| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1990 г. N 3752 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОТИТАН МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ Ferrotitanium. Method for determination of aluminium ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89) Группа В19 ОКСТУ 0809 Срок действия с 1 июля 1991 года до 1 июля 1996 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
металлургии СССР. Разработчики: В.Г. Мизин,
Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, Г.И. Гусева. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 29.12.1990 N 3752. 3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237-89. 4. Взамен ГОСТ 14250.6-80. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ──────────────────────────────────────────┬─────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ──────────────────────────────────────────┼─────────────────────── ГОСТ 61-75 │Разд. 2 ГОСТ 3117-78 │Разд. 2 ГОСТ 3118-77 │Разд. 2 ГОСТ 3760-79 │Разд. 2 ГОСТ 4165-78 │Разд. 2 ГОСТ 4204-77 │Разд. 2 ГОСТ 4233-77 │Разд. 2 ГОСТ 4328-77 │Разд. 2 ГОСТ 4461-77 │Разд. 2 ГОСТ 4463-76 │Разд. 2 ГОСТ 5817-77 │Разд. 2 ГОСТ 5823-78 │Разд. 2 ГОСТ 5962-67 │Разд. 2 ГОСТ 7272-76 │Разд. 2 ГОСТ 10484-78 │Разд. 2 ГОСТ 10652-73 │Разд. 2 ГОСТ 18300-87 │Разд. 2 ГОСТ 26301-84 │1.2 ГОСТ 28473-90 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%. Метод основан на образовании комплексного
соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения
фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии
индикатора ксиленолового оранжевого или раствором
сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий
отделяют гидроксидом натрия. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 28473. 1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201. 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы
1:4 и 1:19. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор
1:1. Кислота уксусная по ГОСТ 61. Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор
250 г/дм3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Калий пиросернокислый
по ГОСТ 7172. Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Ксиленоловый оранжевый, индикатор. Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г
хлористого натрия. 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол(ПАН) - индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм3. Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или по ГОСТ
18300. Фенолфталеин - индикатор, спиртовой
раствор 1 г/дм3. Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35
г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117. Буферный раствор рН 5,5 - 5,8: 500 г
ацетата аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и
перемешивают. (Контроль по рН-метру). Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1. Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20
г/дм3. Соль динатриевая
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон
Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3; 9,3 г реактива растворяют в 300 см3
воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, фильтр промывают 2 - 3 раза водой и отбрасывают. Раствор
доливают водой до метки и перемешивают. Железо металлическое. Титан металлический. Алюминий металлический. Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г
алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты, добавляют
4 - 5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки
и перемешивают. Массовая концентрация алюминия в растворе
равна 0,001 г/см3. Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823,
раствор 0,025 моль/дм3: 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см3 воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 25 см3 буферного
раствора, доливают водой до метки и перемешивают. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ
4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см3 воды,
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и
перемешивают. Массовую концентрацию растворов уксуснокислого
цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия,
проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу
вместимостью 250 см3 помещают навески железа и титана в зависимости от их
содержания в пробе, приливают от 20,0 до 50,0 см3 стандартного раствора
алюминия, 40 см3 раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как
указано в разд. 3. Массовую концентрацию раствора
уксуснокислого цинка или сернокислой меди (с), выраженную в г/см3
алюминия, вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, соответствующая
аликвотной части стандартного раствора, г; V - объем раствора уксуснокислого цинка
или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного
раствора, см3;
3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Массу навески пробы, в зависимости
от массовой доли алюминия, выбирают по табл. 1. Таблица 1 ─────────────────────────┬──────────────────────┬───────────────── Массовая доля алюминия, %│Масса навески пробы, г│Аликвотная часть │ │ раствора, см3 ─────────────────────────┼──────────────────────┼───────────────── От 3 до 4 включ. │0,5 │100 Св. 4 " 8 " │0,25 │100 " 8 " 16 " │0,25 │50 " 16 " 25 " │0,25 │25 " 25 " 40 " │0,2 │25 3.2. Навеску пробы помещают в платиновую
или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см3
раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты,
перемешивают и по каплям добавляют 5 см3 азотной кислоты. Выпаривают содержимое
чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки
чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты. После этого содержимое чашки охлаждают,
приливают 30 - 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор
переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. 3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают
несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель,
высушивают, озоляют и прокаливают при температуре
(650 +/- 50) °С. Затем остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого
калия при температуре (750 +/- 50) °С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100
см3, приливают 30 см3 раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при
нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору. 3.4. Раствор, полученный по пп. 3.2 и 3.3 (объемом не более 100 - 120 см3), нагревают
до 70 - 80 °С, переливают тонкой струей при
перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см3, куда предварительно
налито 60 см3 горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3
- 5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют
водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу.
Первые порции фильтрата отбрасывают. 3.5. В зависимости от способа титрования
раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом. 3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого
цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с
табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см3
раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной
кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см3
буферного раствора, воду до объема 200 см3 и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают
раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до
перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см3
раствора фтористого натрия, 10 см3 раствора винной кислоты, кипятят раствор 2 -
3 мин, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г
дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в
малиново-красную. 3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой
меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с
табл. 1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 25,0 см3
раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной
кислоты в присутствии 2 - 3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения
малиновой окраски. Добавляют 20 см3 буферного раствора, приливают воды до
объема 200 см3 и кипятят 2 - 3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют
1,0 см3 раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором
сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую
фиолетово-красную. Затем приливают 40 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3
раствора винной кислоты и кипятят 2 - 3 мин. Горячий раствор титруют раствором
сернокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную. 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю алюминия (Х) в
процентах вычисляют по формуле
где с - массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или
сернокислой меди, выраженная в г/см3 алюминия;
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия
приведены в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────┬─────────┬────────────────────────────────────── Массовая доля │Погреш- │ Допускаемые расхождения, % алюминия, % │ность ├──────────┬───────┬───────┬─────────── │резуль- │двух сред-│двух │трех │результатов │татов │них ре- │парал- │парал- │анализа │анализа, │зультатов │лельных│лельных│стандарт- │% │анализа, │опреде-│опреде-│ного об- │ │выполнен- │лений │лений │разца от │ │ных в │ │ │аттесто- │ │различных │ │ │ванного │ │условиях │ │ │значения ─────────────────┼─────────┼──────────┼───────┼───────┼─────────── От 3 до 5 включ.│0,11 │0,14 │0,12 │0,14 │0,1 Св 5 " 10 " │0,16 │0,20 │0,17 │0,20 │0,1 " 10 " 20 " │0,2 │0,3 │0,2 │0,3 │0,2 " 20 " 40 " │0,3 │0,4 │0,3 │0,4 │0,2 |
