| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 27 декабря 1990 N 3364 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ Melted
welding fluxes. Method for
determination of moisture content ГОСТ 22974.14-90 Группа В09 ОКСТУ 0809 Срок действия с 1 января 1992 года до 1 января 1997 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и
внесен Министерством тяжелого машиностроения. Разработчики: П.Л. Бабушкин, В.Ю. Персиц, Ю.А. Марголин (руководители темы), О.Б. Зеленова, С.С. Огняник. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 27.12.1990 N 3364. 3. Введен впервые. 4. Ссылочные нормативно-технические
документы ───────────────────────────────────────────┬────────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер раздела ───────────────────────────────────────────┼────────────────────── ГОСТ 4204-77 │2 ГОСТ 4328-77 │2 ГОСТ 5538-78 │2 ГОСТ 9147-80 │3 ГОСТ 22974.0-85 │1 ГОСТ 24104-88 │2 ТУ 6-09-3880-75 │2 ТУ 6-09-4010-75 │2 ТУ 6-09-5382-88 │3 Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения массовой доли влаги от 0,01% до 1,0% в
сварочных плавленых флюсах. Метод основан на нагревании в трубчатой
печи при температуре 1000 °С в токе кислорода
анализируемого материала, превращении всего содержащегося в нем водорода во
влагу и ее гравиметрическом определении после поглощения перхлоратом магния (ангидроном). Для предотвращения ошибок анализа
выделяющиеся газообразные соединения фтора поглощаются монооксидом
свинца на выходе из трубки. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ Общие требования к методу анализа - по
ГОСТ 22974.0. 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Установка для
определения влаги (черт. 1) состоит из баллона с кислородом (1) по ГОСТ 5583,
снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода; редуктора
манометра 2 - тонкой регулировки кислорода; предохранительной колбы 3, которая
в случае избыточного давления в камере сгорания предотвращает попадание серной
кислоты в резиновые трубки, соединяющие аппарат с редукционным клапаном; системы очистки и осушки кислорода; промывочной колбы 4 с серной
кислотой; сушильных колонок 5 и 6, заполненных гранулированной гидроокисью
натрия и перхлоратом магния; фарфоровой трубки 7 длиной 500 мм и внутренним
диаметром 20 - 25 мм; трубчатой печи 8 марки СУОЛ - 0.25.1/12-MI; асбестовой
пробки (9), пропитанной монооксидом свинца, нагретой
до температуры 800 °С; медной трубки 10, нагретой до
температуры 110 - 120 °С; Г-образного трубопровода 11;
абсорбционной колбы 12 с перхлоратом магния (ангидроном).
Г-образный трубопровод изготовлен из аустенитной
нержавеющей стали и состоит из двух симметричных разъемных частей, общая длина
трубопровода 750 мм. Спиральный нагреватель располагают вокруг и вдоль
изогнутой по профилю трубопровода медной трубки, одновременно изолируя витки
нагревателя асбестовым шнуром ШАОН-3, пропитанным жидким стеклом. Трубку с
нагревателем оплетают лентой из фторопласта и укладывают в нижнюю часть корпуса
трубопровода, предварительно выложенную каолиновой ватой, сверху трубку с нагревателем
также прикрывают каолиновой ватой и закрывают верхнюю часть корпуса
трубопровода. Обе части корпуса скрепляют винтами через отверстия в ушках,
приваренных к нижней и верхней частям трубопровода.
Черт. 1 Допускаются нагреватели и абсорбционные
колбы других конструкций, обеспечивающие требуемую точность анализа. Крючок, с помощью которого лодочки
помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки
диаметром 3 - 5 мм и длиной 400 - 600 мм. Для установки пробки в фарфоровую трубку
используют специальный толкатель с фиксатором. Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104, не ниже 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или
другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам. Для определения массовой доли влаги от
0,01 до 0,03% следует использовать лабораторные весы общего назначения по ГОСТ
24104 не ниже 1-го класса точности. Кислота серная по ГОСТ 4204. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. Магния перхлорат по ТУ 6-09-3880. Вата каолиновая или асбест волокнистый по
ТУ 6-09-4010. Свинец монооксид
(II) по ТУ 6-09-5382. 3. ПОДГОТОВКА К
АНАЛИЗУ Заливают в промывочную колбу 4 125 см3
серной кислоты. Сушильные колонки 5 и 6, а также абсорбционную колбу 12 готовят
к работе в соответствии с черт. 2. Масса абсорбционной колбы в подготовленном
виде (70 +/- 2) г. Перхлорат магния не должен насыпаться плотно. Абсорбционная
колба диаметром 30 мм имеет в нижней части 5 - 6 отверстий диаметром (1 +/-
0,2) мм. Высота абсорбционной колбы 105 мм.
