| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 5 мая 1991 г. N 625 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Titanium alloys. Methods for the
determination of iron ГОСТ 19863.5-91 Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 19863.5-80 Дата введения 1 июля 1992 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Разработчики: В.Г.
Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн.
наук; Л.А. Тенякова; М.Н. Горлова, канд. хим. наук;
Л.В. Антоненко; О.Л. Скорская, канд. хим. наук. 2. Утвержден
введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 05.05.1991 N 625. 3. Взамен ГОСТ 19863.5-80. 4. Периодичность проверки - 5 лет. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 199-78 │2.2 ГОСТ 3118-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 4204-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │3.2 ГОСТ 5456-79 │2.2 ГОСТ 5457-75 │3.2 ГОСТ 5817-77 │2.2 ГОСТ 9656-75 │3.2 ГОСТ 13610-79 │3.2 ГОСТ 17746-79 │3.2 ГОСТ 10484-78 │3.2 ГОСТ 25086-87 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0%) и атомно-абсорбционный (при
массовой доле от 0,01 до 5,0%) методы определения железа. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА 2.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
серной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного
гидрохлоридом гидроксиламина, образовании оранжевого
комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 5 и измерении
оптической плотности раствора при длине волны 510 нм. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота серная по ГОСТ 4202 плотностью
1,84 г/см3 и раствор 1:3. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью
1,19 г/см3 и раствор 1:1. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3. 1,10-фенантролин. Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. Кислота винная по ГОСТ 5817. Смесь реактивов: в коническую колбу
вместимостью 1 дм3 помещают 1,25 г 1,10-фенантролина, приливают 500 см3 воды и
нагревают до растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г
уксуснокислого натрия, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают. Раствор пригоден
для применения в течение 3 недель. Железо реактивное (восстановленное). Стандартные растворы железа Раствор А: 0,1 г
железа помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 80 см3 раствора
соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают часовое стекло водой в стакан,
в котором проводили растворение, переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0001 г железа. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3
раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор
готовят перед употреблением. 1 см3 раствора Б
содержит 0,00001 г железа. 2.3. Подготовка к
анализу Перед проведением анализа стружку пробы отмагничивают. 2.4. Проведение
анализа 2.4.1. Навеску пробы массой 0,2 г
помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора
серной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до
растворения пробы, поддерживая первоначальный объем водой. В раствор приливают по каплям раствор
гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения
фиолетовой окраски и в избыток пять капель, кипятят 1 - 2 мин, охлаждают до
комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. 2.4.2. Аликвотную часть раствора в
соответствии с табл. 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
воду до 60 см3, 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина,
20 см3 смеси реактивов, через 10 мин доливают водой до метки и перемешивают. Таблица 1 ────────────────────────────┬───────────────────────────────────── Массовая доля железа, % │ Объем аликвотной части раствора, см3 ────────────────────────────┼───────────────────────────────────── От 0,01 до 0,1 включ. │25 Св. 0,1 " 0,5 " │5 " 0,5 " 1,0 " │2 " 1,0 " 2,0 " │1 2.4.3. Оптическую плотность раствора
измеряют через 30 мин при длине волны 510 нм в кювете
с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор
контрольного опыта, который готовят по пп. 2.4.1 и
2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами. При анализе сплавов, содержащих хром,
никель и ванадий, раствором сравнения служит компенсирующий раствор: аликвотную
часть раствора пробы согласно табл. 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают. В этом случае оптическую плотность
раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и вычитают из
оптической плотности растворов пробы. Массовую долю железа рассчитывают по градуировочному графику. 2.4.4. Построение градуировочного
графика В десять из одиннадцати мерных колб
вместимостью по 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5;
5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003; 0,000035; 0,000035,
0,00004; 0,000045; 0,00005 г железа, во все колбы приливают по 5 см3 раствора
контрольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 и
2.4.3. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. По полученным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график. 2.5. Обработка
результатов 2.5.1. Массовую долю железа (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса железа в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;
2.5.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля железа, % │ Абсолютное допускаемое расхождение, % ├────────────────────────┬────────────── │результатов параллельных│ результатов │ определений │ анализа ──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────── От 0,010 до 0,030 включ. │0,004 │0,006 Св. 0,030 " 0,100 " │0,006 │0,010 " 0,10 " 0,30 " │О,02 │0,03 " 0,30 " 0,50 " │0,03 │0,04 " 0,50 " 1,00 " │0,05 │0,06 " 1,00 " 2,00 " │0,08 │0,10 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА 3.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
соляной и борофтористо-водородной кислотах и измерении атомной абсорбции железа
при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен-воздух. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с
источником излучения для железа. Ацетилен по ГОСТ 5457. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью
1,19 г/см3, растворы 2:1 и 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью
1,35 - 1,40 г/см3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота борофтористоводородная:
к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают.
Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде. Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки
ТГ-100. Растворы титана Раствор А, 20
г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
160 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 8 см3 борофтористоводородной
кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески
добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор Б, 10
г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3 борофтористоводородной
кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют
двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Железо карбонильное по ГОСТ 13610. Стандартные растворы железа Раствор А: 1 г
чистого карбонильного железа растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1,
добавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят раствор в течение 1 - 2
мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г железа. Раствор Б: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г железа. 3.3. Подготовка к
анализу - по п. 2.3. 3.4. Проведение
анализа 3.4.1. Навеску пробы массой в
соответствии с табл. 3 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной
кислоты и растворяют при умеренном нагревании. Таблица 3 ────────────────────────┬───────────┬────────────┬──────────────── Массовая доля железа, % │ Масса │Вместимость │Объем добавляе- │ навески │ мерной │мого раствора │пробы, см3 │ колбы, см3 │соляной кислоты │ │ │1:1, см3 ────────────────────────┼───────────┼────────────┼──────────────── От 0,01 до 0,10 включ. │0,5 │100 │2 Св. 0,10 " 1,0 " │0,25 │250 │5 " 1,0 " 5,0 " │0,25 │250 │- После растворения пробы добавляют 5 - 10
капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до
комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью согласно табл. 3,
добавляют раствор соляной кислоты 1:1 (см. табл. 3), доливают водой до метки и
перемешивают. 3.4.2. При массовой доле железа свыше 1,0
до 5,0% отбирают аликвотную часть раствора 20 см3, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают
водой до метки и перемешивают. 3.4.3. Раствор контрольного опыта готовят
по пп. 3.4.1 и 3.4.2. 3.4.4. Построение градуировочного
графика 3.4.4.1. При массовой доле железа от 0,01
до 0,1% В шесть мерных колб вместимостью по 100
см3 приливают по 25 см3 раствора титана А, в пять из
них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см3 стандартного раствора железа Б, что
соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003; 0,00045; 0,0006 г железа. 3.4.4.2. При массовой доле железа свыше
0,1 до 1,0% В шесть мерных колб вместимостью по 100
см3 приливают по 10 см3 раствора титана Б, в пять из
них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора железа Б, что
соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 г железа. 3.4.4.3. При массовой доле железа свыше
1,0 до 5,0% В шесть мерных колб вместимостью по 100 см3
приливают по 2 см3 раствора титана Б, в пять из них
отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора железа Б, что
соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г железа. 3.4.4.4. К растворам в колбах,
приготовленным по пп. 3.4.4.1, 3.4.4.2, 3.4.4.3,
добавляют по 2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и
перемешивают. 3.4.5. Раствор пробы, раствор
контрольного опыта и растворы для построения градуировочного
графика распыляют в пламя ацетилен-воздух (окислительное) и измеряют атомную
абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм. По полученным значениям атомных абсорбций
и соответствующим им массовым концентрациям железа
строят градуировочный график в координатах
"Значение атомного поглощения - Массовая концентрация железа, г/см3". Массовую концентрацию железа в растворе
пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику. 3.5. Обработка
результатов 3.5.1. Массовую долю железа (
где
V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески в растворе пробы или в
соответствующей аликвотной части раствора пробы, г. 3.5.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, указанных в табл. 4. Таблица 4 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля железа, % │ Абсолютное допускаемое расхождение, % ├────────────────────────┬────────────── │результатов параллельных│ результатов │ определений │ анализа ──────────────────────────┼────────────────────────┼────────────── От 0,010 до 0,025 включ. │0,003 │0,005 Св. 0,025 " 0,050 " │0,005 │0,007 " 0,050 " 0,100 " │0,010 │0,015 " 0,100 " 0,250 " │0,015 │0,020 " 0,250 " 0,500 " │0,025 │0,030 " 0,50 " 1,00 " │0,05 │0,07 " 1,00 " 2,50 " │0,10 │0,15 " 2,50 " 5,00 " │0,15 │0,20 |
