " 0,8 " │1,0000 │100 │10 Распыляют последовательно в пламя
анализируемые растворы, градуировочные растворы,
растворы контрольного опыта и измеряют величины атомной абсорбции железа при
длине волны 248,4 нм. Концентрацию железа в анализируемых
растворах находят по градуировочному графику с
поправкой на концентрацию железа в растворах контрольного опыта. 3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле железа до 0,2% В мерные колбы вместимостью 100 см3
приливают 5 - 10 см3 раствора азотнокислого кобальта, отбирают 0; 0,50; 1,00;
2,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б и 1,50;, 2,00;
2,50; 3,00 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0; 0,50; 1,0; 2,0;
5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 x Полученные растворы распыляют в пламя
ацетилен-воздух в соответствии с п. 3.3. По полученным значениям атомной абсорбции
и соответствующим им концентрациям строят градуировочный
график с поправкой на величину атомной абсорбции градуировочного
раствора, не содержащего железо. 3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле железа свыше 0,2% В мерные колбы вместимостью 100 см3
помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00 см3 стандартного раствора
Б и 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора, что соответствует
0; 0,50; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 x 3.6. Обработка
результатов анализа 3.6.1. Массовую долю железа (X) в
процентах вычисляют по формуле
где С -
концентрация железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному
графику, г/см3; V - объем конечного фотометрируемого
раствора, см3; m - масса навески кобальта, г. 3.6.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d) и
результатов двух анализов, характеризующих воспроизводимость
метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2. |
