| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 2 октября 1991 г. N 1578 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СИЛИКОКАЛЬЦИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ Silicocalcium. Method for the
determination of calcium ГОСТ 14858.6-91 Группа В19 ОКСТУ 0809 Дата введения 1 января 1993 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Г. Мизин,
Т.А. Перфильева, Л.М. Клейнер, В.П. Глухова, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────┬────────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка│ Номер пункта, раздела ───────────────────────────────────────┼────────────────────────── ГОСТ 83-79 │2 ГОСТ 3118-77 │2 ГОСТ 3760-79 │2 ГОСТ 4234-77 │2 ГОСТ 4461-77 │2 ГОСТ 4530-76 │2 ГОСТ 10484-78 │2 ГОСТ 24363-80 │2 ГОСТ 25207-85 │1.2 ГОСТ 28473-90 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его
массовой доле от 8 до 40%. Метод основан на растворении пробы в
кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и титровании
кальция раствором трилона Б
в присутствии флуорексона и тимолфталеина
при рН более 12. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ
25207. 2. РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы
1:1, 1:3, 1:100. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота хлорная Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1. Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор
200 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде. Натрий углекислый по ГОСТ 83. Уротропин, раствор 250 г/дм3. Флуорексон, индикатор. Тимолфталеин, индикатор. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина
и 100 весовых частей хлорида калия растирают в ступке и тщательно перемешивают. Кальций углекислый по ГОСТ 4530,
высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105 +/- 5) °С и охлажденный в эксикаторе. Стандартный раствор кальция: 2,4973 г
карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют
30 см3 воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения
соли. Раствор разбавляют водой до 100 см3, нагревают и кипятят в течение 3 - 4
мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до
метки свежепрокипяченной и охлажденной водой и
перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит
0,001 г кальция. Массовую концентрацию стандартного
раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом. Соль динатриевая
этилендиамин - N,N,N`,N`-тетрауксусной
кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор:
18,6 г трилона Б растворяют
в 300 см3 воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают
водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде. Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим
образом: отбирают 50,0 см3 стандартного раствора кальция в коническую колбу
вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, 20 см3 раствора гидроксида калия и
около 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции. Массовую концентрацию трилона Б (с), выраженную в г/см3 кальция, вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора
кальция, см3;
3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску пробы массой 0,25 г помещают в
платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода,
добавляют 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют
10 см3 фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции
приливают 10 см3 хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения
густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой,
добавляют 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см3
соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10
см3 соляной кислоты и 50 см3 воды и раствор умеренно нагревают. При наличии
нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его
10 - 15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные
растворы собирают в стакан вместимостью 400 - 500 см3 (раствор А). Фильтр с остатком помещают в платиновый
тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при
температуре 700 - 800 °С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при
температуре 1000 °С. Тигель охлаждают, плав
выщелачивают 30 - 40 см3 раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор
присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см3. Полученный раствор нагревают до
температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор
аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя
по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см3
раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10 - 15 мин при температуре 80 -
90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют
через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из
полученного фильтрата отбирают 200 см3 в коническую колбу вместимостью 500 см3,
добавляют 40 см3 раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют
раствором трилона Б до
исчезновения зеленой флуоресценции. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю кальция (X) в
процентах вычисляют по формуле
где
с - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3
кальция; m - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора пробы, г. 4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция
приведены в таблице. ──────────────────┬───────┬───────────────────────────────────────── Массовая доля │Погреш-│ Допускаемые расхождения, % кальция, % │ность ├────────────┬───────┬───────┬──────────── │резуль-│двух средних│двух │трех │результатов │татов │результатов │парал- │парал- │анализа │анализа│ анализа, │лельных│лельных│стандартного │Дельта,│выполненных │опреде-│опреде-│образца от │% │в различных │лений │лений │аттестован- │ │условиях d │d │d │ного значе- │ │ k │ 2 │ 3 │ния дельта ──────────────────┼───────┼────────────┼───────┼───────┼──────────── От 8 до 10 включ.│0,2 │0,3 │0,2 │0,3 │0,1 Св. 10 " 20 " │0,3 │0,4 │0,3 │0,4 │0,2 " 20 " 40 " │0,4 │0,5 │0,4 │0,5 │0,3 |
