| Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28 июня 1990 г. N 1962 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И ИТТРИЯ Aluminium
casting and wrought alloys. Methods for
determination of rare-earth elements and yttrium ГОСТ 11739.22-90 Группа В59 ОКСТУ 1709 Срок действия с 1 июля 1991 года до 1 июля 1996 года ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ 1. Разработан и внесен Министерством
авиационной промышленности СССР. Разработчики В.Г.
Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн.
наук; Л.А. Тенякова, М.Н. Горлова, канд. хим. наук;
О.Л. Скорская канд. хим. наук; Л.В. Антоненко. 2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции
и стандартам от 28.06.1990 N 1962. 3. Периодичность проверки - 5 лет. 4. Взамен ГОСТ 11739.22-78. 5. Ссылочные нормативно-технические
документы ────────────────────────────────────────────┬───────────────────── Обозначение НТД, на который дана ссылка │ Номер пункта ────────────────────────────────────────────┼───────────────────── ГОСТ 3118-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 3760-79 │2.2 ГОСТ 4038-79 │3.2 ГОСТ 3773-72 │2.2 ГОСТ 4199-76 │2.2 ГОСТ 4204-77 │3.2 ГОСТ 4234-77 │3.2 ГОСТ 4328-77 │2.2 ГОСТ 4461-77 │2.2; 3.2 ГОСТ 5457-75 │3.2 ГОСТ 10929-76 │3.2 ГОСТ 10484-78 │3.2 ГОСТ 11069-74 │3.2 ГОСТ 22180-76 │2.2 ГОСТ 25086-87 │1.1 Настоящий стандарт устанавливает
гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле
от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой
доле иттрия от 0,1 до 2,0%. 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением. 1.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух определений. 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 2.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия,
осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при
температуре 900 - 1000 °С до оксидов и их взвешивании. 2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Печь муфельная. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 200
г/дм3 и 20 г/дм3. Аммиак водный по ГОСТ 3760. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью
1,19 г/см3, растворы 1:1, 2:98 и 1:99. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью
1,35 - 1,40 г/см3, раствор 1:1. Смесь кислот: 90 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 раствора
азотной кислоты и перемешивают. Натрий тетраборнокислый
10-водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм3. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор,
насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм3. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор
250 г/дм3. Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3. Адсорбент (мацерированная
бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в
стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают
мешалкой до получения однородной массы. 2.3. Проведение
анализа 2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают
в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 раствора гидроксида натрия 200
г/дм3 и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения
бурной реакции - при нагревании. К раствору приливают 200 см3 кипящей
воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30 - 40 мин и отфильтровывают
сыпавший осадок через два фильтра средней плотности ("белая лента") с
адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5 - 6 раз раствором гидроксида натрия 20
г/дм3 порциями по 20 см3. 2.3.2. Осадок на фильтре растворяют над
стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см3 горячей смеси кислот,
приливая сначала 20 см3 смеси и два раза по 10 см3, фильтр промывают пять раз
горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см3. К охлажденному раствору приливают 50 см3
раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до
перехода окраски в желтый цвет и 100 см3 раствора буры при перемешивании
стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр
средней плотности ("белая лента") с адсорбентом, промывают 5 - 6 раз
раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см3 горячего раствора соляной
кислоты 1:1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять
раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см3. 2.3.3. Раствор выпаривают до влажных
солей, приливают 50 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют
соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см3 горячей воды и в
несколько приемов 50 см3 горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты,
тщательно перемешивая раствор стеклянной палочкой так, чтобы она касалась дна
стакана. Раствору с осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем
отфильтровывают через два фильтра средней плотности ("белая лента") с
адсорбентом. Осадок промывают 5 - 6 раз раствором
щавелевой кислоты 30 г/дм3 порциями по 20 см3. 2.3.4. Фильтр с осадком помещают в
доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают,
осторожно озоляют, не допуская воспламенения,
прокаливают в муфельной печи при температуре 900 - 1000 °С
в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. 2.4. Обработка
результатов 2.4.1. Массовую долю суммы редкоземельных
элементов (Х) в процентах вычисляют по формуле
где
n - коэффициент пересчета оксида
