| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 5 мая 1991 г. N 626 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА Titanium-nickel
alloy. Method for the
determination of titanium ГОСТ 19863.15-91 Группа В59 ОКСТУ 1709 Дата введения 1 июля 1992 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Разработчики: В.Г.
Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн.
наук; Л.А. Тенякова; Л.В. Антоненко; А.И. Королева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 05.05.1991 N 626. 3. Введен впервые. 4. Периодичность проверки - 5 лет. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ─────────────────────────────────────────┬──────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ─────────────────────────────────────────┼──────────────────────── ГОСТ 3118-77 │3 ГОСТ 4165-78 │3 ГОСТ 4204-77 │3 ГОСТ 4461-77 │3 ГОСТ 5456-79 │3 ГОСТ 6344-73 │3 ГОСТ 17746-79 │3 ГОСТ 25086-87 │1.1 ТУ 6-09-3935-74 │3 ТУ 6-09-1678-86 │3 Настоящий стандарт устанавливает
дифференциальный фотометрический метод определения титана при массовой доле от
40,0 до 50,0%. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА Метод основан на растворении пробы в
серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности
раствора при длине волны 480 нм. Из разных аликвотных частей одного
раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также железа и меди
(атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ 19863.5-90 и ГОСТ
19863.14-90). 3. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Спектрофотометр. Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678. Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью
1,84 г/см3 и раствор 1:2. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью
1,35 - 1,40 г/см3. Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью
1,19 г/см3, раствор 1:1. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ
4165. Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3. Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835. Смесь реактивов: 40 г диантипирилметана,
16 г тиомочевины помещают в коническую колбу
вместимостью 2000 см3, приливают 700 - 800 см3 раствора соляной кислоты и
перемешивают вращением колбы до полного растворения реактивов, добавляют 6 см3
раствора сернокислой меди, доливают до 1000 см3 расгвором
соляной кислоты и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют через
складчатый фильтр из фильтровальной бумаги в сухую или слегка подогретую колбу
во избежание кристаллизации. Раствор готовят непосредственно перед
употреблением. Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-100
или титан йодидный. Стандартные растворы титана Раствор А: 0,4 г
титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при
нагревании в 160 см3 раствора серной кислоты, поддерживая первоначальный объем
водой. После окончания растворения добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3 - 4
капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50 - 70 см3 воды, перемешивают раствор и
кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,0004 г титана. Раствор Б: 0,1 г
титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 160 см3
раствора серной кислоты и проводят растворение, как указано для раствора А. 1 см3 раствора Б
содержит 0,0001 г титана. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 4.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают
в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора серной
кислоты и растворяют при нагревании. 4.1.1. В раствор добавляют по каплям
раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения
фиолетовой окраски, 3 - 4 капли в избыток, приливают 50 см3 воды, перемешивают
и кипятят 1 - 2 мин. 4.1.2. При наличии в сплаве меди в
раствор вместо гидрохлорида гидроксиламина добавляют
по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и полного
растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых паров серной
кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см3 воды,
перемешивают и кипятят 1 - 2 мин. 4.2. Раствор, полученный по п. 4.1.1 или
п. 4.1.2, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора 4,0 см3,
содержащую от 1,6 до 2,0 мг титана, переносят в мерную колбу вместимостью 50
см3. 4.3. К аликвотной части раствора
приливают 25 см3 смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают. 4.4. Оптическую плотность раствора
измеряют через 5 мин при длине волны 480 нм в кюветах
с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих
строго одинаковую рабочую длину. Раствором сравнения служит раствор,
содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см3. Массовую долю титана определяют по градуировоччному графику. 4.5. Построение градуировочного
графика В пять мерных колб вместимостью по 50 см3
отмеряют по 4 см3 стандартного раствора А, затем в
четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и далее продолжают по пп. 4.3, 4.4. По полученным значениям оптической
плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю титана (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса титана в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;
5.2. Абсолютное допускаемое расхождение
не должно превышать: результатов параллельных определений 0,3%; результатов
анализа 0,4%. |