1 - стеклянная вата; 2 - абсорбент; 3 -
стеклянная вата Черт. 2 В прокаленную по всей длине фарфоровую
трубку помещают пробку, пропитанную монооксидом
свинца. Пробку 9 из длинноволокнистого асбеста или каолиновой ваты,
предварительно прокаленных при 400 °С в течение 30
мин, готовят следующим образом: на стальную щетку насыпают равномерный слой
волокнистого асбеста или каолиновой ваты и равномерно покрывают асбест монооксидом свинца. Трением двух стальных щеток
обеспечивают равномерное распределение монооксида
свинца по асбесту. Избыток монооксида свинца
стряхивают на сите. На пропитку 100 г асбеста требуется около 100 г монооксида свинца. 4,5 - 5,0 г пропитанного асбеста
(каолиновой ваты) достаточно для образования пробки. С двух сторон от пробки
помещают стеклянную вату по 10 мм с каждой стороны (черт. 3).
Черт. 3 Постоянство расхода кислорода определяют
ротаметром 2, который устанавливают перед предохранительной колбой. Подача
кислорода через систему происходит со скоростью 175 - 225 см3/мин. Перед началом работы нагревают печь до
температуры 1000 °С и проверяют установку на
герметичность. Для этого подсоединяют вместо абсорбционной колбы (12)
стеклянную трубку, конец которой опускают в чашку с водой и прерывают подачу
кислорода, зажав шланг перед предохранительной колбой. Если вода в стеклянной
трубке не поднимается, то система герметична. Концы спирального нагревателя,
расположенного вокруг и вдоль изогнутой по профилю трубопровода 11 медной
трубки 10 подсоединяют к латру РНО-250-2 и задают
напряжение так, чтобы температура на выходе из медной трубки была 110 - 120 °С. Фарфоровые лодочки N 2 по ГОСТ 9147 или
кварцевые лодочки (длина - 100 - 120 мм, ширина - 15 - 20 мм, высота - 10 мм)
прокаливают в токе кислорода при температуре 1000 °С
непосредственно перед работой. Перед началом работы устанавливают
среднее значение холостого опыта. После того как температура печи достигнет
1000 °С, пропускают кислород с расходом 175 - 225
см3/мин, взвешивая абсорбционную колбу 12 через каждые 5 - 7 мин. Установка
готова к использованию при разнице в массе между каждым взвешиванием не более
0,2 - 0,4 мг. Значение холостого опыта более 0,4 мг свидетельствует о
необходимости профилактики установки. Для этого необходимо заменить реактивы,
используемые для осушки кислорода (серную кислоту, гидроокись натрия и перхлорат
магния) и прочистить от загрязнения все узлы установки. Пробка 9 обеспечивает задержку фторидов
для большого количества анализов. Контроль за
работоспособностью пробки осуществляется по изменению цвета перхлората магния в
абсорбционной колбе (12), вызванного проникновением фторидов. 4. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА Навеску пробы массой, установленной в
зависимости от массовой доли влаги по табл. 1, помещают в фарфоровую или
кварцевую лодочку. Таблица 1 ──────────────────────────────────┬─────────────────────────────── Массовая доля влаги, % │ Масса навески флюса, г ──────────────────────────────────┼─────────────────────────────── От 0,01 до 0,03 включ. │7 - 10 Св. 0,03 " 0,07 " │4 - 7 " 0,07 " 0,2 " │2 - 4 " 0,2 " 1,0 " │0,5 - 2,0 Лодочку с помощью крючка вводят в
наиболее нагретую часть фарфоровой трубки (7) и плотно закрывают трубку
резиновой пробкой, через которую пропущена трубка для подачи кислорода. Влага,
выделенная из пробы, дистиллируется в абсорбционную колбу (12), в то время как
побочные летучие продукты и фтористые соединения поглощаются монооксидом свинца на выходе из трубки. Пробу оставляют в
печи до тех пор, пока в верхней части стеклянной трубки абсорбционной колбы
(12) не останется следов конденсата (не более 5 - 7 мин). Затем герметизируют
абсорбционную колбу 12, закрывая верхнее отверстие пробкой, нижние отверстия
для выхода кислорода плотно прилегающим резиновым кольцом и взвешивают. Удаляют
проанализированную пробу из печи, подсоединяют абсорбционную колбу 12 к
установке и начинают анализ следующей пробы. 5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ 5.1. Массовую долю влаги (Х) в процентах
вычисляют по формуле:
где
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения
результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.
2. Таблица 2 ──────────────────────────┬─────────────────────────────────────── Массовая доля влаги, % │ Абсолютные допускаемые расхождения, % ──────────────────────────┼─────────────────────────────────────── От 0,01 до 0,02 включ. │0,004 Св. 0,02 " 0,05 " │0,008 " 0,05 " 0,10 " │0,01 " 0,10 " 0,50 " │0,05 " 0,50 " 1,00 " │0,10 |
