| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 5 мая 1991 г. N 625 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ Titanium alloys. Method for the
determination of palladium ГОСТ 19863.11-91 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1992 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Разработчики: В.Г.
Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн.
наук; Л.А. Тенякова. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 05.05.1991 N 625. 3. Взамен ГОСТ 19863.11-80. 4. Периодичность проверки - 5 лет. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела, пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 3118-77 │3 ГОСТ 4461-77 │3 ГОСТ 5817-77 │3 ГОСТ 9656-75 │3 ГОСТ 10484-78 │3 ГОСТ 13462-79 │3 ГОСТ 25086-87 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения палладия (при массовой доле от 0,05 до 1,0%). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод основан на
растворении пробы в соляной и борофтористоводородной
кислотах в присутствии винной кислоты, образовании при рН 1 комплексного
соединения палладия с нитрозо-Р-солью, окрашенного в
красно-оранжевый цвет, и измерении оптической плотности раствора при длине
волны 510 нм. Окраска
комплекса устойчива в течение одних суток. Определению не мешает ниобий, молибден,
ванадий, алюминий; мешают цирконий и хром при их соотношении к палладию более
чем 1:1. 3. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Термометр стеклянный жидкостный или
ртутный до 100 °С с ценой
деления 1°. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью
1,19 г/см3 и раствор 1:1. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью
1,35 - 1,40 г/см3. Смесь кислот: одна часть азотной кислоты
и три части соляной кислоты. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500
г/дм3. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Кислота борная по ГОСТ 9656. Кислота борофтористоводородная:
к 280 см3 фтористоводородной кислоты при температуре (10 +/- 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают.
Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде. Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3. Палладий по ГОСТ 13462 марки Пд 99,9. Стандартный раствор палладия: 0,1 г
палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот,
умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают
5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют. Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной
кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г
палладия. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Навеску пробы массой в соответствии
с табл. 1 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
соляной кислоты, 2 см3 борофтористоводородной
кислоты, 10 см3 раствора винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до
полного растворения. Таблица 1 ─────────────────────────────────┬──────────────────────────────── Массовая доля палладия, % │ Масса навески пробы, г ─────────────────────────────────┼──────────────────────────────── От 0,05 до 0,2 включ. │0,5 Св. 0,2 " 0,5 " │0,25 " 0,5 " 1,0 " │0,1 В раствор добавляют 5 - 10 капель азотной
кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения фиолетовой
окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 см3
раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. 4.2. Аликвотную часть раствора 10 см3
переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 80 см3,
приливают 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают
до кипения. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. 4.3. Оптическую плотность раствора
измеряют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит
раствор контрольного опыта, который готовят по п. 4.1 со всеми используемыми в
анализе реактивами. Массовую долю палладия определяют по градуировочному графику. 4.4. Построение градуировочного
графика В восемь из девяти конических колб
вместимостью по 100 см3 отмеряют из микробюретки 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2;
1,4; 1,6 см3 стандартного раствора палладия, приливают по 1 см3 раствора
соляной кислоты, по 80 см3 воды и далее продолжают по пп.
4.2 и 4.3. Раствором сравнения служит раствор, в
который не введен палладий. По полученным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят градуировочный график. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю палладия (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m - масса палладия в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;
5.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, указанных в табл. 2. Таблица 2 ───────────────────────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля палладия, % │Абсолютное допускаемое расхождение, % ├────────────────────────┬───────────── │результатов параллельных│ результатов │ определений │ анализа ───────────────────────────┼────────────────────────┼───────────── От 0,050 до 0,100 включ. │0,008 │0,010 Св. 0,100 " 0,250 " │0,015 │0,020 " 0,250 " 0,500 " │0,025 │0,030 " 0,50 " 1,00 " │0,04 │0,05 |