редкоземельного элемента на элемент: оксида иттрия на иттрий 0,7874; оксида лантана на лантан 0,8527; оксида неодима на неодим 0,8573; оксида празеодима на празеодим 0,8544; оксида церия на церий 0,8141; m - масса навески пробы, г. 2.4.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, приведенных в табл. 1. Таблица 1 ───────────────────────┬────────────────────────────────────────── Массовая доля │ Абсолютное допускаемое расхождение, % редкоземельных ├─────────────────────────┬──────────────── элементов, % │результатов параллельных │ результатов │ определений │ анализа ───────────────────────┼─────────────────────────┼──────────────── От 0,20 до 0,30 включ.│0,03 │0,04 Св. 0,30 " 0,50 " │0,05 │0,06 " 0,50 " 1,00 " │0,08 │0,10 " 1,00 " 2,00 " │0,10 │0,15 3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ 3.1. Сущность
метода Метод основан на растворении пробы в
соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении
атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в
пламени ацетилен-закись азота. 3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы Спектрофотометр атомно-абсорбционный с
источником излучения для иттрия. Ацетилен по ГОСТ 5457. Закись азота медицинская. Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью
1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99. Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью
1,35 - 1,40 г/см3. Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью
1,84 г/см3. Кислота фтористо-водородная
по ГОСТ 10484. Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20
г/дм3. Водорода пероксид по ГОСТ 10929. Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1
г/дм3. Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999. Раствор алюминия 20 г/дм3: 10 г алюминия
помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем
небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при
умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью 500
см3, доливают водой до метки и перемешивают. Иттрий металлический высокой чистоты. Стандартные растворы иттрия. Раствор А: 1 г
металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом
нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до
метки и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,005 г иттрия. Раствор Б: 20
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3
раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б
содержит 0,001 г иттрия. Раствор В: 10
см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3
раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора В
содержит 0,0005 г иттрия. 3.3. Проведение
анализа 3.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10
см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу
накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески.
Добавляют 3 - 5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин. Часовое стекло и стенки колбы
ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты
(1:1), 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и
перемешивают. 3.3.2. При массовой доле кремния менее 1%
раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности
("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. 3.3.3. При массовой доле кремния свыше 1%
после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней
плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза
горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной
фильтрат). Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, высушивают, озоляют, не допуская
воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600 °С
в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной
кислоты, 5 см3 фтористо-водородной кислоты и по каплям азотную кислоту до
получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после
охлаждения остаток смачивают 2 - 3 см3 воды и растворяют в 2 - 3 см3 раствора
соляной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор присоединяют к основному
фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и
перемешивают. 3.3.4. Раствор контрольного опыта готовят
согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо
навески пробы навеску алюминия. 3.3.5. Построение градуировочных
графиков 3.3.5.1. При массовой доле иттрия от 0,1
до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора
алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3
стандартного раствора В, что соответствует 0,0005;
0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия. 3.3.5.2. При массовой доле иттрия свыше
1,0 до 2,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3
раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,005;
0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия. 3.3.5.3. В растворы в колбах по пп. 3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см3 раствора соляной
кислоты (1:1), по 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и
перемешивают. 3.3.6. Раствор пробы, раствор
контрольного опыта и растворы для построения градуировочного
графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию
иттрия при длине волны 410,2 нм. По полученным значениям атомной абсорбции
и соответствующим им массовым концентрациям иттрия
строят градуировочный график. Массовую концентрацию иттрия в растворе
пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику. 3.4. Обработка
результатов 3.4.1. Массовую долю иттрия (
где
V - объем раствора пробы, см3; m - масса навески пробы, г. 3.4.2. Расхождения результатов не должны
превышать значений, приведенных в табл. 2. Таблица 2 ─────────────────────────┬──────────────────────────────────────── Массовая доля иттрия, % │ Абсолютное допускаемое расхождение, % ├─────────────────────────┬────────────── │результатов параллельных │результатов │ определений │ анализа ─────────────────────────┼─────────────────────────┼────────────── От 0,100 до 0,250 включ.│0,015 │0,020 Св. 0,25 " 0,50 " │0,03 │0,05 " 0,50 " 1,00 " │0,05 │0,08 " 1,00 " 2,00 " │0,10 │0,15 |
, (1)
- масса
тигля, 
) 
, (2)
- массовая
концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по