| Введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Crystal silicon.
Methods of iron determination ГОСТ 19014.2-73* Группа В59 ОКСТУ 1709 Взамен ГОСТ 2178-54 части разд. IV Постановлением Государственного комитета
стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. N 1804 срок введения
установлен с 01.01.1975. Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта
от 15 августа 1984 г. N 2874 срок действия продлен до 01.01.1990. Переиздание (ноябрь 1985 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., августе 1984 г. (ИУС 8-79,
11-84). Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой
доле железа от 0,3 до 1,6%) в кристаллическом кремнии. (вводная часть в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта
СССР от 27.06.1989 N 2091) 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ 19014.0-73. 1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД (раздел 1а введен Изменением N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) Сущность метода состоит в образовании
двухвалентным железом с о-фенантролином или 2. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, СФ-16 или аналогичные. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989
N 2091) Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78,
раствор с массовой долей 25%; готовят следующим образом: 250 г кристаллической
соли растворяют в воде, фильтруют и разбавляют водой до 1000 см3. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой
долей 1%. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Абзац исключен с 1 января 1990 года. -
Изменение N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091. Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25%; готовят следующим образом: 0,25 г
реактива растворяют при слабом нагревании в 100 см3 воды. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091)
(абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. (абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1. (абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Оксид железа (III) по
нормативно-технической документации; (абзац введен Изменением N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Стандартный раствор железа. Раствор А;
готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли
растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; или
1,4298 г прокаленного при 600 °С и охлажденного в
эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты при нагревании.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А
содержит 0,001 г железа. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) Раствор Б;
готовят перед применением следующим образом: 25 см3 раствора А переносят
пипеткой в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) 1 см3 раствора Б
содержит 0,05 мг железа. 3. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА 3.1. Для проведения анализа используют
раствор, приготовленный, как указано в п. 3.1 ГОСТ 19014.1-73. Если исходный раствор мутный, часть его
отфильтровывают через сухой фильтр синяя лента в сухую коническую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) В зависимости от содержания железа
отбирают 2 - 10 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор
разбавляют водой до 50 см3, приливают 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 10
см3 раствора ортофенантролина или (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов. По значению оптической плотности
испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) 3.2. Построение градуировочного
графика В семь мерных колб вместимостью по 100
см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30
мг железа, разбавляют водой приблизительно до 50 см3 и далее проводят анализ,
как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который железо не
добавляли. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) По найденным значениям оптических
плотностей растворов и известным массам железа строят градуировочный
график. (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) 4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ (наименование в ред. Изменения N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) 4.1. Массовую долю железа (Х) в процентах
вычисляют по формуле
где (в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091)
(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091)
(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091)
(в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) 4.2. Допускаемые расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице. ───────────────────────┬───────────────────┬────────────────────── Массовая доля железа, %│Допускаемые расхож-│Допускаемые расхожде- │дения сходимости, %│ния воспроизводимости, │ │% ───────────────────────┼───────────────────┼────────────────────── От 0,30 до 0,80 включ.│0,03 │0,05 Св. 0,80 " 1,60 " │0,06 │0,10 Метод применяют при разногласиях в оценке
качества кремния кристаллического. (п. 4.2 в ред. Изменения N 3, утв. Постановлением Госстандарта СССР от
27.06.1989 N 2091) (Измененная
редакция, Изм. N 1) 5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ
МЕТОД (раздел 5 введен Изменением N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) Сущность метода состоит в измерении
атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в
пламени воздух-ацетилен. 6. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ (раздел 6 введен Изменением N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми
принадлежностями типа "Перкин-Эльмер",
"Сатурн" или аналогичный. Лампа с полым катодом для железа. Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ
5457-75. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79. Натрий тетраборнокислый
10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С. Смесь для сплавления: смешивают натрий
углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении
6:1 (по массе). Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79. Стандартный раствор железа: 0,5000 г
железа помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 50 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г железа. Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления
помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно,
небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После
растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. 7. ПРОВЕДЕНИЕ
АНАЛИЗА (раздел 7 введен Изменением N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) 7.1. Для проведения анализа используют
раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73. В полученных растворах проб, растворе
контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного
графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен. Массу железа в растворе пробы и в
растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии
анализа проводят контрольный опыт. 7.2. Построение градуировочного
графика В шесть мерных колб вместимостью 250 см3
приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0
см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020;
0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют
абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1. По полученным значениям атомной абсорбции
растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный
график. 8. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ (раздел 8 введен Изменением N 3, утв.
Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.1989 N 2091) 8.1. Массовую долю железа (
где
8.2. Допускаемые расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице. |
